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文檔簡介

第五章中藥的浸提、分離與濃縮、干燥

首都醫(yī)科大學中醫(yī)藥學院中藥藥劑教研室龔慕辛第五章中藥的浸提、分離與濃縮、干燥首都醫(yī)科大學中醫(yī)藥1§1概述§2中藥的浸提§3中藥提取液的分離與精制§4濃縮§5干燥§1概述2§1概述

一、藥材成分與療效的關系二、中藥浸提、精制、分離的目的§1概述一、藥材成分與療效的關系3一、藥材成分與療效的關系藥材成分按照與療效的關系分為:有效成分輔助成分無效成分組織物質(zhì)

一、藥材成分與療效的關系4有效成分

是起主要藥效的物質(zhì),如生物堿、苷、黃酮、揮發(fā)油、有機酸等。

一種中藥往往含有多種有效成分

吳茱萸:生物堿(吲哚類,喹啉類,異喹啉類,吖啶酮類、喹諾酮類)、香豆素、黃酮、萜類(主要為苦味素)、色原烷、酰胺

僅以單一有效成分來說明藥效是不夠的

黃連素≠黃連有效成分

是起主要藥效的物質(zhì),如生物堿、苷、黃酮、揮發(fā)油、有5輔助成分

指本身無特殊的療效,但能增強或緩和有效成分作用的物質(zhì),或指有利于有效成分的浸出或增強制劑穩(wěn)定性的物質(zhì)

大黃中的鞣質(zhì)緩和大黃蒽醌類成分的瀉下作用;葛根湯里葛根中的淀粉使其中的麻黃堿游離,增加溶解度等“…上七味,以水一斗,先煮麻黃、葛根,減二升,去白沫。納諸藥,…”-《傷寒論》卷第三輔助成分指本身無特殊的療效,但能增強或緩和有效成分作用的物6無效成分

指無生物活性、不起藥效的物質(zhì)。如:鞣質(zhì)、樹脂、多糖等但有效和無效的概念是相對的

天花粉中的蛋白質(zhì)豬苓中的多糖金龍膽草中的樹脂五倍子和沒食子中的鞣質(zhì)無效成分

指無生物活性、不起藥效的物質(zhì)。7組織物質(zhì)

指構成藥材細胞的不溶性物質(zhì)。如:纖維素、石細胞組織物質(zhì)指構成藥材細胞的不溶性物質(zhì)。8二、中藥浸提、精制、分離的目的

最大限度地浸出有效成分和有效部位,降低無效甚至有害的物質(zhì)減少服用量增加制劑的穩(wěn)定性提高療效二、中藥浸提、精制、分離的目的最大限度地浸出有效成分和有效9注:1、復方用藥——多成分、多途徑、多靶點、多環(huán)節(jié)的綜合作用和整體效應。2、根據(jù)臨床需要、藥物性質(zhì)、擬制備的劑型,選擇和確定最佳的工藝。

注:10§2中藥的浸提

一、浸提原理二、影響浸提的因素三、藥劑中常用浸提溶劑四、常用的浸提方法與設備

§2中藥的浸提一、浸提原理11一、浸提原理

浸潤與滲透階段溶劑能否使藥材表面潤濕與溶劑和藥材性質(zhì)有關

兩者的附著力溶劑的內(nèi)聚力(甲醇or乙醇)

藥材中有礙浸潤的成分(脂肪油與水)-解決方法?溶劑能否滲透到藥材與成分性質(zhì)、藥材質(zhì)地、粒度及浸提壓力有關一、浸提原理浸潤與滲透階段12解吸與溶解階段

解吸:溶劑克服成分之間或成分與細胞壁之間的親和力溶解:相似相溶原理解吸與溶解階段13浸出成分擴散階段

濃度差是滲透擴散的推動力Fick’s第一擴散公式

浸出成分擴散階段14R為摩爾氣體常數(shù),T為絕對溫度,N為阿伏加德羅常數(shù),γ為擴散物分子半徑,η為黏度ds為在dt時間內(nèi)物質(zhì)擴散量,

D為擴散系數(shù),F(xiàn)為擴散面dc/dx為濃度梯度,dt為擴散時間,負號表示擴散趨向平衡時濃度降低R為摩爾氣體常數(shù),ds為在dt時間內(nèi)物質(zhì)擴散量,15二、影響浸提的因素

