磁控濺射法制備cunife界面的bi原子抑制作用

磁控濺射法制備cunife界面的bi原子抑制作用

在自動擋裝置結(jié)構(gòu)上，高速并且實心磁強膜廣泛應(yīng)用于傳感器、硬盤驅(qū)動器陣列、磁強均勻故障排除和熱態(tài)平衡的應(yīng)用。人們對其性能和微結(jié)構(gòu)進行了大量研究。ferm是第一個研究的自旋動脈象動器多層膜的反鐵磁材料。ferm的抗腐蝕性較差，但由于hc的巨大交換間隙、低彎曲性和抗旱性，以及在吸收后不需要火焰處理的優(yōu)點，它仍然被視為最具前景的抗鐵磁材料。從應(yīng)用的角度來看，ferm作為一種支撐層，在科學研究的角度上得到了高度重視。在前期研究工作中,發(fā)現(xiàn)了在Ta/Cu/NiFe薄膜中Cu原子在NiFe層的表面偏聚現(xiàn)象,這導(dǎo)致以Ta/Cu為緩沖層的NiFe/FeMn雙層膜的Hex降低.在以Cu作為隔離層的自旋閥如Ta/NiFe/Cu/NiFe/FeMn/Ta中同樣也存在Cu在NiFe層表面偏聚的問題,這也必將影響自旋閥的交換耦合場.另一方面,Egelhoff等人在研究以NiO為釘扎層的自旋閥多層膜時,發(fā)現(xiàn)Pb、In和Au等金屬可用做表面活性劑.在自旋閥中通過使用Pb、In和Au插層來降低矯頑力,相應(yīng)的巨磁電阻也隨之降低.本文通過沉積表面活性劑Bi來抑制Cu的表面偏聚,提高了自旋閥多層膜的交換耦合場.1材料的磁化反應(yīng)采用直流(DC)磁控濺射方法制備樣品,在Si(100)基片上依次沉積各層薄膜.薄膜制備室本底真空優(yōu)于2×10-5?Pa.濺射中Ar氣壓為0.5Pa.各種材料(Ta,NiFe,FeMn)的濺射速率大約為0.11nm·s-1,Bi的濺射速率大約為0.04nm·s-1.薄膜厚度通過濺射時間控制.在濺射過程中,基片兩邊施加平行于膜面的約20kA·m-1磁場,以產(chǎn)生一個平行于外場的易磁化方向.用X射線衍射(XRD)研究薄膜的結(jié)構(gòu);用振動樣品磁強計(VSM)測量磁滯回線以確定Hex的大小;用X射線光電子能譜(XPS)研究原子濃度分布.2bis的光學性質(zhì)與紅外光譜在清洗干凈的Si基片上沉積自旋閥結(jié)構(gòu)多層膜樣品,用Ta作緩沖層和保護層,其中Ta(10nm)/NiFe(8nm)/Cu(2.6nm)/NiFe(3.6nm)/FeMn(9nm)/Ta(10nm)為標準自旋閥多層膜結(jié)構(gòu).分別在隔離層Cu的上表面及NiFe/FeMn界面上沉積不同厚度的Bi原子,它們的多層膜結(jié)構(gòu)如下:Ta(10nm)/NiFe(8nm)/Cu(2.6nm)/Bi(x)/NiFe(3.6nm)/FeMn(9nm)/Ta(10nm)和Ta(10nm)/NiFe(8nm)/Cu(2.6nm)/NiFe(3.6nm)/Bi(x)/FeMn(9nm)/Ta(10nm).發(fā)現(xiàn)沉積插層Bi后對自旋閥多層膜的Hex有很大的影響.圖1為在Ta(10nm)/NiFe(8nm)/Cu(2.6nm)/Bi(x)/NiFe(3.6nm)/FeMn(9nm)/Ta(10nm)自旋閥多層膜中隨Bi插層厚度的增加Hex/Hex0的變化曲線,其中Hex0為Bi插層厚度為零時的交換耦合場.從圖1中可以看到,適量的Bi插入可以有效地提高Hex,最大可提高2倍;此后,隨插層Bi的沉積厚度的進一步增加,Hex逐漸減小.可見,只有沉積適量厚度的Bi才能最大限度地提高Hex.在NiFe/FeMn中間沉積插層Bi,發(fā)現(xiàn)沉積少量的Bi就可以使Hex很快下降為0.Bi插入給自旋閥的磁性帶來了很大的變化,而磁性的變化肯定是由于微結(jié)構(gòu)的相應(yīng)變化造成的.