儀器分析第1章緒論課件

儀器分析

InstrumentalAnalysis儀器分析

InstrumentalAnalysis1授課教師:賴曉綺

授課班級:12化本

學(xué)時數(shù):48

授課教師:賴曉綺

授課班級:12化本

學(xué)時數(shù):2章節(jié)內(nèi)容課時第1章第2章第3章第4章第5章第6章第7章第8章第9章第10章第11章第12章第13章第14章總計緒論光分析法導(dǎo)論原子發(fā)射光譜分析法原子吸收光譜分析法紫外可見光譜分析法分子發(fā)光分析法紅外光譜分析法電化學(xué)分析法導(dǎo)論電位分析法電解與庫侖分析法極譜與伏安分析法色譜分析基礎(chǔ)氣相色譜分析法高效液相色譜分析法2244224252666148章節(jié)內(nèi)容課時第1章緒論23如何學(xué)習(xí)儀器分析1.掌握方法的基本原理，了解方法可提供的信息2.了解儀器的結(jié)構(gòu)、工作原理和方框圖3.掌握分析步驟和數(shù)據(jù)處理方法4.反復(fù)閱讀教本，獨(dú)立完成作業(yè)如何學(xué)習(xí)儀器分析1.掌握方法的基本原理，了解方法可提供的信息4第1章緒論

第1章緒論5

1.什么是儀器分析？

儀器分析是指采用比較復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備，通過測量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)及其變化來獲取物質(zhì)的化學(xué)組成、成分含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)等信息的一類方法。這些方法一般都有獨(dú)立的方法原理及理論基礎(chǔ)。1.什么是儀器分析？6儀器分析與化學(xué)分析?分析化學(xué)：研究獲得物質(zhì)化學(xué)組成，結(jié)構(gòu)信息，分析方法及相關(guān)理論的科學(xué)?；瘜W(xué)分析:利用化學(xué)反應(yīng)和它的計量關(guān)系來確定被測物質(zhì)的組成和含量的一類分析方法。儀器分析：以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)（光、電、熱等）為基礎(chǔ)建立起來的一種分析方法。儀器分析與化學(xué)分析7分析化學(xué)的地位分析化學(xué)的地位8據(jù)統(tǒng)計，在已經(jīng)頒布的所有諾貝爾物理化學(xué)獎中，有四分之一的項(xiàng)目和分析化學(xué)直接有關(guān)。據(jù)統(tǒng)計，在已經(jīng)頒布的所有諾貝爾物理化學(xué)獎9儀器分析第1章緒論課件10國際：36國家，1075個分析化學(xué)機(jī)構(gòu)；美國20萬化學(xué)家，4萬多從事分析化學(xué)，3000多所大學(xué)，270多所有分析化學(xué)專業(yè)。有的國家大學(xué)單獨(dú)設(shè)系。中國：10個國家級分析測試中心，12個部級測試中心，21個省市測試中心，137個國家級產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，300多個進(jìn)出口商品檢驗(yàn)室，8千多個環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)，數(shù)十萬龐大的分析隊(duì)伍。國際：36國家，1075個分析化學(xué)機(jī)構(gòu)；美國20萬化學(xué)家，4112.儀器分析方法的類型儀器分析電化學(xué)分析法光分析法色譜分析法熱分析法分析儀器聯(lián)用技術(shù)質(zhì)譜分析法2.儀器分析方法的類型儀器分析電化學(xué)分析法光分析法色譜分析122.1光學(xué)分析法光分析法原子吸收法紅外法原子發(fā)射法核磁法熒光法紫外可見法分子光譜原子光譜2.1光學(xué)分析法光分析法原子吸收法紅外法原子發(fā)射法核磁法13光學(xué)分析法

某能量作用于待測物質(zhì)后測定其產(chǎn)生的輻射訊號或引起的某些變化的分析方法。1.非光譜法--指那些不以光的波長為特征、訊號，僅通過測量電磁輻射的某些基本性質(zhì)（反射、折射等）的變化的分析方法。如：干涉法、折射法、散射法、旋光法、衍射法等。2.光譜法--以光的吸收、發(fā)射和拉曼散射等作用建立起來的光分析法。通過檢測光譜的波長和強(qiáng)度來進(jìn)行分析。如：AAS,AES,AFS,UVS,IR,NMR等。光學(xué)分析法142.2電分析化學(xué)方法電化學(xué)分析法電位分析法電解分析法電泳分析法庫侖分析法極譜與伏安分析法電導(dǎo)分析法