藥材粒度藥材成分浸提溫度浸提時間濃度梯度溶劑pH值浸提壓力新技術的應用二、影響浸提的因素藥材粒度濃度梯度16藥材粒度適當小優(yōu)點:小利于滲透和擴散缺點:吸附作用增強大量高分子物質(zhì)溶出增加黏度,降低擴散無效成分溶出多造成浸提、過濾困難藥材粒度適當小17藥材成分

與分子量、溶解度有關分子量小的易溶先溶溶解度大的易溶先溶提示:湯劑頭煎、二煎藥材成分18浸提溫度高,有利于滲透、解吸、溶解、擴散有利于滅菌,使制劑穩(wěn)定過高,導致成分分解、破壞導致無效雜質(zhì)增多浸提溫度19浸提時間

擴散達到平衡前,時間長有利于浸出完全擴散達到平衡后,時間不起作用長時間,易導致雜質(zhì)溶出多,成分破壞、霉變

浸提時間20濃度梯度是擴散的主要動力,是提高浸出效率的關鍵因素保持最大的濃度梯度,可采取的方法:攪拌更換新溶劑強制浸出液循環(huán)流動溶劑滲漉濃度梯度21溶劑pH值

有利于弱酸、弱堿成分的解吸和溶解溶劑pH值22浸提壓力有利于溶劑對藥材的浸潤和滲透,可使細胞壁破裂,成分擴散浸提壓力23新技術的應用超聲波提取微波提取動態(tài)循環(huán)階段連續(xù)逆流提取生物酶解提取技術

…新技術的應用24三、藥劑中常用浸提溶劑

浸提溶劑選擇的恰當與否,關系到有效成分能否充分的浸出,后續(xù)操作是否便利,制劑是否有效、安全、穩(wěn)定,以及是否易于回收和再生。

常用的溶劑

浸提輔助劑

三、藥劑中常用浸提溶劑浸提溶劑選擇的恰當與否,25常用的溶劑

水乙醇乙醚氯仿丙酮石油醚脂肪油甘油與丙二醇常用的溶劑水26水優(yōu)點:可溶解糖、氨基酸、有機酸鹽、生物堿鹽、多數(shù)苷類、鞣質(zhì)、無機鹽類、蛋白質(zhì)(冷水)經(jīng)濟易得缺點:提取液易變質(zhì)影響某些成分穩(wěn)定性黏度大,雜質(zhì)多濃縮耗能多水27

乙醇不同濃度的乙醇適于浸提的不同的成分90%適合于:揮發(fā)油、有機酸、樹脂、葉綠素50-70%適合于:生物堿、苷類50%以下適合于:苦味質(zhì)、蒽醌苷大于40%延緩水解大于20%防腐

乙醇28乙醚氯仿丙酮石油醚選擇性強,多用于精制乙醚29脂肪油黑膏藥中用植物油提取脂溶性成分脂肪油30浸提輔助劑

酸堿甘油、表面活性劑浸提輔助劑酸31酸促進生物堿溶出,提高其穩(wěn)定性使有機酸游離便于有機溶劑浸提除去酸不溶性的雜質(zhì)常用:硫酸、鹽酸、醋酸、酒石酸、枸櫞酸酸32堿增加有效成分的溶解度與穩(wěn)定性堿33甘油、表面活性劑甘油、表面活性劑34四、常用的浸提方法與設備

煎煮法浸漬法滲漉法回流法水蒸氣蒸餾法超臨界流體提取法重點:每種方法的應用特點與操作的要點四、常用的浸提方法與設備煎煮法35煎煮法

此法簡便易行,能煎出大部分有效成分,但煎出液中雜質(zhì)較多,且容易霉變,一些不耐熱、揮發(fā)性成分易損失。適用于有效成分溶于水且對濕、熱較穩(wěn)定的藥材。設備:夾層鍋、多功能提取罐煎煮法此法簡便易行,能煎出大部分有效成分,但煎出液中雜質(zhì)較36中藥的浸提分離與純化ppt課件37多功能提取罐多功能提取罐38多功能提取罐多功能提取罐39中藥的浸提分離與純化ppt課件40中藥的浸提分離與純化ppt課件41中藥的浸提分離與純化ppt課件42浸漬法

