ICP原子發(fā)射光譜法測(cè)定微量銅、鉛、鋅

ICP原子發(fā)射光譜法測(cè)定微量銅、鉛、鋅指導(dǎo)老師：龍玉梅實(shí)驗(yàn)人：王壯同組實(shí)驗(yàn)：B組實(shí)驗(yàn)時(shí)間：2016.4.11一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、理解原子發(fā)射光譜產(chǎn)生機(jī)理；2、了解ICP光源的原理及使用ICP-AES進(jìn)行定量分析的優(yōu)點(diǎn)；3、熟悉ICP-AES的結(jié)構(gòu)及操作二、實(shí)驗(yàn)原理原子發(fā)射光譜法是根據(jù)處于較高激發(fā)態(tài)的待測(cè)原子的外層電子回到基態(tài)或較低能級(jí)時(shí)發(fā)射的特征譜線，對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行定性、定量分析的方法。原子發(fā)射光譜法包括了三個(gè)主要的過程，即：由光源提供能量使樣品蒸發(fā)、形成氣態(tài)原子、并進(jìn)一步是氣態(tài)原子激發(fā)而產(chǎn)生光輻射；將光源發(fā)出的復(fù)合光經(jīng)單色器分解成按波長(zhǎng)順序排列的譜線，形成光譜；用檢測(cè)器檢測(cè)光譜中譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度。由于待測(cè)元素原子的能級(jí)結(jié)構(gòu)不同，因此發(fā)射譜線的特征不同，據(jù)此可對(duì)樣品進(jìn)行定性分析；而根據(jù)待測(cè)元素原子的濃度不同，因此發(fā)射強(qiáng)度不同，可實(shí)現(xiàn)元素的定量測(cè)定。ICP裝置由高頻發(fā)生器、等離子炬管和霧化器三部分組成。ICP焰明顯地分為三個(gè)區(qū)域:焰心區(qū)、內(nèi)焰區(qū)和尾焰區(qū)。焰心區(qū)溫度高達(dá)10000K,由于黑體輻射、離子復(fù)合等產(chǎn)生很強(qiáng)的連續(xù)背景輻射。試樣氣溶膠通過這一區(qū)域時(shí)被預(yù)熱、揮發(fā)溶劑和蒸發(fā)溶質(zhì),因此,這一區(qū)域又稱為預(yù)熱區(qū)。內(nèi)焰區(qū)位于焰心區(qū)上方，溫度約為6000-8000K，是分析物原子化、激發(fā)、電離與輻射的主要區(qū)域。光譜分析就在該區(qū)域進(jìn)行，因此，該區(qū)域又稱為測(cè)光區(qū)。等離子炬管由三層同心石英管組成。外管通冷卻器Ar的目的是使等離子體離開外層石英管內(nèi)壁，以避免它燒毀石英管。采用切向進(jìn)氣，其目的是利用離心作用在炬管中心產(chǎn)生低氣壓通道，以利于進(jìn)樣。中層石英管出口做成喇叭形，通入Ar氣維持等離子體的作用，有時(shí)也可以不通Ar氣。載氣攜帶試樣氣溶膠由內(nèi)管注入等離子體內(nèi)。試樣氣溶膠由氣動(dòng)霧化器或超聲霧化器產(chǎn)生。用Ar做工作氣的優(yōu)點(diǎn)是，Ar為單原子惰性氣體，不與試樣組分形成難解離的穩(wěn)定化合物，也不會(huì)像分子那樣因解離而消耗能量，有良好的激發(fā)性能，本身的光譜簡(jiǎn)單。

三、儀器和試劑儀器：SkyrayInstrument（天瑞）ICP-2000電感耦合等離子體單道掃描發(fā)射光譜儀；10mL吸量管3支，25mL容量瓶3個(gè)。試劑：銅、鉛、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度均為100.0rg-mL-i。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、Cu2+、Pb2+、Zn2+混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制取2個(gè)25mL容量瓶，在一個(gè)容量瓶中分別加入100.0卩g/mLCu2+、Pb2+、Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液2.50mL，加6mol/LHNO3.00mL，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此3溶液含Cu2+、Pb2+、Zn2+的濃度均為10.0rg/mL。在另一個(gè)25mL容量瓶中加入上述10.0rg/mLCu2+、Pb2+、Zn2+混合標(biāo)準(zhǔn)溶液2.50mL,加6mol/LHNO3.00mL，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此溶液含Cu2+、3Pb2+、Zn2+濃度均為1.00rg/mL2、開機(jī)調(diào)試3、測(cè)定將配制的1.00Rg/mL和10.0rg/mLCu2+、Pb2+、Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液上機(jī)測(cè)試。五、結(jié)果處理元素（波長(zhǎng)nm）Zn(213.856nm)Pb(220.351nm)Cu(324.754nm)元素（波長(zhǎng)nm）Zn(213.856nm)Pb(220.351nm)Cu(324.754nm)含量(ppm)011001100110強(qiáng)度38712941103649377029191825915374473表1.Zn、Pb、Cu的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)將標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到如下：0-0-圖1.Zn(213.856nm)的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖2.Pb(220.351nm)的標(biāo)準(zhǔn)曲線Y=7262.022*X+1856.253R=1.000000圖1.Zn(213.856nm)的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖2.Pb(220.351nm)的標(biāo)準(zhǔn)曲線Y=7262.022*X+1856.253R=1.00000060000-30000-0510C(ppm)圖3.Cu(324.754nm)的標(biāo)準(zhǔn)曲線

測(cè)量未知溶液的強(qiáng)度利用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線可以求得未知溶液的元素含量如下：兀素（波長(zhǎng)nm）強(qiáng)度含量（ppm）Zn(213.856nm)24932.038Pb(220.351nm)10102.076Cu(324.754nm)159511.941表2.未知溶液的兀素含量六、注意事項(xiàng)在整個(gè)ICP點(diǎn)火過程中，必須控制動(dòng)作的連貫性。第一，在按下“高壓開”后,如果未能點(diǎn)著火，應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)關(guān)閉高壓，以避免儀器因處于空載狀態(tài)，而燒毀電子部件；第二，ICP點(diǎn)燃后，需立刻通入載氣。七、思考題通過實(shí)驗(yàn)，總結(jié)ICP-AES分析法的優(yōu)點(diǎn)。答：1）可以快速