物理實驗報告模板

中國石油大學(xué)kL*kL*kL*kL*kL*kL*kL*kL*kL*kL*kL*kL*實驗報告成績班級：k1*、、、、、、、、、、、、、、姓名:******同組者:教師：核磁共振實驗特別說明：本文是一篇模擬實驗報告，主要學(xué)習實驗報告的基本內(nèi)容、格式要求、數(shù)據(jù)處理方法等，重點是學(xué)習對實驗結(jié)果的討論分析。)實驗?zāi)康摹?、 掌握核磁共振的基本原理和實驗方法。2、 分析各種因素對核磁共振現(xiàn)象的影響。3、 觀察幾種物質(zhì)的核磁共振現(xiàn)象，學(xué)習測量核磁共振的方法?！緦嶒炘怼?、核磁共振基礎(chǔ)原子核具有自旋，其自旋角動量為7-1-1)pi=JiG+1)h7-1-1)其中i是核自旋量子數(shù)，值為半整數(shù)或整數(shù)。原子核具有自旋磁矩,=g=g盞pi=g%'EN7-1-2)其中：mN為原子核質(zhì)量；g為朗德因子，對質(zhì)子而言，g=5.586；Pn=2m~=5.0509x10-27A-m2,Ne稱為核磁子。設(shè)丫=g為核的旋磁比，貝1」2m7-1-3)7-1-3)7-1-4)卩=YPii核自旋磁矩在恒定外場B0的作用下，會發(fā)生進動，進動角頻率e°為①=yB00若設(shè)B0沿z軸方向，PI在z方向上只能取piz=mh(m=1，1-】，…，T+1,-1)其中m為原子核的磁量子數(shù)，有2i+i種可能取值。因p=yp，所以核磁矩與外磁b0的作用能為iz iz 0E=—p-B=—pB=-yhmB (7-1-5)i0iz0 0原來的一個能級分裂為2I+1個次能級，相鄰次能級間的能量差為AE=3h=yhB=gpB (7-1-6)00N0在B0作用下，如果有與B0和總的核磁矩組成的平面相垂直的旋轉(zhuǎn)磁場B］,當B］的角頻率等于30時，原子核將吸收此旋轉(zhuǎn)磁場的能量，發(fā)生核磁共振。2、穩(wěn)態(tài)時的核磁共振產(chǎn)生核磁共振信號的方式有兩種：一是固定B0，讓B］的角頻率3連續(xù)變化而通過共振區(qū)，當3=3=yB時，則出現(xiàn)共振信號；若使B,的角頻率不變，讓B0連續(xù)變化而掃過共振區(qū)，使得0010YB=3，出現(xiàn)共振信號。00為提高信噪比，并獲得穩(wěn)定的共振信號，要在B0上加一掃描磁場B=Bsin3T。測試樣品0mm所在的實際磁場為B=B+B，如圖7-1-1(a)。這如果角頻率為3,則當B+B掃過3所對應(yīng)的00共振磁場B二怡時，會發(fā)生共振，如圖7-1-1(b)。改變B0或3都會使信號的位置發(fā)生相對移動,當共振信號間距相等且重復(fù)角頻率為4kv時，表示共振發(fā)生在調(diào)制磁場的相位為2nvt=0,兀,2兀,，如圖7-1-2所示。圖7-1-1核磁共振信號 圖7-1-2等間隔核磁共振信號3、 順磁弛豫進行核磁共振實驗時，有時會有意識地在樣品中摻入少量的順磁離子。樣品的核磁共振弛豫時間與所摻順磁離子濃度成反比，當順磁離子濃度增加時，弛豫時間減小，共振信號增強。順磁離子會在樣品的核磁矩附近形成很強的局部磁場，從而影響弛豫過程，導(dǎo)致T「T2都大幅減小。4、 磁鐵的作用磁場的不均勻性可通過測量表觀橫向弛豫時間T*進行估算。T*小于實際的橫向弛豫時間T2，222與樣品體積范圍內(nèi)磁場空間分布不均勻性§間的關(guān)系為B1 1住B= +b (7-1-7)T*T222其中§為樣品體積范圍內(nèi)最大和最小磁感應(yīng)強度之差與平均磁感應(yīng)強度的比值。B