根據(jù)物質(zhì)在溶液中的電化學(xué)性質(zhì)及其變化來進(jìn)行分析的方法.2.2電分析化學(xué)方法電化學(xué)分析法電位分析法電解分析法電泳分152.3色譜分析法色譜分析法氣相色譜法薄層色譜法液相色譜法激光色譜法電色譜法超臨界色譜法根據(jù)混合物各組分在互不相溶的兩相（固定相、流動相）中的吸附能力，分配系數(shù)或其親和作用性能的差異來進(jìn)行分離和測定的方法。2.3色譜分析法色譜分析法氣相色譜法薄層色譜法液相色譜法激162.4.其它儀器分析方法其他分析法質(zhì)譜分析法聯(lián)用技術(shù)熱分析法放射分析2.4.其它儀器分析方法其他分析法質(zhì)譜分析法聯(lián)用技術(shù)熱分析17分析化學(xué)化學(xué)分析儀器分析酸堿滴定配位滴定氧化還原滴定沉淀滴定電化學(xué)分析光化學(xué)分析色譜分析波譜分析重量分析滴定分析電導(dǎo)、電位、電解、庫侖極譜、伏安發(fā)射、吸收，熒光、光度氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細(xì)管電泳紫外、紅外、核磁、質(zhì)譜分化儀酸堿滴定配位滴定氧化還原滴定沉淀滴定電化學(xué)分析光化學(xué)分18３儀器分析的特點(diǎn)３.１靈敏度高,檢出限低3.２分析速度快，效率高，可以一次分析樣品中多種元素信息；3.３選擇性好；3.4準(zhǔn)確度相對較低５％，相對誤差較大3.5一般儀器價格較貴，維修使用成本較高800MHzNMR~120萬美元。３儀器分析的特點(diǎn)３.１靈敏度高,檢出限低19各種儀器分析方法的靈敏度各種儀器分析方法的靈敏度20分析科學(xué)中藥復(fù)雜體系大氣海洋環(huán)境醫(yī)藥食品安全保障生命過程研究國家安全基礎(chǔ)理論研究現(xiàn)代分析科學(xué)發(fā)展前沿FundamentalandApplicationOriented分析科學(xué)中藥復(fù)雜體系大氣海洋環(huán)境醫(yī)藥食品安全保障生命過程研究21技術(shù)發(fā)展ProblemOrientedGLPLab現(xiàn)場實(shí)驗(yàn)室便攜式分析儀器集成系統(tǒng)發(fā)展創(chuàng)新儀器食品安全和毒品等技術(shù)發(fā)展ProblemOrientedGLPLab現(xiàn)場實(shí)22目前高水平、高尖端的實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果均是建立在高精度的儀器分析方法的基礎(chǔ)上的。據(jù)日本《讀賣新聞》2019年8月１９日報道，文部科學(xué)省申請１億美元的政府預(yù)算，開發(fā)世界尖端的分析計算測量儀器，以促使更多諾貝爾獎級的科研成果誕生。日本文部科學(xué)省通過專家研討機(jī)構(gòu)，選定了對尖端分析計算測量儀器要求高、有望出現(xiàn)重大科研成果的三個領(lǐng)域，分別是：生命科學(xué)，納米技術(shù)、材料和信息通信，以及環(huán)境科技。目前高水平、高尖端的實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果均是建立在高精度的儀器分析方234.儀器分析應(yīng)用領(lǐng)域社會：體育（興奮劑）、生活產(chǎn)品質(zhì)量（魚新鮮度、食品添加劑、農(nóng)藥殘留量）、環(huán)境質(zhì)量（污染實(shí)時檢測）、法庭化學(xué)（DNA技術(shù)，物證）化學(xué)：新化合物的結(jié)構(gòu)表征；分子層次上的分析方法；生命科學(xué)：DNA測序；活體檢測；環(huán)境科學(xué)：環(huán)境監(jiān)測；污染物分析；材料科學(xué)：新材料，結(jié)構(gòu)與性能；藥物：天然藥物的有效成分與結(jié)構(gòu)，構(gòu)效關(guān)系研究；外層空間探索：微型、高效、自動、智能化儀器研制。4.儀器分析應(yīng)用領(lǐng)域社會：體育（興奮劑）、生活產(chǎn)品質(zhì)量（魚新24恐怖襲擊不法污染排放室內(nèi)裝修污染，食品安全情況。。。?？植酪u擊不法污染排放室內(nèi)裝修污染，食品安全情況。。。。25據(jù)監(jiān)測，20日7時，在吉林界內(nèi)的第二松花江匯入我省界第一個監(jiān)測斷面即肇源斷面開始檢出苯超標(biāo)。20日16時肇源斷面硝基苯也開始超標(biāo)，21日9時，硝基苯超標(biāo)29.1倍，較高濃度污染帶約80公里，流經(jīng)持續(xù)時間為40小時左右。另據(jù)松遼委21日函報，19日21時污染團(tuán)進(jìn)入省界緩沖區(qū)，苯超標(biāo)2.5倍，硝基苯超標(biāo)103.6倍。目前污染帶已通過肇源斷面，正在向下游移動。據(jù)最新監(jiān)測結(jié)果報告，距四方臺哈爾濱市取水口73公里的三家子斷面，23日4時監(jiān)測硝基苯超標(biāo)28.56倍。