用定量的溶劑,在一定溫度下,將藥材浸泡一定時間,以提取藥材成分的一種方法。分類:熱浸、重浸和冷浸優(yōu)點:操作簡單;不需加熱。缺點:提取時間長,提取率低;溶媒用量大浸漬法用定量的溶劑,在一定溫度下,將藥材浸泡一定時間,以提43應用范圍:適用于有效成分遇熱易揮發(fā)和易破壞的藥,適于粘性物質(zhì)、無組織結構的藥材、新鮮及易膨脹的藥材、價格低廉的芳香性藥材不適用于:貴重藥材、毒性藥材、高濃度制劑常用設備:浸漬器、壓榨器應用范圍:適用于有效成分遇熱易揮發(fā)和易破壞的藥,適于粘性物質(zhì)44真空壓力浸漬

真空壓力浸漬45中藥的浸提分離與純化ppt課件46滲漉法

將藥材粗粉置滲漉器內(nèi),溶劑連續(xù)的從滲漉器上部加入,滲漉液不斷地從下部流出,從而浸出有效成分的一種方法類型:單滲漉法、重滲漉法、加壓滲漉法、逆流滲漉法應用范圍:貴重藥材、毒性藥材、高濃度制劑;也可用于有效成分含量較低的藥材的提取優(yōu)點:不需加熱;提取率高;滲漉液澄清缺點:操作復雜;提取時間長;溶媒用量大滲漉法將藥材粗粉置滲漉器內(nèi),溶劑連續(xù)的從滲漉器上部加入,滲47中藥的浸提分離與純化ppt課件48滲漉法的操作與設備單滲漉法的操作

藥材粉碎—潤濕—裝筒—排氣—浸漬—滲漉粉碎:粒度適宜,中等粉或粗粉潤濕:充分的均勻潤濕和膨脹裝筒;脫脂棉墊底-藥材壓平-濾紙或紗布覆蓋-玻璃珠之類重物壓住排氣:打開浸液出口再添加溶劑浸漬:24-72h滲漉:速度適當1~3ml/1000g。溶劑4~5倍藥量。滲漉法的操作與設備單滲漉法的操作49重滲漉法的操作重滲漉法的操作50中藥的浸提分離與純化ppt課件51MJ2系列強制滲漉多用罐技術特點:全程真空低溫完成提取濃縮工藝全套工藝采用連續(xù)化、管道化、自動化提取過程無廢水有過濾功能工藝時間短,4小時完成提取濃縮能耗是傳統(tǒng)工藝三分之一自動排渣,出渣方便。MJ2系列強制滲漉多用罐技術特點:52回流法

應用范圍:不適于受熱易破壞的有效成分的浸出回流法應用范圍:不適于受熱易破壞的有效成分的浸出53中藥的浸提分離與純化ppt課件54中藥的浸提分離與純化ppt課件55水蒸氣蒸餾法蒸餾

原理:兩互不相溶也不起化學作用的液體混合物的蒸氣總壓,等于該溫度下各組分飽和蒸氣壓之和。應用范圍:具有揮發(fā)性,可隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與水不反應,難溶或不溶于水的化學成分例如:揮發(fā)油、小分子生物堿、游離蒽醌、香豆素水蒸氣蒸餾法蒸餾原理:兩互不相溶也不起化學作用的液體混合物56超臨界流體提取法(SFE)超臨界流體的性質(zhì)擴散系數(shù)、粘度和密度介于氣體和液體之間。密度接近于液體,有與液體相似的溶劑特點,即溶質(zhì)在超臨界流體中的溶解度與流體的密度呈正向相關。

粘度接近于氣體,擴散系數(shù)約為液體的100倍,而粘度約小100倍。較液體溶劑易于穿透到樣品介質(zhì)中,它的提取速度將明顯快于液體溶劑的提取速度。超臨界流體提取法(SFE)超臨界流體的性質(zhì)57中藥的浸提分離與純化ppt課件58物質(zhì)處于臨界狀態(tài)時,其密度對壓力的變化比較敏感,即當提取溫度T與臨界溫度Tc的比值在1-1.2時(1<T/Tc<1.2),壓力的較小改變會引起流體密度的較大變化,由此可調(diào)節(jié)流體對溶質(zhì)的溶解能力,以達到分離的目的。