5、 尾波的形成與觀察如圖7-1-3所示，稱為瞬時信號。在共振信號尾部所出現(xiàn)的一系列衰減振動，稱為尾波或振鈴，由于它起源于弛豫過程，所以也稱為弛豫尾波。6、 內(nèi)掃法和移相法觀察共振信號內(nèi)掃法和移相法是用示波器觀察核磁共振信號的兩種常用方法。圖7-1-3瞬時共振吸收信號內(nèi)掃法與移相法中所觀察到的CuSO4水溶液樣品共振圖樣，當改變射頻頻率時，可以看到共振信號用內(nèi)掃法在示波器上看到的共振信號，其半高寬用At表示。對于B=Bsinot的調(diào)制磁場,mm設(shè)示波器上出現(xiàn)等間隔共振信號時對應(yīng)角頻率為，而相鄰兩共振信號合二為一時對應(yīng)角頻率為o，則調(diào)制磁場的幅值B圖7-1-3瞬時共振吸收信號內(nèi)掃法與移相法中所觀察到的CuSO4水溶液樣品共振圖樣，當改變射頻頻率時，可以看到共振信號用內(nèi)掃法在示波器上看到的共振信號，其半高寬用At表示。對于B=Bsinot的調(diào)制磁場,mm設(shè)示波器上出現(xiàn)等間隔共振信號時對應(yīng)角頻率為，而相鄰兩共振信號合二為一時對應(yīng)角頻率為o，則調(diào)制磁場的幅值B為1mBJ°1m7-1-9)使用移相法觀察，則o對應(yīng)兩共振信號居于李薩如圖形兩側(cè)時的射頻信號角頻率，o對應(yīng)兩01共振信號合二為一并居于李薩如圖形中央時的射頻信號角頻率。用磁場表示的線寬AB為ABuBcos6tIoAt二BcosCotIoAt二mmmmmmo—ooAt——1 0 m Y7-1-10)用角頻率表示線寬Ao可以寫成Ao=yAB=Io—o0At1 m7-1-11)在慢通過條件下Ao=2/T2,可得到橫向弛豫時間T2為23—①3At10mt2實際上是表觀橫向弛豫時間T*。228、旋磁比Y與朗德因子g的測量7-1-12)2兀v~B~07-1-13)內(nèi)掃法觀察到等間隔的共振信號時，若測出旋轉(zhuǎn)磁場B「v和B07-1-12)2兀v~B~07-1-13)7-1-14)7-1-15)Y力7-1-14)7-1-15)g=-N兩種樣品，先后置于相同的磁場中，共振信號等間隔時，存在vv=—2YY127-1-16)可由一已知樣品的Y和g來標定另一未知樣品的Y和go【實驗裝置】核磁共振實驗裝置包括永磁鐵（或電磁鐵）、掃場電源和掃場線圈、邊限振蕩器、檢波器、探頭及樣品、移相器、頻率計、示波器等?！緦嶒瀮?nèi)容】^h二42.577MHzT-12^h二42.577MHzT-12兀0 2兀2、 在射頻線圈中放入CuSO水溶液樣品，并使樣品居于磁鐵間隙中心處，根據(jù)估算的共振頻4率仔細調(diào)節(jié)儀器，在示波器上觀察到較好的共振信號。分別調(diào)節(jié)射頻幅度、掃場幅度，觀察共振信號的變化。調(diào)節(jié)示波器，觀察共振信號的李薩如圖形（蝶形信號），調(diào)節(jié)x軸幅度和相位，觀察圖像的變化。3、 移動探頭在磁鐵間隙中的位置，分別調(diào)節(jié)出等間隔的共振信號，根據(jù)共振頻率計算磁感應(yīng)強度，并由此估算磁場空間分布的不均勻性§oB4、 對純水與CuSO水溶液樣品，分別用內(nèi)掃法和移相法計算各自的表觀橫向弛豫時間T2*和橫42向弛豫時間t2，進行比較，分析原因。5、 用HF樣品分別觀察舊、哪的共振信號，測它們的g和旋磁比Y（用Y/2兀表示）6、 觀察甘油樣品的共振信號，畫出圖形，測量共振信號的線寬、幅度、尾波數(shù)?！咀⒁馐马棥?、操作之前必須仔細閱讀儀器使用說明。

