實驗5 電位滴定法測定醋酸的含量

實驗5電位滴定法測定醋酸的含量一、實驗目的1、熟悉電位滴定的基本原理和操作技術；2、學習運用二級微商法確定滴定的終點。二、實驗原理醋酸為有機酸（），與NaOH的反應為：。用與已知濃度的NaOH滴定未知濃度的HAc溶液在終點時產生pH（或mV）值的突躍，因此根據滴定過程中pH（或mV）值的變化情況來確定滴定的終點，進而求得各組份的含量。滴定終點可由電位滴定曲線（指示電極電位或該原電池的電動勢對滴定劑體積作圖）來確定，也可以用二次微商曲線法求得。二次微商曲線法是一種不需繪圖，而通過簡單計算即可求得滴定的終點，結果比較準確。這種方法是基于在滴定終點時，電位對體積的二次微商值等于零。例：用下表的一組終點附近的數據，求出滴定終點滴定劑的體積V/mL電動勢△E△V24.1024.2024.3024.4024.5024.600.1830.1940.2330.3160.3400.3510.0110.0390.0830.0240.0110.100.100.100.100.100.110.390.830.240.11+2.8+4.4-5.9-1.3表中加入△V為等體積，在接近滴定終點時。從表中的數據可知，滴定終點在24.30mL與24.40mL之間。設：（24.30+X）mL時為滴定的終點即為滴定終點。則有：即：所以在滴定終點時滴定劑的體積應為：三、儀器和試劑1、儀器酸度計（含復合電極）電磁攪拌器（含攪拌子）滴定管100μL進樣器鐵架臺（含滴定管夾）2、試劑鄰苯二甲酸氫鉀NaOH溶液0.1mol/L：稱取4g固體NaOH，加入新鮮的或煮沸的除去二氧化碳的蒸餾水，完全溶解后，定容至1L，充分搖勻(待標定)。待測定的醋酸溶液四、實驗步驟在指導下安裝好實驗儀器，并校正酸度計（見實驗二）。1、NaOH溶液濃度的標定a、在稱量瓶中以差減法稱量鄰苯二甲酸氫鉀三份，每份0.4～0.6g，分別倒入200mL燒杯中，加入80～100mL的蒸餾水，放入干凈的攪拌子。b、調節(jié)至適當的攪拌速度（溶液應穩(wěn)定而緩慢的轉動），待鄰苯二甲酸氫鉀全部溶解后插入電極。開始每次加入滴定劑1.0mL，待電位穩(wěn)定后，讀取其值和相應的滴定劑體積，記錄在表格里。隨著電位差的增大（或減?。?，減少每次加入滴定劑的量。當電位差值變化迅速，即接近滴定終點時，每次加入0.1mL滴定劑（可以用100μL的注射器），當電位讀數再次變化緩慢時，說明滴定終點已過，可以停止滴定。2、未知試樣的測定a、用移液管取20.00mL未知濃度的醋酸溶液，于200mL的大燒杯中，再加入約100mL的蒸餾水，將此燒杯至于磁力攪拌器上，放入干凈的攪拌子。最后把已清洗過并用濾紙吸干的復合電極插入溶液（注意：電極不能被攪拌子碰到）。b、調節(jié)至適當的攪拌速度。開始每次加入滴定劑1.0mL，待電位穩(wěn)定后，讀取其值和相應的滴定劑體積，記錄在表格里。隨著電位差的增大（或減?。?，減少每次加入滴定劑的量。當電位差值變化迅速時，即接近終點時，每次加入0.1mL滴定劑并記錄相對應的電位，當電位讀數再次變化緩慢時，說明滴定終點已過，可以停止滴定。c、重復測定兩次，每次滴定結束后的電極、燒杯和攪拌子都要清洗干凈。實驗完畢后整理好儀器、器皿，放回原處。五、數據處理1、按前表格的形式從所記錄的數據中找出有用的數據進行處理解。2、作E～V、△E/△V～V、△2E/△V2～V滴定曲線。3、求出試樣溶液中醋酸的濃度（mol/L），并計算相對標準偏差。六、問題討論1、所使用的酸度計若不事先進行校正，結果是否會一樣？2、電位滴定的原理和依據是什么？3、電