ICP試題2培訓講學

分類號：W11-1項目及方法名稱：離子發(fā)射光譜法測定水中鉀、鈉、鈣、鎂、釩、銅、鉛、鎳、錳、鋅、鉻、鐵、鎘、鉆、鈹、鋁、鋇、砷相關方法電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP-AES）《水和廢水監(jiān)測分析方法》 （第四版）國家環(huán)境保護總局2002年一、 填空題1、影響ICP-AES法分析特性的主要因素有三個， 即 、 、和 。答案：高頻功率 載氣流量 觀測高度2、 用ICP-AES法測定中，為盡量降低空白背景，測定所使用的所有容器清洗干凈后，需用10%勺 蕩洗、 沖洗、 反復沖洗。答案：熱硝酸自來水 去離子水TOC\o"1-5"\h\z3、用ICP-AES法測定中，目前常用的、比較簡便的修正干擾的方法是 或 。答案：扣除背景 干擾系數(shù)法二、 判斷題1、ICP-AES法一般把元素檢出限的3倍作為方法定量濃度的下限。 （ ）答案：錯誤（正確答案為：ICP-AES法一般把元素檢出限的5倍作為方法定量濃度的下限。）2、 用ICP-AES法進行測定時，配制分析用的單元素標準貯備液和中間標準溶液的酸度應保持在0.1mol/L以上。（ ）答案：正確3、ICP-AES法測定時，混合標準溶液的酸度不必與待測樣品溶液的酸度一致。 （ ）答案：錯誤（正確答案為：ICP-AES法測定時，混合標準溶液的酸度應盡量保持與待測樣品溶液的酸度一致。）4、 用ICP-AES法測定時，測定之前如果對試樣進行了富集或稀釋，應將測定結果乘以或除以一個相應的倍數(shù)。（ ）答案：錯誤（正確答案為：用 ICP-AES法測定時，測定之前如果對試樣進行了富集或稀釋，應將測定結果除以或乘以一個相應的倍數(shù)。 ）5、鈹和砷為劇毒致癌物質，對其水樣進行監(jiān)測和配制標準溶液時， 應防止與皮膚直接接觸，并保持室內有良好的排風系統(tǒng)。 （ ）答案：正確6、用ICP-AES法測定中，如果質控樣品的測定值超出允許范圍，需要用標準溶液重新調整儀器，然后再繼續(xù)測定。（）答案：正確7、用ICP-AES法測定時，點燃炬管之前應先以氬氣將進樣系統(tǒng)中的空氣趕盡，否則 ICP不TOC\o"1-5"\h\z易點燃，或點燃后很快熄滅。（ ）答案：正確8、用ICP-AES法測定中，在不同觀測高度進行測定時，其靈敏度沒有差異。 （ ）答案：錯誤（正確答案為：用ICP進行測定中，在不同觀測高度進行測定時，其靈敏度有差異。）9、 用ICP-AES法測定時，化學富集分離法用于校正元素間干擾，效果明顯并可提高元素的檢出能力，但操作手續(xù)繁冗，且易引入試劑空白。 （ ）答案：正確10、用ICP-AES法測定時，基體匹配法對于基體成分固定樣品的測定， 是理想的消除干擾的方法，但存在高純試劑難于解決的問題，且廢水的基體成分變化莫測，標準溶液的配制十分麻煩。（）答案：正確11、用ICP-AES法測定時，背景扣除法是憑經驗確定扣除背景的位置及方式。 （）答案：錯誤（正確答案為：用ICP-AES法測定時，背景扣除法是憑實驗確定扣除背景的位置及方式。）12、 用ICP-AES法測定時，干擾系數(shù)是指干擾元素所造成分析元素濃度升高與干擾元素濃度的比值。（）答案：正確13、用ICP-AES法測定時，干擾系數(shù)與光譜儀的分辨能力無關， 可直接使用文獻資料中的干擾系數(shù)。（）TOC\o"1-5"\h\z答案：錯誤（正確答案為：干擾系數(shù)與光譜儀的分辨能力有關，文獻資料中的干擾系數(shù)只作為參考，不能套用。干擾系數(shù)必須在所用儀器及具體分析條件下測定。 ）14、用ICP-AES法測定時，分析過程中沾污造成的空白值，可作為干擾進行校正。 （ ）答案：錯誤（正確答案為：用ICP-AES法測定時，不能把沾污造成的空白值，作為干擾進行校正。）15、 ICP-AES分析中，如存在連續(xù)背景干擾，必須要扣除光譜背景，否則標準曲線不通過原點。