物質(zhì)處于臨界狀態(tài)時,其密度對壓力的變化比較敏感,即當59提取的過程:壓縮-提?。瓬p壓-分離中藥的浸提分離與純化ppt課件60特點提取與蒸餾的雙重作用,效率高技術要求高,費用大,適用于含量低、產(chǎn)值高、高質(zhì)量成分的提取。適用于熱敏性成分的提取特點61超臨界流體提取法

超臨界流體提取法62提取新技術的應用提取新技術的應用63動態(tài)循環(huán)階段連續(xù)逆流提取特點各提取單元既可獨立地進行各項提取作業(yè)(浸提、回流提取、動態(tài)提取),也可組合使用(連續(xù)逆流提取、階段連續(xù)逆流提取)。提取方式可以采用常溫或加溫浸提、常溫或加溫動態(tài)提取、常溫或加溫連續(xù)逆流提取、常溫或加溫階段連續(xù)逆流提取等方法,從而最大限度地提取物料中的有效成分,縮短提取時間和降低溶劑用量。動態(tài)循環(huán)階段連續(xù)逆流提取特點64采用了階段連續(xù)逆流的方法和多個提取單元組成階段連續(xù)逆流提取工藝流程,使每個提取單元的溶劑都參與了對所有提取罐內(nèi)物料的提取,每個提取罐的物料均被所有溶劑提取,通過溶劑的反復套用,降低了溶劑對物料的絕對用量。采用液體湍流式、自循環(huán)或機械攪拌式動態(tài)循環(huán)提取技術,縮短了有效成分從物料內(nèi)部遷移至表面的時間,提高了有效成分從物料表面擴散到溶劑的速度,實現(xiàn)了提取過程中物料與溶劑中有效成分的快速平衡,縮短了提取時間。通過調(diào)整或改變提取單元組數(shù)、階段提取時間、提取溫度、溶劑用量及顆粒形狀或飲片尺寸,可以獲得最佳提取效果。采用了階段連續(xù)逆流的方法和多個提取單元組成階段連續(xù)逆流提取工65中藥的浸提分離與純化ppt課件66超聲波提取機理:

集中聲場能量并迅即釋放的過程,通常是指液體中存在的微小氣泡(被稱為“空腔”或“空化核”)在超聲波作用下被激活所表現(xiàn)出的振蕩、生長、收縮、崩潰等一系列動力學過程??栈^程可以把聲場能量集中(聚焦)起來,伴隨空化泡崩潰瞬間,在液體中的極小空間內(nèi)高度集中的能量釋放出來,形成異乎尋常的局部高溫和數(shù)千個大氣壓的瞬間高壓、強烈的沖擊波等極端物理條件。-空化作用。超聲波使溶劑質(zhì)點振動,促進溶質(zhì)釋放、擴散、溶解-機械作用。能量被溶劑質(zhì)點吸收,溫度升高-熱效應。超聲波提取機理:67特點:省時、節(jié)能、提取效率高。目前局限于實驗室小規(guī)模。特點:68生物酶解提取技術機理:利用酶反應具有高度專一性等特性,根據(jù)植物藥材細胞壁的構成,選擇相應的酶,將細胞壁的組成成分水解或降解,破壞細胞壁結構,使有效成分充分暴露出來酶解技術用于植物藥材提取:酶作為浸提輔助劑,破壞植物細胞壁結構,提高提取效率。酶解技術用于動物藥的提取:酶作為動物藥提取過程中的激活劑。酶解技術用于中藥提取液的純化酶解技術在藥渣再利用中的應用生物酶解提取技術機理:69本章參考書馮年平郁威.《中藥提取分離技術原理與應用》中國醫(yī)藥科技出版社,2005.2謝秀瓊.《現(xiàn)代中藥制劑新技術》化學工業(yè)出版社,2004.6本章參考書馮年平郁威.《中藥提取分離技術原理與應用》中國70復習題1.如何利用影響浸提的因素提高中藥有效成分的提取效率?2.滲漉法的特點及操作步驟與注意事項3.不同浸提方法的優(yōu)缺點及注意事項復習題1.如何利用影響浸提的因素提高中藥有效成分的提取效率?71中藥提取液的分離與精制

