可食用性食品接觸材料聚乙烯醇含量的測定

可食用性食品接觸材料聚乙烯醇（PVA）含量的測定目前世界上可食用性的食品包裝材料包括6種，大豆蛋白可食性包裝膜、殼聚糖可食性包裝膜、（蛋白質(zhì)、脂肪酸、淀粉）復(fù)合型可食性包裝膜、豆渣為原料的可食性包裝紙、玉米蛋白質(zhì)包裝膜（紙、涂層）、玉米淀粉海藻酸鈉或殼聚糖復(fù)合包裝膜（紙），消費(fèi)者在食用相關(guān)產(chǎn)品時(shí)往往將其一同食用。聚乙烯醇（PVA）是一種水溶性高分子化合物，是工業(yè)產(chǎn)量最大的合成水溶性高分子化合物，性能介于塑料和橡膠之間，分子結(jié)構(gòu)為：［一CH2一CH（OH）］，因此在食品、醫(yī)藥、紡織、造紙、農(nóng)業(yè)、高分子化工等行業(yè)具有廣泛的用途。其不在國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的食品添加劑之列。由于聚乙烯醇（PVA）具有良好的水溶性、成膜性、黏結(jié)力和乳化性，很多生產(chǎn)食用性的食品包裝材料生產(chǎn)企業(yè)利用聚乙烯醇（PVA）這些特性.非法在食品包裝材料產(chǎn)品中添加，以增加食品包裝材料產(chǎn)品的韌性和延展性。對消費(fèi)者造成潛在的危害。為此，有必要建立可食用性食品包裝材料中PVA含量的檢測方法。維護(hù)消費(fèi)者利益。已有文獻(xiàn)文獻(xiàn)報(bào)道，在一些簡單體系（如硼酸介質(zhì)）中PVA能與碘生成藍(lán)綠色絡(luò)合物，此絡(luò)合物對特定波長的單色光有最大吸收。因此可通過測定其吸光度求出PVA的含量。截止發(fā)稿前可食用性食品包裝材料中PVA含量的檢測方法尚未見報(bào)道。受可食用性食品包裝材料一些特殊基質(zhì)的影響.盡管PVA具有良好的水溶性，但從可食用性食品包裝材料中直接提取PVA會(huì)受到大量干擾。本文采用稀酸完全水解可食用性食品包裝材料。水解產(chǎn)物中的PVA用硼酸一碘體系顯色，再用紫外-可見分光光度法進(jìn)行。1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器設(shè)備北京普析型，TU-901紫外分光光度計(jì)；瑞士METrLER公司，AE200天平：恒溫水浴鍋。上海醫(yī)療器械五廠。1.2試劑1.2.1PVA標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取”10-110°C烘至恒重的PVA0.1g，加入適量蒸餾水，加熱溶解，冷卻后稀釋至1L，制得100ug/mL的PVA標(biāo)準(zhǔn)溶液。1.2.2硼酸溶液40g硼酸溶于1L蒸餾水中。1.2.3碘-碘化鉀溶液升華過的碘12.7g及25g碘化鉀溶于蒸餾水中，稀釋至1L。1.2.4鹽酸（1+1）：等體積的鹽酸與蒸餾水混合。1.3試驗(yàn)方法1.3.1樣品處理稱取2g包裝試樣.置于100mL燒杯中，加20mL鹽酸（1+1），于65°C水浴中水解55min,冷卻，移入100mL容量瓶中，用水定容，搖勻，濾紙過濾，棄去初濾液10mL，收集剩余濾液備用。1.3.2標(biāo)準(zhǔn)系列的配制分別吸取上述PVA標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL分別于50mL容量瓶中，加入10.00mL硼酸溶液及2.00mL碘-碘化鉀溶液，用蒸餾水稀至刻度搖勻，靜置10min，得到一系列顏色逐漸加深的藍(lán)綠色溶液。1.3.3樣品測定精密吸取上述濾液1mL。置于50mL容量瓶中.加人10mL硼酸溶液和2mL碘一碘化鉀溶液，用水定容，搖勻，靜置10min。以試劑空白調(diào)零，于640nm處測吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，得出樣品中PVA的含量。2結(jié)果與討論2.1最大吸收波長的選擇吸取10mLPVA標(biāo)準(zhǔn)溶液.置于50mL容量瓶中。加入10mL硼酸溶液和2mL碘一碘化鉀溶液，用水定容，搖勻。靜置10min。以試劑空白調(diào)零，于400一800nm范圍全波長掃描，得到絡(luò)合物的吸收曲線見圖1。詳見此圖可以得出PVA與碘生成的絡(luò)合物在640nm處有最大吸收，故選擇640nm為吸收波長。2.2靜置時(shí)間與反應(yīng)體系的穩(wěn)定性50mL容量瓶中加人10mLPVA標(biāo)準(zhǔn)溶液、10mL硼酸溶液和2mL碘一碘化鉀溶液。用水定容，搖勻。以試劑空白調(diào)零。分別靜置3、5、10、15、20、25、30min。于640nm處測吸光度。反應(yīng)時(shí)間與吸光度的關(guān)系見圖2。圖2結(jié)果表明。在室溫條件下PVA與碘的反應(yīng)于5min內(nèi)完成，反應(yīng)產(chǎn)物在5?30min內(nèi)保持穩(wěn)定。本試驗(yàn)選擇靜置時(shí)間10min。并在30min內(nèi)完成對吸光度的測定。2.3樣品水解處理同一樣品平行取7份（每份2g），按1.3.1節(jié)方法進(jìn)行樣品處理，水解時(shí)間分別為10、20、30、40、50、60和70min。由圖3可見，在40min內(nèi)，隨著水解時(shí)間的延長，吸光度增大。40min以后吸光度基本不在增加，說明在此條件下糯米紙?jiān)嚇釉?0min內(nèi)可完全水解。選擇水解時(shí)間為45min。2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性根據(jù)朗伯一比耳定律，在實(shí)驗(yàn)條件恒定的情況下，吸光度A與有色溶液的摩爾濃度C成正比。在此實(shí)驗(yàn)中，吸光度應(yīng)與PVA和碘形成的絡(luò)合物的摩爾濃度成正比，而該絡(luò)合物摩爾濃度又與PVA的量呈線性，因此吸光度應(yīng)與