食品檢驗基礎(chǔ)知識(檢驗員基礎(chǔ)資料)資料課件

食品檢驗基礎(chǔ)知識食品檢驗基礎(chǔ)知識1講課提綱第一講：常用玻璃儀器的名稱及用途第二講：常用玻璃儀器的基本操作

第三講：常用玻璃儀器的洗滌干燥及保存第四講：分析實驗室用水的規(guī)格及檢驗方法第五講：食品檢驗用化學物試劑第六講：溶液濃度表示方法及配制第七講：化學分析中的法定計量單位講課提綱第一講：常用玻璃儀器的名稱及用途2第四講食品檢驗用水一、檢驗用水的要求化學檢驗應使用純水，一般是蒸餾水或去離子水。有的實驗要求用二次蒸餾水或更高規(guī)格的純水。純水并非絕對不含雜質(zhì)，只是雜質(zhì)含量極其微量而已。分析化學實驗用水的級別及主要技術(shù)指標，見表1.1。

第四講食品檢驗用水一、檢驗用水的要求3表1實驗室用水的級別及主要技術(shù)指標

（載自GB6682－92）表1實驗室用水的級別及主要技術(shù)指標

（載自GB6682－4

(一)蒸餾水

通過蒸餾方法、除去水中非揮發(fā)性雜質(zhì)而得到的純水稱為蒸餾水。同是蒸餾所得純水，其中含有的雜質(zhì)種類和含量也不同。用玻璃蒸餾器蒸餾所得的水含有Na+和SiO2

等；而用銅蒸餾器所制得的純水則可能含有Cu2+離子。(一)蒸餾水通過蒸餾方法、除去水中非揮發(fā)性雜質(zhì)而得到5(二)去離子水利用離子交換劑去除水中的陽離子和陰離子雜質(zhì)所得的純水，稱之為離子交換水或“去離子水”。未進行處理的去離子水可能含有微生物和有機物雜質(zhì)，使用時應注意。(二)去離子水利用離子交換劑去除水中的陽離子和陰離子雜質(zhì)6

既可用去離子水，也可采用蒸餾水。一般檢驗用三級水即可滿足檢驗要求。一級水用于有嚴格要求的分析實驗，包括對顆粒有要求的實驗，如高效液相色譜用水。一級水可用二級水經(jīng)過石英設(shè)備蒸餾水或離子交換混合窗處理后，再0.2納米微孔濾膜過濾來制取。

二級水用于無機痕量分析等實驗，如原子吸收光譜人系用水。二級水可用多次蒸餾或離子交換等制得。

三級水用于一般的化學分析實驗。三級水可用蒸餾或離子交換的方法制得。

實驗用純水必須注意保持純凈、避免污染。通常采用以聚乙烯為材料制成的容器盛載實驗用純水。(三)食品檢驗用水要求既可用去離子水，也可采用蒸餾水。一般檢驗用三級水即可滿足7每一批純水，都必須進行質(zhì)量檢驗。一般應達到以下標準：（1）用電導儀測定的電導率小于或等于530μS/cm(25℃)。（2）酸度呈中性或弱酸性，pH=5.0～7.5(25℃)。（3）無有機物和微生物污染。（4）鈣、鎂等金屬離子含量合格。（5）氯離子含量合格。(四)食品分析用水的檢驗每一批純水，都必須進行質(zhì)量檢驗。(四)食品分析用水的檢驗8化學試劑是符合一定質(zhì)量標準的純度較高的化學物質(zhì)，它是分析工作的物質(zhì)基礎(chǔ)。能否正確選擇、使用化學試劑，將直接影響到分析實驗的成敗、準確度的高低。食品檢驗人員必須充分了解化學試劑的性質(zhì)、類別、用途與使用方面的知識。第五講食品檢驗用化學試劑化學試劑是符合一定質(zhì)量標準的純度較高的化學物質(zhì)，它是分析工作9化學試劑種類繁多，其分類及分級標準也不盡一致。根據(jù)質(zhì)量標準及用途的不同，化學試劑可大體分為:標準試劑普通試劑高純試劑專用試劑（一）化學試劑的分類化學試劑種類繁多，其分類及分級標準也不盡一致。（一）化學試劑10（1）標準試劑

標準試劑是用于衡量其它（欲測）物質(zhì)化學量的標準物質(zhì)，習慣稱之為基準試劑，其特點是主體含量高，使用可靠。我國規(guī)定滴定分析第一基準和滴定分析工作基準的其主體含量分別為100