中藥提取液的分離與精制721分離

將固體-液體非均相體系用適當方法分開的過程稱為固-液分離。

1分離73分離方法

1.沉降分離法2.離心分離法3.濾過分離法分離方法1.沉降分離法741.沉降分離法定義:

利用固體物與液體介質(zhì)密度相差懸殊,固體物靠自身重量自然下沉,用虹吸法吸取上層澄清液,使固體與液體分離的一種方法?!耙欢〞r間的靜置冷藏”缺點:分離不夠完全,往往還需進一步濾過或離心分離不適用于:料液中固體物含量少,顆粒細而輕的1.沉降分離法定義:752.離心分離法概念:通過離心技術使料液中固體與液體或兩種不相混溶的液體,產(chǎn)生大小不同的離心力而達到分離的方法。原理:利用混合液密度差來分離料液。適用于:含不溶性微粒的粒徑很小或粘度很大的濾漿;兩種密度不同且不相混溶的液體混合物的分離,用沉降法和一般的濾過方法難以進行時。2.離心分離法概念:762.離心分離法(centrifugation)(1)離心機的分類(2)常用的離心機2.離心分離法(centrifugation)(1)離心機77離心機的分類①按轉(zhuǎn)速的大小分類

常速、高速、超高速②按離心性質(zhì)分類

濾過式、沉降式、分離式③按離心機轉(zhuǎn)鼓軸線在空間的位置分類

立式、臥式離心機的分類78常用的離心機三足式離心機上懸式離心機臥式自動離心機管式超速離心機蝶式離心機常用的離心機三足式離心機79三足式離心機(濾過式)工作原理—類似洗衣機優(yōu)點:結構簡單,占地面積小。適應性強缺點:人工卸料費時費力,工人勞動強度大。適用于小批量生產(chǎn)。三足式離心機(濾過式)工作原理—類似洗衣機80上懸式離心機(濾過式)原理與適用范圍同三足式離心機特點:轉(zhuǎn)鼓為上置的電動機所帶動。優(yōu)點:較三足式易檢修;卸除濾餅方便;轉(zhuǎn)鼓在旋轉(zhuǎn)時較平穩(wěn)。上懸式離心機(濾過式)原理與適用范圍同三足式離心機81中藥的浸提分離與純化ppt課件82臥式自動離心機工作原理—類似轉(zhuǎn)桶洗衣機適用:過濾和沉淀不易分離的懸浮液特點:生產(chǎn)能力較大,費工較少,機構簡單。(加料與卸料都是自動完成的)注:刮刀易對物料的結晶微粒造成傷害,故不適于要求保留完整晶型的產(chǎn)品。臥式自動離心機工作原理—類似轉(zhuǎn)桶洗衣機83中藥的浸提分離與純化ppt課件84管式超速離心機(分離式)工作原理——物料自進料口進入,甩向轉(zhuǎn)鼓壁,經(jīng)轉(zhuǎn)鼓上方的輕、重液排出管分離液體。特點:分離效果高適用于:難以分離的物料,特別適于分離乳濁液、細粒子的懸浮液或分離兩種不同密度的液體。管式超速離心機(分離式)工作原理——85中藥的浸提分離與純化ppt課件86蝶式離心機(分離式)工作原理——

與管式離心機相似。特點:

分離能力強,操作方便,可實現(xiàn)連續(xù)自動分離適用于:澄清浸提液及不相混容的兩種相對密度不同的液體的分離。蝶式離心機(分離式)工作原理——87中藥的浸提分離與純化ppt課件883.濾過分離法(filtration)概念:濾過分離法是將固-液混懸液通過多孔的介質(zhì),使固體粒子被介質(zhì)截留,液體經(jīng)介質(zhì)孔道流出,而實現(xiàn)固-液分離的方法。濾過機理:①過篩作用:如薄膜濾過②深層濾過:如砂濾棒、垂熔玻璃漏斗等深層濾過器—“架橋現(xiàn)象”3.濾過分離法(filtration)概念:89中藥的浸提分離與純化ppt課件90中藥的浸提分離與純化ppt課件913.濾過分離法濾過速度與影響因素濾過速度影響因素濾渣層兩側的壓力差、濾器面積濾材或濾餅毛細管半徑、毛細管長度料液粘度3.濾過分離法濾過速度與影響因素92助濾劑——降低粘性常用助濾劑:濾紙漿、硅藻土、滑石粉、活性碳等使用方法:1、先加助濾劑,后加料液濾過。2、助濾劑+待濾液,攪拌,濾過。常用量:0.2%-2%注:其吸附作用帶來不利影響。助濾劑——降低粘性常用助濾劑:933.常用的濾過方法與設備常壓濾過減壓濾過加壓濾過薄膜濾過

