實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)控結(jié)果評(píng)價(jià)細(xì)則

實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)控結(jié)果評(píng)價(jià)細(xì)則監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)控結(jié)果評(píng)價(jià)細(xì)則1目的明確監(jiān)測(cè)質(zhì)控結(jié)果的評(píng)價(jià)要求。2職責(zé)1質(zhì)量管理部門根據(jù)判定依據(jù)全面評(píng)價(jià)各類監(jiān)測(cè)質(zhì)控結(jié)果，并采取相應(yīng)的糾正措施糾正發(fā)現(xiàn)的問題。2各監(jiān)測(cè)部門負(fù)責(zé)對(duì)本部門內(nèi)采取的質(zhì)控措施結(jié)果進(jìn)行判定。3管理要求1質(zhì)量管理部門根據(jù)監(jiān)測(cè)任務(wù)下達(dá)質(zhì)控方案，提出質(zhì)控具體要求，分析部門根據(jù)本部門工作情況制定本部門內(nèi)部質(zhì)控計(jì)劃并實(shí)施。2質(zhì)量控制的方式包括：標(biāo)準(zhǔn)樣品分析、平行雙樣分析、加標(biāo)回收率計(jì)算、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)/間比對(duì)、參加上級(jí)質(zhì)控考核和能力驗(yàn)證等多種方式。3質(zhì)量管理部門根據(jù)相關(guān)依據(jù)評(píng)價(jià)質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)是否合格，具體如下：3.1準(zhǔn)確度控制（1）質(zhì)控樣：使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品作為質(zhì)控樣，測(cè)定結(jié)果應(yīng)在保證值范圍內(nèi)；（2）加標(biāo)回收樣：加標(biāo)量以相當(dāng)于待測(cè)組分濃度的0.5?2倍，如待測(cè)組分濃度小于最低檢出濃度，按最低檢出濃度的3?5倍加標(biāo)，水和廢水樣品、海水樣品、土壤樣品部分項(xiàng)目加標(biāo)回收率的控制范圍；環(huán)境空氣和廢氣、固體廢物樣品加標(biāo)回收率的控制范圍參考土壤樣品；表中未涉及有機(jī)樣品濃度為mg/L級(jí)時(shí)，加標(biāo)回收率在70~120%為合格，ug/L級(jí)時(shí)，加標(biāo)回收率在50~120%為合格，對(duì)成分復(fù)雜等特殊類型有機(jī)樣品，其加標(biāo)回收率根據(jù)實(shí)際情況而定。其中未涉及樣品加標(biāo)回收率可根據(jù)相應(yīng)分析方法中規(guī)定要求進(jìn)行評(píng)價(jià)。3.3.2精密度控制平行樣：水和廢水樣品、海水樣品、土壤樣品部分項(xiàng)目平行樣控制指標(biāo)；土壤樣品其他項(xiàng)目平行雙樣控制指標(biāo)；環(huán)境空氣和廢氣、固體廢物樣品平行樣控制指標(biāo)參考土壤樣品；附表中未涉及有機(jī)樣品濃度在mg/L級(jí)，或者顯著高于方法檢出限（5?10倍），相對(duì)偏差或10%；樣品濃度在ug/L級(jí)，或者接近方法檢出限，相對(duì)偏差W20%；對(duì)某些色譜行為較差組分，相對(duì)偏差W20%。表中未涉及項(xiàng)目加精密度可根據(jù)相應(yīng)分析方法中規(guī)定要求進(jìn)行評(píng)價(jià)。3.3空白控制指標(biāo)（1）實(shí)驗(yàn)空白：實(shí)驗(yàn)空白應(yīng)滿足方法要求，水和廢水項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)空白控制指標(biāo)見表1；（2）全程序空白：全程序空白測(cè)定值應(yīng)小于方法檢出限。3.3.4聲級(jí)計(jì)校準(zhǔn)要求聲級(jí)計(jì)在測(cè)試前后用標(biāo)準(zhǔn)聲源進(jìn)行校準(zhǔn)，測(cè)量前后儀器的示值偏差不大于0.5dB。3.3.5煙氣分析儀校準(zhǔn)要求煙氣監(jiān)測(cè)分析儀在測(cè)試前后按監(jiān)測(cè)因子分別用標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行校核。3.4采樣人員應(yīng)嚴(yán)格按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范進(jìn)行樣品采集并充分考慮質(zhì)控方案和質(zhì)控計(jì)劃的相關(guān)要求；分析人員應(yīng)根據(jù)質(zhì)控方案和質(zhì)控計(jì)劃做好樣品分析的準(zhǔn)備工作，包括儀器狀態(tài)的確認(rèn)、關(guān)鍵試劑的檢驗(yàn)與核查、校準(zhǔn)曲線的繪制等。3.5分析人員應(yīng)及時(shí)上報(bào)質(zhì)控樣品分析結(jié)果，質(zhì)量管理部門和監(jiān)測(cè)科部門質(zhì)控人員應(yīng)對(duì)質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)及時(shí)進(jìn)行評(píng)價(jià)，質(zhì)控樣品分析結(jié)果在保證值范圍內(nèi)時(shí)方可進(jìn)行實(shí)際樣品的測(cè)定。當(dāng)質(zhì)控結(jié)果超出判定要求時(shí)，應(yīng)及時(shí)查找原因并采取有計(jì)劃的糾正措施進(jìn)行糾正，必要時(shí)重新進(jìn)行樣品的采集，防止報(bào)告錯(cuò)誤的結(jié)果，以保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量。表1水和廢水質(zhì)量控制指標(biāo)號(hào)目分析方法樣品含量范圍(mg/L)地下水(%)地表水和廢水(%)白部門內(nèi)精密度力標(biāo)回收建部門內(nèi)精密度力標(biāo)回收酸離子色1?101590?2085?鹽譜法11011510?1001090?1101590?110化物離子色譜法、硝酸銀滴定法1?50W1090?110W1585?115硝酸銀滴定法50?250890?110W1590?110>250595?1051095?105等離子體發(fā)射光譜<0.31585?115W2080?120法、火焰原子吸收法火焰原子吸收法0.3?1.01090?1101585?115>1.0595?1051090?110等離子體發(fā)射光譜法、火焰原子吸收法<0.11585?1153080?120火0.198焰原子吸收法?1.0100?110255?115>1.0595?105W1590?110等離子體發(fā)射光譜法