0.02%和100

0.05%。（1）標準試劑11表2食品檢驗中主要標準試劑及用途類別主要用途滴定分析第一基準試劑工作基準試劑的定值滴定分析工作基準試劑滴定分析標準溶液的定值滴定分析標準溶液滴定分析法測定物質(zhì)的含量雜質(zhì)分析標準溶液儀器及化學分析中作為微量雜質(zhì)分析的標準一級pH基準試劑pH基準試劑的定值和高精密度pH計的校準pH基準試劑pH計的校準（定位）表2食品檢驗中主要標準試劑及用途類別主12（2）一般試劑/普通試劑一般試劑是實驗室最普遍使用的試劑，其規(guī)格是以其中所含雜質(zhì)的多少來劃分，包括通用的一、二、三、四級試劑和生化試劑等。一般試劑的分級、標志、標簽顏色和主要用途列于表3。（2）一般試劑/普通試劑一般試劑是實驗室最普遍使用的試劑，其13表3一般化學試劑的規(guī)格及選用級別中文名稱英文符號適用范圍標簽顏色一級優(yōu)級純（保證試劑）GR精密分析實驗綠色二級分析純（分析試劑）AR一般分析實驗紅色三級化學純CP一般化學實驗藍色四級實驗試劑LR一般化學實驗輔助試劑棕色或其它顏色生化試劑生化試劑生物染色劑BR生物化學及醫(yī)用化學實驗咖啡色玫瑰色表3一般化學試劑的規(guī)格及選用級別中文名稱英文符號適用14（3）專用試劑專用試劑顧名思義是指專門用途的試劑。例如在色譜分析法中用的色譜純試劑、色譜分析專用載體、填料、固定液和薄層分析試劑，光學分析法中使用的光譜純試劑和其它分析法中的專用試劑。專用試劑除了符合高純試劑的要求外，更重要的是在特定的用途中、其干擾的雜質(zhì)成分不產(chǎn)生明顯干擾的限度之下。（3）專用試劑15(4)高純試劑高純試劑主體成分含量通常與優(yōu)級純試劑相當，但雜質(zhì)含量很低，而且雜質(zhì)檢測項目比優(yōu)級純或基準試劑多1~2倍。高純試劑主要用于微量分析中試樣的分解及試液的制備。(4)高純試劑16各種試劑要根據(jù)檢驗項目的要求和檢驗方法的規(guī)定，合理、正確地選擇使用。例如，配制鉻酸洗液時，僅需工業(yè)用的K2Cr2O7和工業(yè)硫酸即可。食品檢驗常用分析純試劑(AR)。對于滴定分析常用的標準溶液，應采用分析純試劑配制，再用基準試劑標定.

（二）化學試劑的選用各種試劑要根據(jù)檢驗項目的要求和檢驗方法的規(guī)定，合理、正確地選17分析純試劑與基準試劑分析純試劑：

紅色標簽基準試劑：

綠色標簽分析純試劑與基準試劑分析純試劑：基準試劑：18（1）打開瓶蓋（塞）取出試劑后，應立即將瓶（塞）蓋好，以免試劑吸潮、沾污和變質(zhì)。（2）瓶蓋（塞）不許隨意放置，以免被其它物質(zhì)沾污，影響原瓶試劑質(zhì)量。（3）試劑應直接從原試劑瓶取用，多取試劑不允許倒回原試劑瓶。（三）使用試劑注意事項續(xù)（1）打開瓶蓋（塞）取出試劑后，應立即將瓶（塞）蓋好，以免試19（4）固體試劑應用潔凈干燥的小勺取用。取用強堿性試劑后的小勺應立即洗凈，以免腐蝕。（5）用吸管取用液態(tài)試劑時，決不許用同一吸管同時吸取二種試劑。（6）盛裝試劑的瓶上，應貼有標明試劑名稱、規(guī)格及出廠日期的標簽，沒有標簽或標簽字跡難以辨認的試劑，在未確定其成份前，不能隨便用。（4）固體試劑應用潔凈干燥的小勺取用。取用強堿性試劑后的小勺20