為了弄清以上磁性改變的原因,利用角分辨XPS技術(shù)分析了Bi和Cu在Ta/NiFe/Cu/Bi/NiFe/FeMn/Ta自旋閥多層膜中的分布,并定性地分析了這種分布對交換耦合場Hex的影響.按照制備上述兩種Bi插層自旋閥多層膜結(jié)構(gòu)的工藝,在Si襯底上分別沉積Ta(10nm)/NiFe(8nm)/Cu(2.6nm)/Bi(x)/NiFe(3.6nm)和Ta(10nm)/NiFe(8nm)/Cu(2.6nm)/Bi(x)/NiFe(3.6nm)/FeMn(9nm),其中Bi的厚度分別為0.2,0.4,0.6,1.0nm.樣品沉積后被立即送入MICROLABMKⅡ型X射線光電子能譜儀中.對以上樣品進行變角XPS分析,以測量不同深度的信息.XPS的探測深度d與光電子出射角、光電子非彈性散射平均自由程λ的關(guān)系為:d=3λsinα.λ值可由Tanuma等人編寫的31種物質(zhì)的光電子非彈性散射平均自由程獲得.出射角從15°變到90°,對應(yīng)探測深度為0.6～2.3nm.顯然,即使α=90°也只能得到表面2.3nm附近的XPS信息,并不會獲得NiFe下面的Bi的信息.圖2(a)和(b)是Bi沉積厚度為0.4nm的樣品當光電子出射角分別為15°和90°時的XPS全譜圖.可見,隨光電子出射角的增加(即探測深度越深),在樣品表面得到的Bi4f峰強度逐漸減弱.由于NiFe的厚度超過XPS對該薄膜的最大探測深度,來自隔離Bi層的信息不會被探測到.所以,上面實驗結(jié)果表明在樣品制備過程中隔離層Bi中的Bi原子遷移到NiFe層表面.當出射角α=15°時,Bi4f的電子結(jié)合能值為158.5eV,這與Bi2O3中Bi4f的電子結(jié)合能一致.說明在樣品制備過程中隔離層Bi中的Bi原子遷移到NiFe層表面,當樣品從薄膜沉積系統(tǒng)轉(zhuǎn)移到XPS系統(tǒng)中時它們在空氣中被氧化所致.另外,隨著出射角的增加即探測深度的增加,除Bi3+4f峰外還逐漸出現(xiàn)了單質(zhì)Bi4f峰(其峰位為156.8eV).實驗結(jié)果說明沉積在Cu/NiFe界面的Bi并沒有完全停留在界面處,至少有一部分偏聚到NiFe層表面;而且,在各個角度(15～90°)的XPS全譜及Cu的高分辨XPS譜中都未觀察到Cu2p峰,就是說由于Bi原子的存在的確抑制了Cu原子在NiFe表面的偏聚.此外,隨光電子出射角的增加,Bi/Cu的原子數(shù)比逐漸減小.當光電子出射角一定時,隨Bi沉積厚度的增加,Bi/Cu原子數(shù)比逐漸增大.即插入的Bi越多,在NiFe層表面Bi偏聚的就越多.同時,Cu在NiFe層表面有少量偏聚,并且插入的Bi越多,在NiFe層表面Cu偏聚的就越少.在Ta/Cu/Bi/NiFe/FeMn薄膜中隨光電子出射角的增加,Bi/Mn原子數(shù)比略有增加,但差別不大.也就是說Bi并非只停留在FeMn的表面,在其內(nèi)部也停留著Bi,但含量很少.這說明偏聚到NiFe/FeMn界面的Bi將進一步偏聚到FeMn層中.此外,當沒插入Bi時,在FeMn表面可以看到微量的Cu;當插入少量Bi時,在FeMn表面沒發(fā)現(xiàn)Cu.可見,沉積Bi插層有效地抑制了Cu的偏聚.綜合以上實驗結(jié)果,認為Bi的插入帶來了以下幾個方面的作用:(1)它有效地阻礙了Cu的表面偏聚.沒有Bi插入時隔離層Cu不僅要遷移到它上面的NiFe被釘扎層,還會繼續(xù)偏聚到FeMn層.Cu作為雜質(zhì)存在于NiFe/FeMn界面及反鐵磁層FeMn中,這將導(dǎo)致NiFe/FeMn間的Hex下降.Bi的插入有效地阻礙了Cu的表面偏聚,它對Hex的提高起到了一個積極作用.