60％牛油粉末油脂的乳化技術

60％牛油粉末油脂的乳化技術金夏陽;劉倩霞;楊富民【摘要】［目的］提高牛油粉末油脂的乳化性,滿足60％高載油量牛油粉末油脂生產要求,對乳化劑種類、配比以及乳化工藝參數進行了優(yōu)選.［方法］在單因素試驗的基礎上,乳化劑種類及配比采用響應面試驗設計、乳化工藝參數采用正交試驗設計,以乳化穩(wěn)定性為指標,對60％高載量牛油粉末油脂乳化劑最佳配比及乳化工藝參數進行了優(yōu)選試驗.［結果］60％載油量最佳乳化劑組合為(占總固形物),分子蒸餾單甘脂(GMS)1.50%、聚甘油脂肪酸酯(PGFE)1.78%、雙乙酰酒石酸單雙甘油酯(DATEM)0.78%、檸檬酸脂肪酸甘油酯(CITREM)0.83%;最佳乳化條件為乳化溫度70°C,乳化時間10min,乳化剪切轉速10000r/min.［結論］在上述配比和乳化條件下,乳化穩(wěn)定性達到了94.5%,產品包埋率達到了91.29%,乳化效果好.期刊名稱】《甘肅農業(yè)大學學報》年(卷),期】2018(053)002【總頁數】8頁(P169-175,181)【關鍵詞】牛油;粉末油脂;乳化劑;乳化工藝【作者】金夏陽;劉倩霞;楊富民【作者單位】甘肅農業(yè)大學食品科學與工程學院,甘肅蘭州730070;甘肅農業(yè)大學食品科學與工程學院,甘肅蘭州730070;甘肅農業(yè)大學食品科學與工程學院,甘肅蘭州730070正文語種】中文【中圖分類】TS225.2+2粉末油脂是通過使用乳化劑、蛋白質、糊精、抗氧化劑和調味劑等物質與油脂混合，采用乳化和噴霧干燥工藝制成的粉末狀產品［1］．粉末油脂具有良好的水溶性，不易氧化，能保持油脂原有的活性，提高色、香、味及營養(yǎng)價值，廣泛應用于固體飲料、焙烤食品、嬰幼兒配方奶粉、速凍食品、冰淇淋、肉制品等的加工制作［2］．粉末油脂生產中的乳化劑種類及乳化工藝是關鍵，乳化好壞直接關系產品品質．為了提高粉末油脂品質，國內學者對其開展了大量的研究．高紅日等［3］、祝愛俠等［4］采用蔗糖酯和單甘酯復合，收到了良好的成效；王蘭甜等［5］對乳化牛油的生產工藝進行了研究．在乳化劑方面，國內多采用甘油脂與蔗糖脂非離子乳化劑配合使用，國外則利用非離子與陰離子乳化劑復配來提高產品的乳化效果和包埋率．國內外粉末油脂產品中以棕櫚油產品居多，動物性油脂粉末油脂報道甚少．牛油因其具有獨特的風味、高營養(yǎng)價值等特點，在中東地區(qū)深受消費者喜愛．為了開發(fā)適合于中東地區(qū)清真牛油粉末油脂產品，提高粉末油脂的載油量，拓展國際市場，本研究以牛油為芯材，對乳化劑組成和用量開展研究，旨在為牛油的開發(fā)利用提供依據［6］．1材料與方法1.1試驗材料牛油購自獻縣永盛齋油脂加工廠；葡萄糖漿、麥芽糊精、酪蛋白酸鈉、阿拉伯膠、分子蒸餾單甘脂(GMS)、聚甘油脂肪酸酯(PGFE)、司盤60、雙乙酰酒石酸單雙甘油酯(DATEM)、檸檬酸脂肪酸甘油酯(CITREM)、硬脂酰乳酸鈉(SSL)、石油醚(分析純，沸程30~60°C)購自于食品添加劑公司.1.2儀器與設備電子精密天平、DNJ-5S型電熱恒溫水浴鍋、乳化剪切機、離心機、磁力攪拌器.試驗方法參考蘇虹等［7］的研究報告，做部分修改，對載油量60%的牛油粉末油脂乳化配方和工藝進行研究，壁材中碳水化合物用量為40%，阿拉伯膠2.5%，酪蛋白酸鈉4%，磷酸氫二鉀1.5%，三聚磷酸鈉0.5%，配料總固形物40%．經預實驗確定，選用兩種非離子乳化劑和兩種陰離子乳化劑復配效果最好.每類超過2種，乳化效果沒有顯著提升，而低于2種時，乳化效果顯著下降.1.3.1非離子型乳化劑篩選根據《食品添加劑使用標準》(GB2760-2014)［8］,GMS、PGFE在水油狀乳化制品中的最大使用量為20g/kg，司盤60在水油狀乳化制品中的最大使用量為15g/kg，故分別設置GMS、PGFE用量為總固形物的0.75%，1.00%，1.25%，1.50%，1.75%，2.00%，司盤60用量為總固形物的0.20%，0.50%，0.75%，1.00%，1.25%，1.50%進行單因素篩選試驗．