水質(zhì)總氮測(cè)定消解方法改進(jìn)的探討

水質(zhì)總氮測(cè)定消解方法改進(jìn)的探討(昌寧縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站，云南昌寧678100)文章編號(hào)：1673-9655(2016)增-0206-03《HJ636-2012水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法》標(biāo)準(zhǔn)方法中的消解方法加入5.00mL堿性過(guò)硫酸鉀溶液后，塞緊管塞，用紗布和線(xiàn)繩扎緊管塞，以防彈出。將比色管置于高壓蒸汽滅菌器中，加熱至頂壓閥吹氣，關(guān)閥，繼續(xù)加熱至120℃開(kāi)始計(jì)時(shí)，保持溫度在120～124℃60min(標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的加熱時(shí)間為30min,不能使堿性過(guò)硫酸鉀完全分解，給測(cè)定結(jié)果帶來(lái)正干擾，消解時(shí)間以60min為宜)。自然冷卻、開(kāi)閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷收稿日期：2016-03-22比色管放入冷卻槽中2min左右即可冷至室溫(自管容量不夠25mL,需將消解液移入25mL具塞磨口玻璃比色管中(用水同時(shí)洗玻璃比色管的液體N計(jì))含量分別為0、2、5、10、30、50、80、體顛倒混勻2～3次。每個(gè)比色管分別加入1.0mL制備的蒸餾水或去離子水作參比，分別于波長(zhǎng)(1)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，用環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定水質(zhì)(2)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要確定的參數(shù)：加熱的消(3)擬定采用兩種不同的消解器：高壓蒸汽2.1儀器和試劑(表1)相同儀器不同試劑相同高壓蒸汽滅菌消解1.UV2800S型紫外分光光度計(jì)；2.10mm石英比色皿；3.一般智能型多實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備1.BXM-30R型立式壓力蒸汽滅菌器；2.25mL具塞磨口玻璃比色管。1.5B-1B型(V8)智能雙溫區(qū)消解器；2.特制專(zhuān)用消解密封管φ16mm/H150mm。量應(yīng)小于0.0005%的氫氧化鈉(NaOH);3.含氮量應(yīng)小于0.0005%的過(guò)硫酸鉀(K?S?O?);4.硝酸鉀(KNO?):基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級(jí)純，在105~110℃下烘干2h,在干燥器中冷卻至室溫；5.鹽酸溶液：1+9;6.堿性過(guò)硫酸鉀溶液(過(guò)硫酸鉀可置于50℃水浴中加熱至全部溶解)。使用不同的消解器，根據(jù)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)法(HJ636-2012)配置同樣兩份硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用圖2。KNO?標(biāo)準(zhǔn)使用液025rab第35卷增刊2016年6月環(huán)境科學(xué)httphjkxdkyiesorg第35卷增刊2016年6月A?m-2Aηs高壓消解濃度/(mg/L)A?20-2AznsFS160316A-1-121FS160316A-1-313FS160316A-1-4(平行)11FS160316A-1-4(加標(biāo))100%(回收率)99%(回收率)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定采用中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)核樣品相關(guān)說(shuō)明見(jiàn)表4。標(biāo)準(zhǔn)值擴(kuò)展不確定度(k=2)空白值(Ao):0.040波長(zhǎng)：22nmmm含量X/(μg)吸光度/(Ai-Ao)0255信號(hào)值測(cè)定值測(cè)定均值標(biāo)準(zhǔn)差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差R(極差)回收率%)中的高壓蒸汽滅菌器進(jìn)行消解相比具有穩(wěn)定性好、[1]HJ636-2012水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分