微波輔助萃取全部全解課件

微波輔助萃取制作人：謝模鵬，李進(jìn)，蘇文倉(cāng)，楊威，曹靖然，沈三三，葉豆，崔鵬，孫珊微波輔助萃取制作人：謝模鵬，李進(jìn)，蘇文倉(cāng)，楊威，曹靖然，沈三

微波輔助萃取

（MicrowaveAidedExtraction，MAE)微波輔助萃取又稱(chēng)微波萃取(MAE)，是微波和傳統(tǒng)的溶劑萃取法相結(jié)合后形成的一種新的萃取方法，因其具有快速、高效、省溶劑、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，微波萃取是在有機(jī)分析中得到了廣泛的應(yīng)用。微波輔助萃取

微波萃取機(jī)理微波萃取技術(shù)是將微波技術(shù)和萃取技術(shù)相結(jié)合，利用極性分子可以迅速吸收微波能量來(lái)加熱一些具有極性的溶劑，達(dá)到萃取樣品中目標(biāo)化合物、分離雜質(zhì)的目的。微波加熱不同于一般的常規(guī)加熱方式，常規(guī)加熱是由外部熱源通過(guò)熱輻射由表及里的傳導(dǎo)方式加熱。微波加熱是材料在電磁場(chǎng)中由介質(zhì)吸收引起的內(nèi)部整體加熱。微波加熱意味著將微波電磁能轉(zhuǎn)變成熱能，其能量是通過(guò)空間或介質(zhì)以電磁波的形式來(lái)傳遞的，對(duì)物質(zhì)的加熱過(guò)程與物質(zhì)內(nèi)部分子的極化有著密切的關(guān)系。微波萃取機(jī)理微波萃取技術(shù)是將微波根據(jù)參加極化的微觀粒子種類(lèi)，介電分子極化大約可分成4種介電極化：①電子極化，即原子核周?chē)娮拥闹匦屡挪?；②原子極化，即分子內(nèi)原子的重新排布；③轉(zhuǎn)向極化(取向極化)，即分子永久偶極的重新取向；④界面極化，即自由電荷的重新排布。在這四種極化中，與微波電磁場(chǎng)的弛豫時(shí)間(10-9-10。s)相比，前兩種極化要快的多，其弛豫時(shí)間在(10-15_10和lO-n~10。之間)，所以不會(huì)產(chǎn)生介電加熱。后兩種極化的弛豫時(shí)間剛好與微波的頻率吻合，故可以產(chǎn)生介電加熱，即可通過(guò)微觀粒子的這種極化過(guò)程，將微波能轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮?。不同物質(zhì)的介電常數(shù)不同，其吸收微波能的程度不同，由此產(chǎn)生的熱能及傳遞給周環(huán)境的熱能也不同。在微波場(chǎng)中，吸收微波能力的差異使得基體物質(zhì)的某些區(qū)域或萃取體系中的某些組分被選擇性加熱，從而使得被萃取物質(zhì)從基體或體系中分離，進(jìn)入到介電常數(shù)較小、微波吸收能力相對(duì)較差的萃取劑中根據(jù)參加極化的微觀粒子種類(lèi)，介電分子極化大約可分成4種介電極

微波萃取步驟

將極性溶劑（如甲醇，乙醇，丙酮，水等）或極性溶劑和非極性溶劑混合物（注：純非極性溶劑不吸收微波能量，使用時(shí)可在非極性的溶劑中加入一定濃度的極性溶劑，不能使用純的非極性溶劑）與被萃樣品混合裝入微波制樣容器中，在密閉狀態(tài)下，用微波制樣系統(tǒng)加熱，加熱后樣品過(guò)濾得到的濾液可進(jìn)行分析測(cè)定，或作進(jìn)一步處理。在微波萃取中要求控制溶劑溫度保持在沸點(diǎn)以下和待測(cè)物分解溫度以下。微波萃取步驟將極性溶劑（如其本步驟如下:

吸挑選物料，然后進(jìn)行預(yù)處理：清洗，切片或混合，以便充分的收微波能；將物料和合適的萃取劑混合，放置于微波設(shè)備中，接受微波輻射；從萃取相中分離濾去殘?jiān)韩@得目標(biāo)產(chǎn)物。

微波萃取工藝流程：

選料一清洗一粉碎一微波萃取一分離一濃縮一干燥一粉化一產(chǎn)品其本步驟如下:吸挑選物料，然后進(jìn)行預(yù)處理：清洗，切片或

設(shè)備要求微波使用發(fā)生源有足夠的功率和穩(wěn)定的工作狀態(tài)結(jié)構(gòu)合理，能夠根據(jù)不同的目的任意調(diào)整，拆卸運(yùn)輸方便。一般要求有溫控附件能連續(xù)工作，操作簡(jiǎn)單使用安全，微波泄漏符合要求。設(shè)備要求微波使用發(fā)生源有足夠的功率和穩(wěn)定的工作狀態(tài)