有機試劑：使用三氯甲烷、四氯甲碳、乙醚、苯、丙酮、己烷等低沸點有機溶劑時，一定要遠離火源和熱源。裝有上述試劑的試劑瓶應封嚴，并放在陰涼處保存。

使用有毒有機溶劑時應在通風櫥內(nèi)操作，防止意外事故發(fā)生。

無機試劑：濃酸、濃堿具有強烈的腐蝕性。使用濃硝酸、

濃鹽酸、濃硫酸、高氯酸及氨水時，應在通風櫥中操作。如上述試劑濺到皮膚上或眼內(nèi)，

應立即用水沖洗，然后用5%NaHCO3或5%H3BO3

沖洗。

標識：自配試劑應貼標簽，并注明化合物名稱、濃度、配制日期，以及配制人姓名。

21試劑放置不當可能引起質(zhì)量和組分的變化，因此，正確保存試劑非常重要。（1）一般化學試劑應保存在通風良好、干凈的房子里，避免水分，灰塵及其它物質(zhì)的沾污，并根據(jù)試劑的性質(zhì)采取相應的保存方法和措施。（四）試劑的保存續(xù)試劑放置不當可能引起質(zhì)量和組分的變化，因此，正確保存試劑非常22（2）容易腐蝕玻璃影響試劑純度的試劑，應保存在塑料或涂有石蠟的玻璃瓶中。

如：氫氟酸、氟化物（氟化鈉、氟化鉀、氟化銨）、苛性堿（氫氧化鉀、氫氧化鈉）等。（3）見光易分解，遇空氣易被氧化和易揮發(fā)的試劑應保存在棕色瓶里，放置在冷暗處。

如過氧化氫（雙氧水）、硝酸銀、高錳酸鉀、草酸等屬見光易分解物質(zhì)；氯化亞錫，硫酸亞鐵，亞硫酸鈉等屬易被空氣逐漸氧化的物質(zhì)；溴、氨水及大多有機溶劑屬易揮發(fā)的物質(zhì)。續(xù)（2）容易腐蝕玻璃影響試劑純度的試劑，應保存在塑料或涂有石蠟23（4）吸水性強的試劑應嚴格密封保存。

如：無水碳酸鈉，苛性鈉，過氧化物等。（5）易相互作用、易燃、易爆炸的試劑，應分開貯存在陰涼通風的地方。

如：酸與氨水、氧化劑與還原劑屬易相互作用物質(zhì)；有機溶劑屬易燃試劑；氯酸、過氧化氫、硝基化合物屬易爆炸試劑等。（6）劇毒試劑應專門保管，嚴格取用手續(xù)，以免發(fā)生中毒事故。

如：氰化物（氰化鉀、氰化鈉）、氫氟酸、二氯化汞、三氧化二砷（砒霜）等屬劇毒試劑。（4）吸水性強的試劑應嚴格密封保存。24第六講溶液濃度表示方法及配制1、檢驗方法的一般要求(1)稱取是指用天平進行的稱量操作，其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示，如“稱取20.0g…”指稱量的精度為±0.1g；“稱取20.00g…”指稱量的精度為0.01g。(2)準確稱取是指用精密天平進行的稱量操作，其精度為+0.0001g。(3)恒量是指在規(guī)定的條件下，連續(xù)兩次于燥或灼燒后稱定的質(zhì)量差異不超過規(guī)定的范圍。第六講溶液濃度表示方法及配制1、檢驗方法的一般要求25(4)量取

是指用量筒或量杯取液體物質(zhì)的操作，其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示。(5)吸取

是指用移液管、刻度吸量管取液體物質(zhì)的操作。其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示。(6)空白試驗

是指除不加樣品外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量(滴定法中標準滴定液的用量除外)，進行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除樣品中試劑本底和計算檢驗方法的檢出限。(4)量取是指用量筒或量杯取液體物質(zhì)的操作，其精度要求用262、試劑的要求及其溶液濃度的基本表示方法檢驗方法中所使用的水，未注明其它要求時，均指蒸餾水或去離子水。未指明溶液用何種溶劑配制時，均指水溶液。檢驗方法中未指明具體濃度的硫酸、硝酸、鹽酸、氨水時，均指市售試劑規(guī)格的濃度。

2、試劑的要求及其溶液濃度的基本表示方法271)以標準濃度(即物質(zhì)的量濃度)表示：其定義為單位體積溶液中所含有溶質(zhì)的物質(zhì)的量，單位為mol/L。2)以比例濃度表示：即以幾種固體試劑的混合質(zhì)量份數(shù)或液體試劑的混合體積份數(shù)表示，可記為(1+1)、(4+2+1)等形式。3)以質(zhì)量(體積)分數(shù)表示：是以溶質(zhì)占溶液的質(zhì)量分數(shù)或體積分數(shù)表示，可記為ω或φ。4)如果溶液濃度以質(zhì)量、容量單位表示，可表示為克每升或以其適當分倍數(shù)表示(g/L或mg/mL等)。1)以標準濃度(即物質(zhì)的量濃度)表示：其定義為單位體積溶液中283、配制溶液的要求配制溶液時所使用的試劑和溶劑的純度應符合分析項目的要求。