2、調(diào)節(jié)各旋鈕時，動作要小，緩慢進行。3、測量完畢，要將樣品取出?！緮?shù)據(jù)記錄及處理】1、1H核的共振頻率用特斯拉計測量磁場中央的磁感應(yīng)強度，見表1表1.測磁鐵間隙中心處的磁感應(yīng)強度B0N12345平均值B0/mT587.8587.5587.4587.6587.2587.5由公式v二 ,Ih二42.577MHzT-12兀 2兀估算1H核的共振頻率為IBv=H-40=42.577MHZT-1x587.5mT二25.01399MHz2n放置CuSO4水溶液樣品在磁場中央，調(diào)節(jié)射頻頻率，將信號調(diào)節(jié)至等間隔，此時射頻頻率為24.28432MHz,共振信號見圖1。估算值與實驗值有一定差別，這是由于利用特斯拉計測磁場時選擇讀數(shù)最大處認為此處為磁場正中央，這與樣品放置的位置會有所差別。圖1.共振信號2、觀察共振信號隨射頻幅度和掃場幅度的變化①固定掃場幅度為1.25V，調(diào)節(jié)射頻幅度，觀察共振信號變化并記錄相關(guān)數(shù)據(jù)，見表2。表2.調(diào)節(jié)射頻幅度時共振信號的變化IBTMIBTM由式°= 12X可得到在射頻幅度B1+Y2B2TT 1112時，共振信號幅度最大，因而在調(diào)節(jié)射射頻幅度gA信號幅度/10mV半寬/yS尾波數(shù)22.2440163.03203107.040061210.038061515.04006163.64008頻幅度過程中，信號幅度應(yīng)存在最大值。但是從表2中可以看出，隨著射頻幅度增大，信號幅度也在逐漸增大，并且達到射頻幅度調(diào)節(jié)的最大值15yA時，共振信號幅度最大，因而在后面的實驗中應(yīng)將射頻幅度調(diào)節(jié)至15gA0從表2中看尾波數(shù)隨射頻幅度的變化，可以看到，當射頻幅度較小時，尾波數(shù)較少，說明此時弛豫時間較短，由于弛豫時間與線寬成反比，因而對應(yīng)的信號半寬應(yīng)較大，但表中射頻幅度為6gA處的線寬很小，顯然該數(shù)據(jù)誤差較大。當射頻信號幅度在10gA?15yA之間時，尾波數(shù)和半寬基本不變，說明此時的共振信號弛豫時間趨于穩(wěn)定0②固定射頻幅度為15gA，射頻頻率為24.484035MHz,此時共振信號等間隔。調(diào)節(jié)掃場幅度，觀察信號變化，并記錄相關(guān)數(shù)據(jù)0表3.調(diào)節(jié)掃場幅度時共振信號的變化掃場幅度/V共振信號幅度/mV半寬/yS尾波數(shù)0.2514062060.5170400101.014030071.514224092.011220092.510218063.0941805對于不同位置處的核子，磁場強度有微小差異，當它們同時有共振現(xiàn)象發(fā)生時，掃場的大小略有不同，也就是說不同核子共振信號略有差異，由于觀察到的共振信號是每個發(fā)生共振的核子共振信號的疊加，所以觀察到的共振信號的線寬較大，當掃場幅度增大時，顯然信號半寬會減小，隨之幅度會增加以保證信號面積基本不變0但是事實并非如此，從表中可以看到，隨著掃場幅度逐漸增大，信號幅度增大穩(wěn)定再減小，半寬逐漸減小0半寬變化與估計趨勢一致，但信號幅度變化與估計不同，這表明，當掃場幅度較大時，掃場速度較快地通過了共振區(qū)，導(dǎo)致部分核子未發(fā)生共振，共振信號面積有所減小03振信號面積有所減小03、觀察李薩如圖形李薩如圖形如圖2、3所示0圖2.