陰離子型乳化劑篩選根據《食品添加劑使用標準GB2760-2014》［8］，DATEM、SSL在水油狀乳化制品中的最大使用量為10g/kg，檸檬酸脂肪酸甘油酯在水油狀乳化制品中的使用量為根據需要適量使用，故分別設置DATEM、SSL檸檬酸脂肪酸甘油酯用量為總固形物的0.2%，0.4%，0.6%，0.8%，1%進行單因素篩選試驗．配方優(yōu)選響應面試驗在單因素試驗的基礎上，分別篩選出兩種非離子型和陰離子型乳化劑，以其用量為自變量(Xi)，復配體系乳化穩(wěn)定性為響應值(Y運用Box-Behnken模型設計四因素三水平二次回歸方程，擬合自變量與復配體系乳化穩(wěn)定性之間的函數關系．試驗因素水平見表1．表1響應面設計因素及水平Table1IndependentvariablesandcorrespondinglevelsbyBox-Behnkendesign因素水平123X1:GMS-101X2:PGFE-101X3:DATEM-101X4:CITREM-1011.3.4乳化條件優(yōu)選以乳化時間10min、乳化溫度70°C、乳化剪切機轉速8000r/min為基礎，固定其他條件，設置乳化時間5,10,15,20,25min，乳化溫度55,60,65,70,75,80°C,乳化剪切機轉速7000,8000,9000,10000,11000r/min,重復3次,以乳化穩(wěn)定性為指標,進行單因素對比試驗⑹?在單因素試驗的基礎上，采用L9(34)正交試驗，優(yōu)化最佳乳化條件，并進行驗證試驗．1.4指標測定1.4.1乳化穩(wěn)定性將10mL乳狀液置于刻度離心管中，在70C恒溫水浴鍋中保溫10min，轉速4000r/min離心3min，以分層液體積占總體積比例來判斷乳化穩(wěn)定性[9].1.4.2包埋率包埋率(％)=(1-表面油含量/總油含量)x100%式中，表面油含量為石油醚浸泡提取5min后，蒸餾回收石油醚，80C烘干1.5h后所測油脂的質量；總油含量為熱水溶解、石油醚萃取2次，80C烘干，所測油脂的質量.2結果與分析2.1乳化劑篩選2.1.1非離子型乳化劑篩選非離子型乳化劑對乳化穩(wěn)定性的影響見表2,GMS的用量為1.50%時,乳化穩(wěn)定性最高,為69.3%,與用量為1.25%時差異顯著(Pv0.05)，與用量為1.75%,2.00%時差異不顯著(P>0.05);PGFE用量為1.75%時，乳化穩(wěn)定性最高，為64.8%，與用量為1.50%時差異顯著(Pv0.05)，與用量為2.00%時差異不顯著(P>0.05);司盤60的用量為1.25%時乳化穩(wěn)定性最大，為54.7%;當GMS用量為1.50%、PGFE用量為1.75%時，其乳化穩(wěn)定性均大于司盤60用量為1.25%時(Pv0.05),這可能是因為司盤60的HLB值較高，分子中親油基團較少,當體系載油量較高時,其親油性無法滿足乳化的需求,而表現(xiàn)出乳化能力不佳.故非離子乳化劑選擇GMS和PGFE?表2非離子乳化劑對復配體系乳化穩(wěn)定性的影響Table2Effectsofnon-ionicemulsifieronemulsifyingstabilityofcompoundsystem用量％乳化穩(wěn)定性％GMSPGFE司盤600.75(0.25)46.2±0.443.5±0.433.7±0.21.00(0.50)52.8±0.250.2±0.236.3±0.21.25(0.75)59.5±0.3bA51.5±0.344.5±0.2bcC1.50(1.00)69.3±0.2aA55.3±0.3bB49.8±0.31.75(1.25)67.0±0.3aA64.8±0.4aB54.7±0.3aC2.00(1.50)66.7±0.1aA61.5±0.2aB50.8±0.2abC括號內為司盤60用量；小寫字母表示同列數值間的方差比較；大寫字母表示不同列之間的方差比較．