一般試劑用硬質(zhì)玻璃瓶存放，堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放，需避光試劑貯于棕色瓶中。3、配制溶液的要求29第六講食品檢驗溶液的配制一、樣品的稱量1.稱重用直接稱量法、指定質(zhì)量稱樣法或差減稱量法進行稱量。?2.量體積

用量筒或量杯量取液體體積(精確到0.1mL)。用移液管或吸量管移取液體體積(精確到0.01mL)，用于精確量取。第六講食品檢驗溶液的配制一、樣品的稱量30二、溶液濃度的配制方法

配制一般試劑溶液時，固體試劑用托盤天平稱量，稱量的器皿通常用表面皿或燒杯；液體試劑及溶劑用量筒量取。有時，溶液的體積還可根據(jù)所用的燒杯、試劑瓶的容積來估計。稱出的固體試劑，于燒杯中先用適量水或溶劑溶解，再稀釋至所需的體積。試劑溶解時若有放熱現(xiàn)象，或以加熱溶解時，應待冷卻后，再轉(zhuǎn)入試劑瓶中。配好的溶液，應馬上貼好標簽，注明溶液的名稱、濃度和配制日期。二、溶液濃度的配制方法31易水解的鹽，配制溶液時，需加入適量的酸，再用水或稀酸稀釋。易被氧化或還原的試劑，常在使用前臨時配制，或采取措施，防止氧化或還原。易腐蝕玻璃的溶液，不能盛放在玻璃瓶內(nèi)，如氟化物應保存在聚乙烯瓶中。裝苛性堿的玻璃瓶應用橡膠塞，最好盛于聚乙烯瓶中。易水解的鹽，配制溶液時，需加入適量的酸，再用水或稀酸稀釋。32配制指示劑溶液時，需稱取的指示劑量很少，可用分析天平稱量。根據(jù)指示劑的性質(zhì)，采用合適的溶劑，必要時還要加入適當?shù)姆€(wěn)定劑，并注意保存期。配好的指示劑一般貯存于棕色瓶中。經(jīng)常并大量使用的溶液，可先配制成使用濃度10倍的儲備液，需要用時取儲備液稀釋10倍即可。配制指示劑溶液時，需稱取的指示劑量很少，可用分析天平稱量。331.按質(zhì)量(體積)分數(shù)配制(1)用固體溶質(zhì)按質(zhì)量分數(shù)配制溶液計算所需溶質(zhì)的質(zhì)量，在托盤天平上稱量，放入燒杯中。再求出溶劑的質(zhì)量，稱量溶劑，倒入燒杯中，使溶質(zhì)溶解。(2)用液體溶質(zhì)按質(zhì)量(體積)分數(shù)配制溶液根據(jù)所配制的稀溶液的量，計算所需濃溶液試劑的量。

配制方法有兩種：一種是稱取液體溶質(zhì)的質(zhì)量；另一種是量取液體溶質(zhì)的體積，再加入所需溶劑即可。1.按質(zhì)量(體積)分數(shù)配制342.按比例濃度配制(1)容量比(V+V)

液體試劑相互混合或用溶劑稀釋時的表示方法。

如(1+4)的H2SO4，是指1單位體積的濃硫酸與4單位體積的水相混合。(2)質(zhì)量比(m+m)?

固體試劑相混合時的表示方法。如配制(1+100)的紫脲酸胺—NaCl指示劑50g，即取0.5g紫脲酸胺于研缽中，再取經(jīng)100℃干燥過的NaCl50g，充分研細、混勻即可。2.按比例濃度配制35舉例1：配制（1+4）的硫酸溶液500mL用量筒量取100mL濃硫酸慢慢加入到400mL水中，邊加邊攪拌。以便釋放產(chǎn)生的大量的熱。冷卻后，裝入試劑瓶中，貼上標簽，備用。濃硫酸水中絕對不能將水加到硫酸中?。。∨e例1：配制（1+4）的硫酸溶液500mL用量筒量取100m36例2：配制0.5mol/L的氫氧化鈉標準溶液500毫升。第一步：計算大約應稱取固體氫氧化鈉重量為多少克（g）第二步：稱量分析純的氫氧化鈉固體10g。第三步：固體藥品在燒杯中，加適量水，攪拌，溶解。例2：配制0.5mol/L的氫氧化鈉標準溶液500毫升。第一37第四步：用水稀釋到500mL刻度。第五步：冷卻后，裝入試劑瓶，貼上標簽，備用例如：配制0.5mol/L的氫氧化鈉標準溶液500毫升。續(xù)第四步：用水稀釋到500mL刻度。例如：配制0.5mol/L38第七講食品檢驗結(jié)果的處理1、常用計量單位

