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有機(jī)化學(xué)試驗(yàn)試驗(yàn)報(bào)告說明試驗(yàn)報(bào)告寫試驗(yàn)報(bào)告,分析試驗(yàn)現(xiàn)象,歸納整頓試驗(yàn)成果,是把試驗(yàn)中直接得到感性結(jié)識(shí)上升到理性思維階段必要一步。試驗(yàn)操作完成后,必須根據(jù)自己試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)進(jìn)行歸納總結(jié)。用簡(jiǎn)要扼要文字,條理清楚地寫出試驗(yàn)報(bào)告,應(yīng)對(duì)反應(yīng)現(xiàn)象給予討論,對(duì)操作中經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)和試驗(yàn)中存在問題提出改善性提議。(1)合成試驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容①試驗(yàn)?zāi)繕?biāo)②反應(yīng)原理,主、副反應(yīng)方程式③主要試劑名稱、用量④主要儀器名稱、規(guī)格(省略)⑤試驗(yàn)流程:⑥試驗(yàn)裝置圖(主要)⑦試驗(yàn)步驟及現(xiàn)象⑧產(chǎn)品產(chǎn)率計(jì)算⑨問題及討論第1頁一、試驗(yàn)?zāi)繕?biāo)1.學(xué)習(xí)以溴化鈉、濃硫酸和乙醇制備溴乙烷原理2.學(xué)習(xí)低沸點(diǎn)蒸餾基本操作和分液漏斗使用辦法
二、試驗(yàn)原理主反應(yīng):NaBr+H2SO4=HBr+NaHSO4CH3CH2OH+HBr=CH3CH2Br+H2O副反應(yīng):2CH3CH2OH=CH3CH2OCH2CH3+H2OCH3CH2OH CH2=CH2+H2O2HBr+H2SO4=Br2+2H2O試驗(yàn)××溴乙烷制備
第2頁三、主要儀器及藥品1.主要儀器名稱、規(guī)格圓底燒瓶100mL2個(gè)、直形冷凝管20cm、分液漏斗60mL、錐形瓶100mL2個(gè)接收彎頭、溫度計(jì)200、蒸餾頭2.主要試劑名稱、用量:乙醇(95%)10mL(0.17mol)、
溴化鈉(無水)15g(0.15mol)、濃硫酸(d=1.84)19mL、
飽和亞硫酸氫鈉5mL第3頁四、計(jì)算:名稱實(shí)際用量理論量過量理論產(chǎn)量95%乙醇8.0g10ml0.135mol0.126mol31%NaBr13g0.126mol硫酸(98%)18ml0.32mol0.126mol154%溴乙烷0.126mol13.7g第4頁五、試驗(yàn)流程(試驗(yàn)步驟):1.溴乙烷生成在100mL圓底燒瓶中加入10mL95%乙醇及9mL水,在不停振蕩和冷卻下,遲緩加入濃硫酸19mL,混合物冷卻到室溫,在攪拌下加入研細(xì)15g溴化鈉,再加入幾粒沸石,小心搖動(dòng)燒瓶使其均勻。冷凝管下端連接接引管。溴乙烷沸點(diǎn)很低,極易揮發(fā)。為了避免損失,在接收器中加入冷水及5mL飽和亞硫酸氫鈉溶液,放在冰水浴中冷卻,并使接收管末端剛浸沒在水溶液中。