2.1.2陰離子型乳化劑篩選陰離子型乳化劑對乳化穩(wěn)定性的影響見表3,DATEM的用量為0.80%時，乳化穩(wěn)定性最高，為72.8%，與用量為0.60%時差異顯著(Pv0.05)，與用量為1.00%時差異不顯著(P>0.05)；CITREM用量為1.00%時，乳化穩(wěn)定性最高，為71.5%，與用量為0.80%時差異不顯著(P>0.05)，與用量為0.60%時差異顯著(Pv0.05);SSL的用量為0.60%時乳化穩(wěn)定性最大，為64.0%;當DATEM和CITREM用量為0.08%時，其乳化穩(wěn)定性均大于SSL用量為0.60%時(PV0.05),這可能是因為SSL的溶解性不如DATEM和CITREM，因此在體系中沒有完全溶解導致乳化能力降低?故陰離子乳化劑選擇DATEM和CITREM.表3陰離子乳化劑對復配體系乳化穩(wěn)定性的影響Table3EffectsofanionicemulsifieronEmulsifyingstabilityofcompoundsystem用量%乳化穩(wěn)定性％DATEMCITREMSSL0.2045.3±0.139.6±0.241.7±0.30.4051.5±0.358.7±0.2Ac52.2±0.30.6060.5±0.2bA67.5±0.4bA64.0±0.2aB0.8072.8±0.2aA70.7±0.1abA63.7±0.5aB1.0070.3±0.3aA71.5±0.3aA59.3±0.2bB小寫字母表示同列數值間的方差比較；大寫字母表示不同列之間的方差比較.由于非離子乳化劑易吸引水中的H+，呈假陽離子性質，當加入陰離子乳化劑時，由于異性相吸，2種表面活性劑在界面上更加緊密地排列［10］，使乳狀液持久穩(wěn)定的存在，故選擇非離子乳化劑和陰離子乳化劑復配使用?試驗數據表明，GMS1.50%、PGFE1.75%、DATEM0.80%、CITREM0.80%用量較為適宜．非離子與陰離子乳化劑用量響應面試驗在單因素試驗的基礎上，利用響應面法確定復配體系最佳用量配比，試驗結果見表4?采用DesignExpert軟件對表試驗數據進行回歸分析，得二次多元回歸模型：由回歸模型的方差分析(表5)可以看出：模型PvO.OOO1,模型極顯著；失擬項P=0.0698>0.05，失擬項不想住；決定系數(R2)為0.9549，校正系數為0.9098,該模型能解釋90.98%響應值的變化，因而該模型擬合程度良好，試驗誤差小.響應面結果分析GMS(X1)、PGFE(X2)、DATEM(X3)和CITREM(X4)之間的交互作用對復配體系乳化穩(wěn)定性的影響如圖1~6所示?由圖1可知，PGME用量—定時，GMS用量再1.25%~1.50%時，復配體系乳化穩(wěn)定性隨GMS用量的增大而增大，達到極大值后，復配體系乳化穩(wěn)定性隨GMS用量的增大又逐漸減??；GMS用量一定，復配體系乳化穩(wěn)定性隨PGFE用量的增加呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢?由圖2可知，當GMS用量在1.45%~1.55%的范圍內，DATEM用量達到0.85%時，復配體系乳化穩(wěn)定性達到最大值，DATEM用量大于0.85%后，交互作用對復配體系乳化穩(wěn)定性影響趨勢減緩切趨于平行?由圖3可知,GMS用量在1.45%~1.55%之間，CITIEM用量在0.85%~0.90%范圍內，復配體系乳化穩(wěn)定性有極大值；GMS用量大于1.50%,CITEM用量小于0.80%或大于0.90%，均會降低復配體系乳化穩(wěn)定性?由圖4可知，PGFE用量和DATEM用量對復配體系乳化穩(wěn)定性的影響存在協(xié)同作用，即在一定范圍內，二者同時增大時，才能提高復配體系乳化穩(wěn)定性；PGFE用量1.70%~1.80%,DATEM用量0.80%~0.90%時，體系乳化穩(wěn)定性最大?由圖5可知，當CITREM用量不變時，隨著PGFE用量的增大，復配體系的乳化穩(wěn)定性呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢；當固定PGFE用量不變時，復配體系的乳化穩(wěn)定性隨DATEM用量的增大也呈現(xiàn)先增大后又減小的趨勢；PGFE、DATEM用量分別為1.75%、0.85%左右時體系乳化穩(wěn)定性達到最大值?