影響PET特性粘度結(jié)果的因素

影響PET特性粘度結(jié)果的幾大因素在PET材料的生產(chǎn)和科研中，特性粘度是最為重要的指標(biāo)之一，所以特性粘度結(jié)果的準(zhǔn)確性尤為重要。特性粘度采用烏氏粘度計法測定的，從取樣到樣品前處理，再到樣品測試，環(huán)節(jié)眾多，每一個環(huán)節(jié)都會影響到最后的結(jié)果值。1、溶劑密度的控制PET是一種極性結(jié)晶性的高分子，因此在常溫下沒有合適的溶劑。按照標(biāo)準(zhǔn)國內(nèi)主要使用的試劑是苯酚：四氯乙烷（50:50）和苯酚：四氯乙烷（60:40）。它是一個混合試劑，溶劑的比例對特性粘度結(jié)果有顯著影響，因此需要嚴(yán)格控制。特性粘度分析值與溶劑密度呈正比關(guān)系，溶劑密度變化0.001g/cm3，纖維級切片（特性粘度0.62-0.66dl/g）的結(jié)果值變化會在0.001-0.002dl/g左右，瓶級切片（特性粘度0.82-0.88dl/g）的結(jié)果值變化在0.002-0.003dl/g左右，需要控制溶劑密度范圍，建議控制到中心值以上。同時要認(rèn)真關(guān)注試劑質(zhì)量（苯酚容易氧化和含水）。因素纖維切片瓶級切片密度范圍苯酚：四氯乙烷1：1（1.280±0.003）g/cm3苯酚：四氯乙烷3：2（1.235±0.003）g/cm3苯酚：四氯乙烷3：2（1.235±0.003）g/cm3溶劑密度控制：在（25±0.02）℃的恒溫水浴中用密度計測定配制好的溶劑的密度。水分含量的控制實(shí)驗(yàn)證明水分含量直接影響特性粘度結(jié)果值，試樣中水分的含量與特性粘度值成反比，水分含量越大，特性粘度值越小。因此試劑中的水含量和切片的水含量都需要控制。通過實(shí)驗(yàn)測試發(fā)現(xiàn)，當(dāng)溶劑中水含量小于0.2%時特性粘度值完全正常；當(dāng)溶劑中水含量為0.3%時瓶級切片特性粘度下降0.002dl/g，纖維級切片特性粘度下降0.001dl/g；當(dāng)水含量達(dá)到0.4%時，瓶級切片特性粘度下降0.004dl/g左右，纖維級切片特性粘度下降0.002dl/g左右；當(dāng)溶劑中水含量達(dá)到0.5%時，瓶級切片特性粘度下降0.008dl/g左右，纖維級切片特性粘度下降0.005dl/g左右，數(shù)據(jù)嚴(yán)重偏小，并且平行不好。因素纖維切片瓶級切片水分含量若試樣水分含量高于0.5%，則需要將試樣放置于真空干燥箱中，壓力低于133.5Pa，溫度為105℃，干燥3小時若試樣水分含量高于0.3%，則需要將試樣放置于真空干燥箱中，壓力低于133.5Pa，溫度為105℃，干燥3小時PET樣品的處理方式纖維級切片整體結(jié)構(gòu)均勻，特性粘度小，用剪刀1顆剪4小顆即可。瓶級切片由于在增粘過程中切片表面到切片中心的增粘幅度不一致，造成樣品粉碎手法的差異對粘度測試結(jié)果有較大影響，這也是瓶級切片粘度測試差異大的主要原因之一。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，瓶片比較好的樣品粉碎方式如下：將約50g的樣品置于粉碎機(jī)中，加入一定量的液氮（將切片浸沒），立即接通電源粉碎樣品5~8s，重復(fù)操作3~4次，總的粉碎時間不超過30s。因素纖維切片瓶級切片樣品處理方式切片機(jī)或者剪刀剪碎粉碎機(jī)粉碎如果粉碎時間過長，一般導(dǎo)致測試結(jié)果偏低；如果粉碎時間過短，則一般測試結(jié)果偏高。因此，瓶級聚酯切片的粉碎手法必須嚴(yán)格控制。