（ ）答案：正確三、選擇題1、 用ICP-AES法測定元素總量時，污水應取含懸浮物的均勻水樣，地表水自然沉降TOC\o"1-5"\h\zmin后，取上層非沉降部分。（ ）A20B、25C、30D、35答案：C2、用ICP-AES法測定中，為了保證測定的準確性，在成批量測定樣品時，每 個樣品為一組，加測一個待測元素的質控樣品，用以檢查儀器的漂移程度。 （ ）A5B、10C、15D、20答案：B3、ICP-AES法測定時，連續(xù)背景和譜線干擾屬于 。（ ）A、光譜干擾 B、化學干擾 C、電離干擾答案：A4、ICP-AES法測定時，消除 最簡單的方法是將樣品稀釋。。（ ）A、物理干擾 B、化學干擾 C、電離干擾答案：A5、ICP-AES法測定時，在標準和分析試樣中加入過量的易電離元素， 可抑制或消除 。（）A、物理干擾 B、化學干擾 C、電離干擾答案：C6、ICP-AES法在測定污水樣品中的元素時，經常使用 消解體系對樣品進行預處TOC\o"1-5"\h\z理。（ ）AHClB、HNQ1+1）C、HPQ（1+1）答案：B7、 ICP-AES法測定水樣中元素的含量時，為減少空白值應在測定過程中盡量使用鹽酸和硝酸。（ ）A化學純B、優(yōu)級純C、分析純答案：B8、為防止波長漂移，ICP-AES光譜儀在測定前至少要開機預熱 。（ ）A1小時B、10分鐘C、5小時答案：A四、問答題1、如何配制ICP-AES法測定所用的多元素混合標準溶液？答案：（1）為進行多元素同時測定，簡化操作手續(xù)，可根據(jù)元素間相互干擾的情況與標準溶液的性質，用單元素中間標準溶液，分組配制多元素混合標準溶液。 （2）由于所用標準溶液的性質及儀器性能以及對樣品待測項目的要求不同，元素分組情況也不盡相同。 （3）混合標準溶液的酸度盡量保持與待測樣品溶液的酸度一致。2、 在ICP-AES法測定中，測定水中溶解態(tài)元素時，如何進行樣品預處理？答案：樣品采集后立即通過0.45卩m濾膜過濾，棄去初始的50?100ml溶液，收集所需體積的濾液，并用（1+1）硝酸把溶液調節(jié)至pHv2。廢水試樣加入硝酸至含量達到 1%3、 如何用ICP-AES法測定水中非溶解態(tài)元素？答：用ICP-AES法測定水中非溶解態(tài)元素時，可把未通過 0.45卩m濾膜的元素殘存物，經HNO+HCI混酸消解后，用ICP-AES進行測定，也可由元素總量減去可溶態(tài)元素含量而得。4、在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜分法（簡稱 ICP-AES）中，為什么必須特別重視標準溶液的配置？答案：（1）不正確的配置方法將導致系統(tǒng)偏差的產生； （2）介質和酸度不合適，會產生沉淀和混濁；（3）元素分組不當，會引起元素間譜線干擾； （4）試劑和溶劑純度不夠，會引起空白值增加、檢測限變異和誤差增大。五、計算題用ICP-AES分析地礦樣品時，分析線Cr205.55nm受到Fe的干擾。當溶液中Fe的濃度為1000mg/L時，造成Cr濃度增加0.2mg/L，求Fe對Cr的干擾系數(shù)？解：K=0.2mg/L/1000mg/L=0.0002六、綜述題綜述ICP-AES測定時，采用標準曲線法定量分析的原理。答案：在實際光譜光源中，譜線強度與試樣含量存在如下關系： I=aCb，式中：b是自吸收系數(shù)，一般情況下b<1,b值與光源特性、樣品中待測元素含量、元素性質及譜線強度等因素有關。當試液中元素含量不特別高時，自吸收系數(shù)接近于1，此時譜線強度和濃度呈直線關系?？膳渲??5個濃度的標準樣品系列，在合適的分析條件下激發(fā)樣品，在線性坐標中繪制標準曲線。一般情況下應得到通過坐標原點良好線性的標準曲線，利用待測樣品的譜線強度由標準曲線上求出試樣含量。實際工作中，由于ICP光源的自吸收比較低，且儀器穩(wěn)定性也在不斷改進，一般情況下標準曲線的線性及穩(wěn)定性均佳，在分析較低濃度樣品時，有時可用兩點法繪制標準曲線。即用一個標準溶液及一個空白溶液校準儀器，然后進行樣品分析。參考文獻1、《水和廢水監(jiān)測分析方