開始小火加熱,使反應(yīng)液微微沸騰,使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行,直到無溴乙烷流出為止(隨反應(yīng)進(jìn)行,反應(yīng)混合液開始有大量氣體出現(xiàn),此時(shí)一定控制加熱強(qiáng)度,不要造成暴沸然后固體逐漸減少,當(dāng)固體所有消失時(shí),反應(yīng)液變得粘稠,然后變成透明液體(此時(shí)已接近反應(yīng)終點(diǎn))。用盛有水燒杯檢查有沒有溴乙烷流出。2.溴乙烷精制將接收器中液體倒入分液漏斗,靜止分層后,將下面粗溴乙烷轉(zhuǎn)移至干燥錐形瓶中。在冰水冷卻下,小心加入1~2mL濃硫酸,邊加邊搖動(dòng)錐形瓶進(jìn)行冷卻。用干燥分液漏斗分出下層濃硫酸。將上層溴乙烷從分液漏斗上口倒入50mL燒瓶中,加入幾粒沸石進(jìn)行蒸餾。由于溴乙烷沸點(diǎn)很低,接收器要在冰水中冷卻。接收37~40℃餾分。產(chǎn)量約10g(產(chǎn)率約54%)。
純溴乙烷為無色液體,沸點(diǎn)38.4℃,nD20=1.4239注:假如在加熱之前沒有把反應(yīng)混合物搖均,反應(yīng)時(shí)極易出現(xiàn)暴沸使反應(yīng)失敗。開始反應(yīng)時(shí),要小火加熱,以避免溴化氫逸出。加入濃硫酸精制時(shí)一定注意冷卻,以避免溴乙烷損失.試驗(yàn)過程采取兩次分液,第一次保存下層,第二次要上層產(chǎn)品。在反應(yīng)過程中,既不要反應(yīng)時(shí)間不夠,也不要蒸餾時(shí)間太長(zhǎng),將水過度蒸出造成硫酸鈉凝固在燒瓶中。
第5頁六、試驗(yàn)裝置:圖1乙醚制備裝置第6頁七、試驗(yàn)步驟及現(xiàn)象:時(shí)間步驟現(xiàn)象備注8:30安裝反應(yīng)裝置接收器中盛20ml水,冷卻8:45燒瓶中加13gNaBr、9ml水,振蕩使其溶解固體成碎粒狀,未全溶8:55加入95%乙醇10ml,混合均勻9:00振蕩下逐漸滴加濃硫酸19ml,同步用水浴冷卻放熱9:10加入三粒沸石,開始加熱9:20出現(xiàn)大量細(xì)泡沫9:25冷凝管中有餾出液,乳白色油狀物沉在水底。10:15固體消失10:25停頓加熱餾出物中已無油滴,瓶中殘留物冷卻成無色晶體用水試驗(yàn)是NaHSO410:30用分液漏斗分出油層油層8ml10:35油層用水冷卻,滴加5ml濃硫酸,振蕩后靜置油層(上)變透明10:50分去下層硫酸11:05安裝好蒸餾裝置11:10水浴加熱,蒸餾油層接收瓶53.0g11:18開始有餾出液38℃接收瓶+溴乙烷63.0g11:33蒸完39.5℃溴乙烷10.0g第7頁八、產(chǎn)率計(jì)算:產(chǎn)率計(jì)算:產(chǎn)品:溴乙烷無色透明液體沸程:38~39.5℃,產(chǎn)量:10.0g,體積:6.8ml密度:1.47產(chǎn)率:73%
第8頁九、問題與討論::本部分內(nèi)容是試驗(yàn)報(bào)告重點(diǎn)部分,就你試驗(yàn)過程和試驗(yàn)成果,提出問題,并對(duì)所提出問題加以討論:試驗(yàn)是否有特殊現(xiàn)象,解釋發(fā)生該現(xiàn)象也許原因。試驗(yàn)是否存在能夠改善步驟,給出改善后優(yōu)缺陷比較。試驗(yàn)過程是否有錯(cuò)誤發(fā)生,解釋發(fā)生原因和改善意見試驗(yàn)成果是否合理,并解釋成果異常也許原因。針對(duì)試驗(yàn)過程某些局部細(xì)節(jié),討論試驗(yàn)條件設(shè)定,例如溫度,加熱速度,加熱時(shí)間等。你個(gè)人對(duì)試驗(yàn)其他評(píng)價(jià)。討論問題不要寫成注意事項(xiàng),不要把思考題寫入試驗(yàn)報(bào)
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