圖2.李薩如圖形1圖3.李薩如圖形2從圖像的變化來看，調(diào)節(jié)x軸幅度，會改變李薩如圖形的寬度；調(diào)節(jié)相位，會使共振信號的位置發(fā)生移動04、估算磁場空間分布的不均勻性表4.不同位置處的共振頻率

位置U/MHZB/T中心位置24.498120.575384后移1cm24.490600.575207前移1cm24.493610.575278根據(jù)公式B=2nu/Fm,丫h二42.577MHzT-1計算B0,B1,B22兀B0=24.19812/42.577=0.575384TB1=24.49060/42.577=0.575207TB2=24.49361/42.577=0.575278T則磁場不均勻性為[(B0-B1)+(B0-B2)]/2*B0=[(0.575384-0.575207)+(0.575384-0.575278)]/2/0.575384=0.00012275磁場的均勻性對信號的幅度和半寬有很大影響，磁場越均勻，信號幅度越大，半寬越小。從計算結(jié)果來看，本實驗裝置的磁場還是比較均勻的，但是這樣的不均勻性很難觀測精細結(jié)構(gòu)。4、計算弛豫時間根據(jù)公式T2=(根據(jù)公式T2=(w—2)w掃4計算弛豫時間'其中⑷掃二2"50HzAt=0.1ms，對CuSO4水溶液樣品T2—2兀(24.57153-24.53475)x106x2兀x50x0.1x10-3=0.0988ms表5利用內(nèi)掃法和移相法測量弛豫時間頻率測量方法CuSO4水溶液HQq/2冗(MHz)g/2冗(MHz)?0/2冗(MHz)g/2冗(MHz)內(nèi)掃法24.5347524.5715324.5366224.57110移相法24.5314724.5707624.5365524.57192(1)內(nèi)掃法。將樣品放入探頭的線圈中,且使樣品和線圈置于磁鐵的中央(磁場最均勻處),調(diào)節(jié)幅度和頻率，出現(xiàn)共振信號。讀出三峰等間隔時的頻率V]二峰合一剛消失一瞬間時的頻率v2半高寬At,實驗數(shù)據(jù)見表5。對H2O樣品=0.1210msT2二2冗(24.53622-24.5711。］莎x莎50x0.1x10-3=0.1210ms(2)移相法。讀出二峰一起在李薩如圖形中心時頻率V],二峰一起移動到李薩如圖形的邊緣剛消失時的頻率v2,二峰一起在李薩如圖形中心時二半寬的平均值A(chǔ)t。實驗數(shù)據(jù)見表5。根據(jù)公式12根據(jù)公式12=2(w1-w2)W掃At計算弛豫時間，其中,W掃二2兀x50HzAt=0.1ms則對CuSO4水=0.1010ms=0.1010ms=0.1190ms溶液樣品_22-2兀(24.57076—24.53147)x106x2兀x50x0.1x10-3對H2O樣品T= 2兀(24.57192-24.53655)x106x2兀x50x0.1x10-3從計算結(jié)果來看，兩種方法計算得到的弛豫時間比較一致，但H20的核磁共振弛豫時間差別

較大，這是由于H20的核磁