(2)從薄膜生長的角度來看,Bi的插入使得NiFe被釘扎層不再沿原柱狀晶方向生長,而是在Bi層上開始重新形核生長.這樣,NiFe被釘扎層應(yīng)該具有相對較小的晶粒,按照Malozemoff模型,這將有利于Hex提高.(3)角分辨XPS分析表明,偏聚到NiFe表面的Bi原子會繼續(xù)向FeMn表面遷移,有可能形成FeMnBi三元合金或作為雜質(zhì)存在于FeMn層中,從而破壞了FeMn的反鐵磁性能,使Hex降低,這是Bi插入的一個消極作用.以上三個方面的積極作用和消極作用共同作用的結(jié)果,使得只有插入適量Bi才能最大限度地提高釘扎場Hex,而過多的Bi插入將會降低Hex.對于Ta(10nm)/NiFe(8nm)/Cu(2.6nm)/NiFe(3.6nm)/Bi(x)/FeMn(9nm)/Ta(10nm)自旋閥多層膜,也研究了交換耦合場Hex/Hex0隨Bi沉積厚度的變化關(guān)系,實驗結(jié)果見圖3.隨著Bi沉積厚度的增加,Hex急劇下降,當Bi的厚度為0.5nm時,Hex降為零.通過XPS研究發(fā)現(xiàn),在薄膜Ta(10nm)/NiFe(8nm)/Cu(2.6nm)/NiFe(3.6nm)/Bi(x)/FeMn(9nm)中Bi偏聚到FeMn中,可能形成FeMnBi三元合金或作為雜質(zhì)存在于FeMn層中,這勢必會影響自旋閥多層膜的Hex.此外,對樣品Ta(10nm)/NiFe(8nm)/Cu(2.6nm)/NiFe(3.6nm)/Bi(x)/FeMn(9nm)的XRD也進行了分析,圖4是隔離層Bi厚度不同時薄膜的XRD曲線圖.從圖中可以看到,當沒有沉積Bi時,薄膜有很強的NiFe和FeMn的(111)衍射峰.在NiFe上沉積Bi會嚴重破壞FeMn的織構(gòu),即使沉積少量Bi也會造成FeMn的(111)衍射峰消失.這是由于NiFe、FeMn均為面心立方結(jié)構(gòu)(fcc),且晶格常數(shù)非常接近,分別為0.354和0.376nm.在NiFe/FeMn薄膜形成過程中,NiFe、FeMn均為柱狀晶生長,因此在NiFe(111)薄膜上沉積FeMn可以形成很好的FeMn(111)織構(gòu).Bi屬菱方晶系,其晶格常數(shù)是0.455nm,在NiFe層上沉積Bi后,由于晶體結(jié)構(gòu)和點陣常數(shù)均與NiFe層明顯不同,Bi原子不可能在NiFe層上共格外延生長.在Bi上沉積FeMn后,FeMn和Bi的晶格失配率很高,FeMn不能沿原來的NiFe層柱晶生長,嚴重破壞了FeMn的(111)織構(gòu).織構(gòu)也是影響交換耦合場的一個重要因素.在薄膜Ta/NiFe/Cu/NiFe/Bi/FeMn中在NiFe上沉積Bi后,一方面嚴重破壞了FeMn的(111)織構(gòu),另一方面Bi偏聚到FeMn中形成三元合金或作為雜質(zhì)存在于FeMn層中,導(dǎo)致了Hex急劇下降并很快衰減為零.在自旋閥Ta(10nm)/NiFe(8nm)/Cu(2.6nm)/NiFe(3.6nm)/FeMn(9nm)/Ta(10nm)中,發(fā)現(xiàn)沉積插層Bi后對自旋閥多層膜的Hex有很大的影響.當把Bi沉積在Cu/NiFe界面時,少量Bi的插入就可以有效地提高Hex,最大時可以提高2倍.此后,隨插層Bi的沉積厚度的進一步增加,Hex逐漸減小.在NiFe/FeMn中間沉積插層Bi,發(fā)現(xiàn)沉積少量Bi就可以使Hex很快下降為零.可見,在自旋閥多層膜中的適當位置沉積適量厚度的Bi才能最大限度地提高Hex.3femn界面的bi原子在自旋閥多層膜Ta(10nm)/NiFe(8nm)/Cu(2.6nm)/NiFe(3.6nm)/FeMn(9nm)/Ta(10nm)中,在Cu/NiFe界面沉