(1)質(zhì)量單位：mg,g,kg.(2)容量單位(體積單位):mL,L.(3)濃度單位:mol/L,mg/L,mg/mL.2、被測組分含量的表示方法(1)質(zhì)量分數(shù)(w)、體積分數(shù)(φ)是分析結(jié)果最常用的表示方法之一。

如：啤酒中的酒精的質(zhì)量分數(shù)w(酒精)=3.64％；白酒中酒精的體積分數(shù)φ(酒精)=40.0％。(2)質(zhì)量濃度常用單位為mg/L或μg/mL；以及μg/L或ng/mL。

如白酒中鉛離子的濃度為0.3mg/L，雙乙酰的濃度為0.1mg/L等。

第七講食品檢驗結(jié)果的處理1、常用計量單位393、分析結(jié)果的準確度和精密度準確度和誤差(1)誤差誤差是指測定值與真實值之間的差值。誤差根據(jù)其產(chǎn)生的原因可分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差兩種。1)系統(tǒng)誤差：系統(tǒng)誤差是指經(jīng)常反復的，且向同一方向發(fā)展的誤差，這種誤差的大小是可測的，所以又叫做可測定誤差。主要來源于方法誤差、儀器誤差、試劑誤差和操作者的主觀誤差。2)偶然誤差：偶然誤差是由于未知的因素引起的誤差，其大小和方向都不可測定，又叫做不可測定誤差。主要來源于分析過程中的一些偶然的、暫時不能控制的因素所引起的誤差。

3、分析結(jié)果的準確度和精密度40(2)準確度準確度是指測定值與實際值相符合的程度，常用誤差來表示。誤差越小，說明測定值的準確度越高。準確度反映測定值的準確性與真實性。有兩種表示方法：絕對誤差——測定值與真實值之間的差值。相對誤差——絕對誤差在真實值中所占的百分率。(2)準確度準確度是指測定值與實際值相符合的程度，常用誤41

精密度和偏差(1)偏差偏差是指單次分析結(jié)果與多次分析結(jié)果的平均值之差，可分為絕對偏差和相對偏差。絕對偏差——單次測定值與測定平均值的差值。相對偏差——單次測定絕對偏差的絕對值在平均值中所占的百分率。(2)精密度精密度是指對同一樣品多次測定，測定值的相互接近程度。常用偏差表示分析結(jié)果的精密度。偏差越小，平行測定的測得值越接近，精密度越好。

精密度和偏差424、有效數(shù)字的意義和位數(shù)

有效數(shù)字——實際上能測量得到的數(shù)字。它由全部準確數(shù)字和最后一位不確定數(shù)字組成。23.43、23.42、23.44mL最后一位無刻度，估計的，不是很準確，但不是臆造的，稱可疑數(shù)字。

**

記錄測定結(jié)果時，只能保留一位可疑數(shù)字。

174、有效數(shù)字的意義和位數(shù)23.43、23.42、23.4443質(zhì)量：m

臺秤(稱至0.1g):12.8g(3),0.5g(1),1.0g(2)◆分析天平(稱至0.1mg):12.8218g(6),0.5024g(4),0.0500g(3)體積：V★滴定管(量至0.01mL):

26.32mL(4),3.97mL(3)★容量瓶:100.0mL(4),250.0mL(4)★移液管:25.00mL(4);☆量筒(量至1mL或0.1mL):26mL(2),4.0mL(2)記錄分析結(jié)果的有效數(shù)字要求：質(zhì)量：m

臺秤(稱至0.1g):記錄分析結(jié)果的有效數(shù)字要44數(shù)字修約規(guī)則：四舍六入五成雙5后面為0，看能否成雙5后面不為0，入1.尾數(shù)

4，舍。3.24633.2

2.尾數(shù)

6，入。3.24633.253.尾數(shù)＝55后面為05前偶數(shù)，舍。3.6085

3.6085前奇數(shù)，入。3.6075

3.6085后面不為0，入3.6085000013.6093.607500001

3.6084.修約數(shù)字一次到位。2.54912.52.552.6

20數(shù)字修約規(guī)則：四舍六入五成雙5后面為0，看能否成雙5后面不為45報告結(jié)果：1.正確選擇試樣量和測量儀器

如Er