水產(chǎn)品一般成分的檢測-鹽分的測定

鹽分的測定一二直接滴定法電位滴定法第一法直接滴定法原理

樣品經(jīng)灰化完全后用水洗出氯離子(或經(jīng)稀釋后)，用硝酸銀溶液直接滴定，用鉻酸鉀溶液指示終點(diǎn)。

反應(yīng)式第一法直接滴定法試劑鉻酸鉀、硝酸銀、氫氧化鈉、鹽酸、百里香酚藍(lán)儀器瓷坩堝、電爐、烘箱、高溫箱、天平、棕色玻璃酸式滴定管樣品處理

稱取搗碎混勻的試樣2-3g（0.0001g）于干燥的30mL瓷坩堝中，在電爐上炭化至無煙，放人550-600℃高溫爐中灼燒2h，取出放冷。試液制備在坩堝內(nèi)加人少量水潤濕后用玻璃棒搗碎并研磨均勻，小心移入100mL容量瓶中，搖勻過濾，取濾液備用。

試液滴定

取第一步制備的樣品液適量，于250mL三角瓶中，加水至約100mL（百里香酚藍(lán)為指示劑，以鹽酸/氫氧化鈉滴定至剛顯淡藍(lán)色，pH6.5-10.5），加0.5mL10%鉻酸鉀指示劑，用0.1mol/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定至剛顯磚紅色為終點(diǎn)，同時做一空白對照。第一法直接滴定法第二法電位滴定法原理樣品經(jīng)處理后，取液體酸化，以甘汞電極為參比電極，銀電極為指示電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定試液中的氯化鈉，根據(jù)電位的突躍判定滴定終點(diǎn)，用硝酸銀的消耗量計(jì)算氯化鈉的含量。

試劑硝酸、硝酸銀儀器

電位計(jì)（電位滴定儀）、電磁攪拌器樣品處理及試液制備同第一法。

試液滴定

取試液適量于250mL三角瓶中，加水至約50mL，加稀硝酸50mL，插入電極，開動磁力攪拌器劇烈攪動，在無外濺并固定速度下，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，按照電位計(jì)讀數(shù)變化速度調(diào)節(jié)滴定速度，以便準(zhǔn)確繪制毫伏一硝酸銀毫升數(shù)(E-V)的曲線。連續(xù)滴定至電位改變不明顯為止，記錄每次滴加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的體積和電位。第二法電位滴定法結(jié)果分析式中：X——試樣中鹽分含量（以NaCl計(jì)），%；V——滴定樣品所用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的體積，mL；V0——滴定空白所用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的體積，mL；V1——滴定移取濾液的體積，mL；V2——樣品處理后的總體積，mL；C——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的濃度，mol/L；m——稱取樣品的質(zhì)量，g；0.05845——與1mL1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液相當(dāng)?shù)穆然c質(zhì)量，g。結(jié)果分析式中：X——試樣中鹽分含量（以NaCl計(jì)），%；V——滴定樣品所用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的體積，mL；V1——滴定移取濾液的體積，mL；V2——樣品處理后的總體積，mL；C——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的濃度，mol/L；