突發(fā)污染據(jù)監(jiān)測，20日7時，在吉林界內(nèi)的第二松花江匯入我省界第一個監(jiān)26海洋污染與赤潮海洋污染與赤潮27蓮子甘草蓮子甘草28枸杞丹參枸杞丹參29蘇丹紅I（SudanI）,蘇丹紅II（SudanII）,蘇丹紅III（SudanIII）,蘇丹紅IV（SudanIV）蘇丹紅I（SudanI）,蘇丹紅II（SudanII）,30海洋浮標(biāo)與微型實(shí)驗(yàn)室原位、在線、實(shí)時、多維、微區(qū)海洋浮標(biāo)與微型實(shí)驗(yàn)室原位、在線、實(shí)時、多維、微區(qū)31天、空、面、底立體檢測原位在線無人值守天、空、面、底立體檢測原位在線無人值守32戰(zhàn)爭與戰(zhàn)場現(xiàn)場快速測試戰(zhàn)爭與戰(zhàn)場現(xiàn)場快速測試33體液、單細(xì)胞分析分析儀器在保障人類健康生活、監(jiān)控病人病情、預(yù)防災(zāi)害發(fā)生等方面起著重大的作用。沒有新型DNA分析儀的進(jìn)一步發(fā)展，人類也很難在防病、治病特別是在防治癌癥和各種遺傳病方面對現(xiàn)有基因圖譜加以利用。體液、單細(xì)胞分析分析儀器在保障人類健康342019年美籍華裔錢永健因在熒光蛋白研究領(lǐng)域的成果而獲得諾貝爾化學(xué)獎.他的父親錢學(xué)榘是美國波音公司的工程師,舅舅是麻省理工學(xué)院的的工程學(xué)教授,堂叔是中國導(dǎo)彈之父錢學(xué)森,哥哥錢永佑是神經(jīng)生物學(xué)家\美國科學(xué)院院士\斯坦福大學(xué)教授.堂兄錢永剛是中國解放軍某研究所高級工程師,上海交通大學(xué)兼職教授.錢永健1952年出生,后進(jìn)入哈佛大學(xué)學(xué)習(xí),20歲獲得化學(xué)和物理學(xué)士學(xué)位并前往劍橋大學(xué)深造,1977年獲得生理學(xué)博士學(xué)位.1981年到加州大學(xué)伯克利分校任教授.目前他將實(shí)驗(yàn)室搬至加州大學(xué)圣地亞哥分校,任藥理學(xué)教授和化學(xué)與生物化學(xué)教授.錢永健利用其在化學(xué)與生物學(xué)方面的天分找到了讓綠色熒光蛋白更亮更持久發(fā)光的辦法.它所發(fā)出的熒光就象一盞明燈,幫助研究人員發(fā)現(xiàn)生命體在分子層面和細(xì)胞層面的諸多反應(yīng).2019年美籍華裔錢永健因在熒光蛋白研究領(lǐng)域的355.分析儀器信號發(fā)生器：產(chǎn)生可以反映待測物存在及濃度的信號裝置，多半為離子或化合物自身。檢測器：光電轉(zhuǎn)換器

電位計信號處理：運(yùn)算放大輸出：記錄儀、計算機(jī)分析儀器的基本結(jié)構(gòu)單元5.分析儀器信號發(fā)生器：產(chǎn)生可以反映待測物存在及濃度的信號36我院目前裝備的部分分析儀器儀器名稱型號生產(chǎn)廠商價格核磁共振波譜儀紫外可見分光光度計熒光光度計磷光化學(xué)發(fā)光光度計熒光光度計傅立葉變換紅外光度計原子吸收分光光度計原子吸收分光光度計原子發(fā)射光譜儀ICP-AES光譜儀Cintra10RF-5301PC