3.常用的濾過方法與設備常壓濾過94常壓濾過

儀器:玻璃三角漏斗、搪瓷漏斗、金屬夾層保溫漏斗。介質(zhì):濾紙、脫脂棉。適于:小量藥液的濾過常壓濾過儀器:95減壓濾過

儀器:布氏漏斗適于:非粘稠性料液和含不可壓縮性濾渣的濾漿的濾過,在注射劑生產(chǎn)中常用作濾除活性炭。減壓濾過儀器:布氏漏斗96加壓濾過

壓濾器板框壓濾機加壓料液——進入濾漿通道——進入濾框——濾液透過濾布——濾液達濾板——濾液沿濾板凹槽流至濾液出口適用于:粘度較低,含渣較少的液體作密閉濾過,醇沉液、合劑配液多用加壓濾過壓濾器97中藥的浸提分離與純化ppt課件98薄膜濾過

是利用對組分有選擇濾過性的薄膜,實現(xiàn)混合物的組分分離的一種方法。優(yōu)點:耗能低,操作方便,不產(chǎn)生二次污染不僅可避免組分受熱變質(zhì)或混入雜質(zhì),還有顯著的經(jīng)濟效益。薄膜濾過是利用對組分有選擇濾過性的薄膜,實現(xiàn)混合物的組分分99薄膜濾過膜的分類按所能截留的微粒的最小粒徑,其濾過操作分為:微孔濾膜濾過(microfiltration)

超濾(ultrafiltration)薄膜濾過膜的分類1001、微孔濾膜濾過(microfiltration)

利用質(zhì)地薄、孔徑細微的薄膜作介質(zhì),透過溶液而截留懸浮顆粒的方法截留的粒徑范圍為:0.02-10nm用以濾除細菌和細小的懸浮顆粒1、微孔濾膜濾過(microfiltration)101

親水性尼龍微孔濾膜

纖維素微孔濾膜

親水性尼龍微孔濾膜

纖維素微孔濾膜102生產(chǎn)中用于精濾,如水針劑及大輸液的濾過;熱敏性藥物的除菌凈化;制備高純水特點:孔徑比較均勻,孔隙率高,占薄膜總體積約80%,故濾速快濾膜質(zhì)地?。?.10-0.15㎜),對料液的濾過阻力小,且吸附少濾過時無介質(zhì)脫落,對藥液無污染易堵塞,故料液必須先經(jīng)預濾處理中藥的浸提分離與純化ppt課件1032、超濾(ultrafiltration)利用質(zhì)地薄、孔徑更細小、結構特異的薄膜作濾過介質(zhì),在透過溶劑的同時,透過小分子溶質(zhì),截留大分子溶質(zhì)的方法。截留的粒徑范圍為:1-20nm(相當于相對分子量為300-300000的各種蛋白質(zhì)分子和相應粒徑的膠體微粒)孔徑規(guī)格:以相對分子量截留值為指標。相同分子量的物質(zhì)被截留的百分率并不完全相同,還與分子形態(tài)、溶液條件及膜孔徑分布差異等有關。2、超濾(ultrafiltration)104中藥的浸提分離與純化ppt課件105超濾過程壓力來源:用泵將料液直接加壓(工業(yè)規(guī)模

)在料液面上加壓;在濾液側減壓;離心機中藥的浸提分離與純化ppt課件106基本原理:基本原理:107超濾濾過的特點:易出現(xiàn)“濃度極化”現(xiàn)象。-指不以濃度差為推動力的傳質(zhì)過程中出現(xiàn)的濃度分布現(xiàn)象。如濃溶液。對于濃溶液來說,濃度極化使膜表面可形成凝膠層,再增加操作壓力,只能使凝膠層增厚,不利于濾過。超濾濾過的特點:108超濾設備的類型超濾設備的類型109影響超濾操作的因素濃度

:低濃度溶液超濾速度較快。

分子的形狀和大小:

分子量小的溶質(zhì)濾速較快,相

同分子量的珠狀分子比鏈狀分

子容易通過濾膜。溶質(zhì)的溶解度:溶解度低容易生成凝膠層溶質(zhì)間的相互影響:

溶液中同時含有幾種物質(zhì)時,

其中大分子物質(zhì)可能影響小分

子物質(zhì)通過。

當溶液中含有表面活性物質(zhì)時,

可使濾速升高。

影響超濾操作的因素110攪拌程度

:增強膜面液體的攪動,有利于提高超濾速

度,但膜的截留性能降低。工作溫度與黏度

:控制溫度在20℃-40℃左右為宜。

溫度低時黏度增高

溫度升高時易使多糖、蛋白質(zhì)、鞣

質(zhì)、淀粉等物質(zhì)吸附、沉淀在濾膜表

面形成凝膠工作壓力:0.1-02MPa

濾液通量隨壓力增加而增大但過大引起中

空纖維絲變形以及膜面凝膠層的迅速形成pH值:

一些蛋白質(zhì)溶液在其等電點附近時濾速慢,應

盡可能調(diào)節(jié)pH使偏離等電點。攪拌程度:增強膜面液體的攪動,有利于提高超濾速111應用:一般料液先經(jīng)高速離心、微孔濾膜濾過等預濾處理,再選擇適宜截留值的超濾膜。用于中藥注射劑的精制及除菌;蛋白質(zhì)、酶、多糖等藥物的超濾濃縮;口服液、酒劑提高澄清度等應用:1122.精制含義:精制是采用適當?shù)姆椒ê驮O備除去中藥提取液中雜質(zhì)的操作。常用的精制方法有:

2.1水提醇沉法2.2醇提水沉法2.3超濾法2.4鹽析法2.5酸堿法2.5其他方法

2.精制含義:精制是采用適當?shù)姆椒ê驮O備除去中藥提取液中雜質(zhì)1132.1水提醇沉法

2.1.1工藝設計的依據(jù):不同的成分需用不同的濃度的乙醇進行處理。2.1.2操作要點:藥液的濃縮-實驗室,1:1-2,1ml相當于原藥材量-大生產(chǎn),至一定相對密度醇量的計算:體積法,重量法(P124,自學并推導)加醇的方式(藥液溫度,慢加快攪,常溫靜置一定時間;分次醇沉)冷藏與處理(5-10℃,12-24h)2.1水提醇沉法2.1.1工藝設計的依據(jù):1142.1.3存在問題(l)有效成分損失,影響中藥療效苷元、香豆素、內(nèi)酯等在水溶液中含量很低的物質(zhì)對免疫有重要調(diào)節(jié)作用的多糖易被除去小分子的有效物質(zhì)丟失(沉淀的吸附和包裹等作用)微量元素的損失(破壞絡合物狀態(tài)存在的條件)(2)對制劑穩(wěn)定性的影響除去了大量高分子化合物,使水提液本身的自然膠體穩(wěn)定體系被破壞,結果醇沉后的藥液在貯存中常見易沉淀、粘壁等現(xiàn)象。(3)對后續(xù)工藝的影響醇沉后的藥液濃縮不易,所得干燥物粘度大,易吸潮,另外,此法還有耗醇量大、成本高、工藝流程長、對設備及生產(chǎn)條件要求高的缺點。2.1.3存在問題115中藥的浸提分離與純化ppt課件1162.2醇提水沉法

適用于蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、多糖等雜質(zhì)較多的藥材。水除去樹脂、油脂、色素等。2.2醇提水沉法適用于蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、多糖等雜質(zhì)較多的藥1172.3鹽析法

定義:在含某些高分子物質(zhì)的溶液中加入大量的無機鹽,使其溶解度降低沉淀析出,而與其他成分分離的一種方法。主要由于蛋白質(zhì)的分離純化?;驹?電中和,破壞水化層

常用鹽與濃度表示法:硫酸銨、硫酸鈉、氯化鈉2.3.4影響鹽析的因素——P126

2.3鹽析法定義:在含某些高分子物質(zhì)的溶液中加入大量的無1182.4酸堿法

在溶液中加入適量酸或堿,調(diào)節(jié)pH值至一定范圍,使單體成分溶解或析出

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