微波萃取系統(tǒng)微波萃取器連續(xù)微波萃取線微波萃取系統(tǒng)微波萃取器

封閉容器系統(tǒng)用于消化、酸礦化和猛烈的萃取封閉容器系統(tǒng)用于消化、酸

敞開(kāi)容器系統(tǒng)帶冷凝器常壓操作安全樣品量大敞開(kāi)容器系統(tǒng)帶冷凝器

在線微波萃取系統(tǒng)通常+HPLC或GC-MS監(jiān)測(cè)系統(tǒng)在線微波萃取系統(tǒng)通常+HPLC

微波輔助萃取的主要影響因素破碎度分子極性溶劑濃度差溫度攪拌微波輔助萃取的主要影響因素破碎度1.破碎度:增大接觸面積，有利于萃取過(guò)程的進(jìn)行

傳統(tǒng)方法，增大后道過(guò)濾工藝的難度，同時(shí)接近100度，使提取液變得粘糊。而微波萃取時(shí)，根據(jù)物料的特性將其破碎成2-10mm的顆粒2.分子極性:在微波場(chǎng)中，極性分子受微波的作用較強(qiáng)1.破碎度:增大接觸面積，有利于萃取過(guò)程的進(jìn)行3.溶劑:(1).與傳統(tǒng)提取法相比，在微波萃取中，一次提取

所需的溶劑用量可減少30%-60%，溶劑用量大反而不利

于提取,(2).微波萃取所選用的溶劑必須對(duì)微波透明或

半透

明，介電常數(shù)在8-28的范圍內(nèi)，同時(shí)，物料的含水量對(duì)微波能的吸收影響很大

提取物料中若含有不穩(wěn)定或揮發(fā)性成分，則宜選用對(duì)微波高度透明的溶劑（如正己烷）作為提取介質(zhì)；

對(duì)于水溶性成分或極性較大的成分，可用含水溶劑進(jìn)行提取3.溶劑:4.溫度差:是被提取組分?jǐn)U散與傳質(zhì)的前提，沒(méi)有濃度差或濃度差很小，提取過(guò)程就不能進(jìn)行5.溫度:由于存在微波下的分子運(yùn)動(dòng)，因而溫度不需要與傳統(tǒng)提取工藝過(guò)程中的一樣高；也可能導(dǎo)致體系溫度過(guò)度上升，為減小溫度的影響，可將微波提取過(guò)程分次進(jìn)行微波萃取在不同溫度下的提取效果是不同的，當(dāng)其他條件一樣時(shí)，熱態(tài)比冷態(tài)的提取效果要好6.攪拌:提高溶質(zhì)組分由固體表面向溶劑主體擴(kuò)散的速率，且微波可加快溶質(zhì)組分在固體內(nèi)部的遷移速度，從而提高固體內(nèi)部的傳質(zhì)速度，因而提取速度更快，提取效率更高4.溫度差:是被提取組分?jǐn)U散與傳質(zhì)的前提，沒(méi)有濃度差或濃度微波輔助萃取環(huán)境分析食品分析藥物分析微波輔助萃取環(huán)境分析食品分析藥物分析

環(huán)境分析有機(jī)農(nóng)藥分析中的應(yīng)用持久性有機(jī)污染物分析中的應(yīng)用在有機(jī)金屬化合物分析中的應(yīng)用在其它有機(jī)污染物分析中的應(yīng)用環(huán)境分析有機(jī)農(nóng)藥

食品分析

食用色素的提取天然食用色素制備方法大致可分為溶劑提取法、組織培養(yǎng)法、粉碎法，壓榨法、酶反應(yīng)法、微生物，發(fā)酵法和人工化學(xué)合成天然色素法等。其中最常用的方法是溶劑提取法即浸取法,但傳統(tǒng)的浸取方法存在著浸取時(shí)間長(zhǎng)、勞動(dòng)強(qiáng)度大、原料預(yù)處理能耗大、熱敏性組分易破壞等缺點(diǎn)

在萃取中具有選擇性作用、加熱速度快、控制方便、受熱體系溫度均勻、節(jié)約能量等優(yōu)點(diǎn)。把微波用在浸取方面,它能強(qiáng)化浸取過(guò)程,降低生產(chǎn)時(shí)間、能源、溶劑的消耗以及廢物的產(chǎn)生,同時(shí)可以提高產(chǎn)率和提取物的純度,既降低了操作費(fèi)用,又合乎環(huán)境保護(hù)的要求,是一種有良好發(fā)展前途的新工藝。舊方法新方法食品分析

藥物分析