LS-55WGY-10AVATAR3603200WFX-130AWPS-1ProdigyXP瑞士布魯克公司澳大利亞GBC公司Unico(上海儀器公司)日本島津公司美國PerkinElmer公司天津港東公司美國NICOLET公司上海分析儀器廠北京瑞利分析儀器廠北京光學(xué)儀器廠美國利曼公司280萬元1.5萬美元1.1萬美元4萬美元2.0萬美元4萬元10.8萬元6萬元約70萬元我院目前裝備的部分分析儀器儀器名稱型號生產(chǎn)廠商價格核磁共振波37高效液相色譜儀氣質(zhì)聯(lián)用分析儀氣相色譜儀氣相色譜儀元素分析儀(C\H\O\N)電化學(xué)工作站新極譜儀酸度計X射線單晶衍射儀X射線粉末儀微波消解儀原子熒光儀WATERS6006890-5973N9001GC1690ACHI660XJP-01CpHS-3C美國WATERS公司美國惠普公司美國菲尼根公司杭州科曉化工設(shè)備有限公司德國產(chǎn)美國CHI公司瑞士布魯克公司3萬美元12萬美元0.9萬美元4.5萬元約30萬元0.9萬美元220萬元170萬元高效液相色譜儀WATERS600美國WATERS公司3萬美元38雅典奧運(yùn)會興奮劑檢測中心中國興奮劑檢測中心擁有符合國際奧委會要求的現(xiàn)代化檢測儀器設(shè)備，曾被確定為2000年悉尼奧運(yùn)會的備用實(shí)驗(yàn)室，

在過去的10多年中，每年都有實(shí)驗(yàn)室因未能通過復(fù)試而被降級或取消資格。由于科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，進(jìn)行興奮劑檢測的技術(shù)難度很大、要求極高。要查出1毫升尿液中含有的2納克（1納克等于十億分之一克）興奮劑，就相當(dāng)于在5個標(biāo)準(zhǔn)游泳池（50米*25米）的水量中放入一小勺糖，然后隨意抽取一小瓶進(jìn)行化驗(yàn)。雅典奧運(yùn)會興奮劑檢測中心中國興奮劑檢測中心擁有符合39YN-CLⅥ型農(nóng)藥殘毒儀有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘毒快速檢測YN-CLⅥ型農(nóng)藥殘毒儀40ICP-AES(ProdigyXP,Leeman公司)ICP-AES(ProdigyXP,Leeman公司)41島津ICPS-8100世界上分辨率最高的掃描式高頻等離子體發(fā)射光譜儀島津ICPS-8100世界上分辨率最高的掃描式高頻等離子體發(fā)42便攜式多成份煙氣分析儀(測量排煙溫度、煙氣中的O2、CO、SO2、NO、NO2、微壓（⊿P）等參數(shù))便攜式多成份煙氣分析儀(測量排煙溫度、煙氣中的O2、CO、S43COD(化學(xué)耗氧量)快速測定儀---度量污水中的全部有機(jī)污染物的濃度

COD(化學(xué)耗氧量)快速測定儀44

Nicolet紅外光譜儀Nicolet紅外光譜儀45HP高壓液相色譜儀HP高壓液相色譜儀46日立F-4500熒光分光光度計(FluorescenceSpectrophotometry)日立F-4500熒光分光光度計47日本Jascoo公司熒光分光光度計日本Jascoo公司熒光分光光度計48日本島津公司的原子吸收（AtomicAbsorptionSpectrometry）日本島津公司的原子吸收49儀器分析第1章緒論課件50島津

MDGC/GCMS-2019系統(tǒng)中心切割島津MDGC/GCMS-2019系統(tǒng)中心切割51Perkin-Elemer的原子吸收（AtomicAbsorptionSpectrometry）Perkin-Elemer的原子吸收52Perkin-ElemerICPAA-100BPerkin-ElemerICPAA-100B53核磁共振儀核磁共振儀54

6.定量分析方法的評價指標(biāo)6.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

標(biāo)準(zhǔn)曲線又稱工作曲線。如吸光光度法，在繪制時，首先在一定條件下配制一系列具有不同已知濃度吸光物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后在確定的波長和光程等條件下，分別測量系列溶液的吸光度，繪制A-c曲線，從而得到一條通過原點(diǎn)的直線，即標(biāo)準(zhǔn)曲線。當(dāng)需要對某未知液的濃度cx進(jìn)行測定時，只需要在相同條件下測得未知液的吸光度Ax，就可由cx=Ax/εb計算得出或直接在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得cx。在實(shí)際操作中，應(yīng)