4、稱量測試試樣的質(zhì)量控制最少需要0.1mg精度的分析天平，精準(zhǔn)秤取0.125±0.005g，精確到0.0001，確保稱量的精準(zhǔn)度，最少多次復(fù)測樣品克數(shù)，以確保準(zhǔn)確度。一般情況樣品質(zhì)量偏差0.0001g，特性粘度結(jié)果相差0.0005dl/g左右。5、25ml溶劑移液體積的控制建議用移液器（卓祥ZYQ-50）精準(zhǔn)移取25ml。或者用分析天平稱重精準(zhǔn)獲取。體積相差0.1%，特性粘度結(jié)果相差0.0007dl/g左右。并且建議存放溶劑的儲液瓶放置在25°環(huán)境下，因?yàn)闇囟茸兓?，移取的?shí)際體積也會發(fā)生變化。6、PET樣品的溶解時間目前實(shí)驗(yàn)室在用溶解樣品的設(shè)備有加熱磁力攪拌器、水浴/油浴振蕩器、金屬浴溶樣器等，加熱磁力攪拌器分為功率控溫和傳感器控溫，都是依靠底部受熱，功率控溫會根據(jù)室溫溫度改變而改變，加之它本身控制溫度偏差也比較大，還有樣品瓶底部厚度以及拱起形狀等因素影響受熱不均，一般國產(chǎn)加熱磁力攪拌器溫度偏差10-30℃，進(jìn)口的加熱磁力攪拌器會好一些，能控制在5℃左右。水浴/油浴振蕩器的溫度控制能在±2°，它的缺點(diǎn)是加熱速度慢，并且在樣品溶解后需要擦拭樣品瓶外壁。水浴振蕩器只能用于纖維級切片溶解，溶劑與水不溶，所以在溶解過程特別注意樣品瓶的密封，防止水氣進(jìn)入樣品瓶內(nèi)導(dǎo)致樣品作廢。油浴振蕩器浴液選用甘油效果佳。金屬浴溶樣器（卓祥MSB-15）溶樣效果為最佳，操作方便簡潔，整體加熱均勻，控溫精度（±1°），升溫速度快，因素干擾少，并且同時溶樣數(shù)量多。因素纖維切片瓶級切片溶樣時間溶樣溫度在90~100℃，溶解30min內(nèi)。溶解溫度為110±10℃，溶解30min內(nèi)。控制溶樣溫度是控制溶液本身的溫度，而非加熱裝置的溫度。因?yàn)闇囟瘸髸?dǎo)致聚合物降解，溫度太小導(dǎo)致溶樣不完全，故要控制溶液溫度。超溫會導(dǎo)致聚合物降解，溶樣時間過長同樣導(dǎo)致聚合物降解。粘度儀水浴溫度控制要求纖維級切片特性粘度測試方法國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14190規(guī)定，粘度計水浴槽的溫度控制范圍（25±0.05）℃，ASTM-D-4603規(guī)定水浴槽溫度控制范圍（30±0.01）℃，瓶級聚酯切片特性粘度分析國標(biāo)GB17931規(guī)定粘度計水浴槽溫度控制范圍（25±0.02）℃。特性粘度是溫度的函數(shù)，測試時需嚴(yán)格控制水浴槽的溫度。目前卓祥科技所有系列的浴槽溫度控制精度均＜±0.01℃。環(huán)境濕度對特性粘度測試結(jié)果的影響一般情況下環(huán)境濕度對特性粘度結(jié)果沒有太大的影響，但在特殊情況下，環(huán)境濕度對特性粘度測試的結(jié)果卻有顯著的影響，比如南方的梅雨季節(jié)，或者環(huán)境濕度大于90%的時候。當(dāng)