由圖6可知，DATEM用量與CITREM用量交互作用中，DATEM用量在0.24%~0.85%范圍內，復配體系乳化穩(wěn)定性隨DATEM用量的增大而增大，當DATEM用量大于0.85%后復配體系乳化穩(wěn)定性趨于平緩；DATEM用量一定，體系乳化穩(wěn)定性隨CITREM用量的增加呈現(xiàn)先增大后逐漸平行的趨勢.表4響應面試驗設計及結果Table4Theresultsandconditionsofresponsesurfaceexperiment序號因素X1X2X3X4乳化穩(wěn)定性Y/%序號因素X1X2X3X4孚L化穩(wěn)定性Y/%1-1-10053.416011067.721-10045.017-10-1043.43-110031.21810-1057.34110064.119-101066.7500-1-148.220101057.06001-176.7210-10-154.2700-1187.022010-146.88001163.4230-10152.39-100-137.424010166.910100-158.725000087.011-100177.626000086.412100159.827000090.1130-1-1047.128000083.51401-1059.029000087.1150-11064.7表5回歸模型方差分析Table5Varianceanalysisofregressionmodel方差來源平方和自由度均方F值P值顯著性模型7067.2114504.8021.18v0.0001**X190.75190.753.810.0713X227.00127.001.130.3051X3225.331225.339.460.0082**X4602.081602.0825.270.0002**X1X2420.251420.2517.640.0009**X1X3132.251132.255.550.0336*X1X4380.251380.2515.960.0013**X2X320.25120.250.850.3722X2X4121.001121.005.080.0408*X3X4676.001676.0028.370.0001**X212532.2712532.27106.27v0.0001**X222500.3312500.33104.92v0.0001**X23511.871511.8721.480.0004**X24682.601682.6028.640.0001**殘差333.621423.83失擬308.421030.844.900.0698誤差25.2046.30總回歸7400.8328R2=0.9549R2Adj=0.9098圖1GMS與PGFE的響應面Figure1EffectsofGMSandPGFEonviscosityresponsesurface圖2GMS與CITREM的響應面Figure2EffectsofGMSandCITREMonviscosityresponsesurface圖3GMS與DATEM的響應面Figure3EffectsofGMSandDATEMonviscosityresponsesurface圖4PGFE與CITREM的響應面Figure4EffectsofPGFEandCITREMonviscosityresponsesurface圖5PGFE與DATEM的響應面Figure5EffectsofPGFEandDATEMonviscosityresponsesurface圖6DAITM與CITREM的響應面Figure6EffectsofDATEMandCITREMonviscosityresponsesurface響應面試驗驗證結果本試驗優(yōu)化得出60%牛油粉末油脂復配體系的最佳乳化劑用量組合為：GMS1.50%、PGFE1.78%、DATEM0.78%、CITREM0.83%?復配體系的乳化穩(wěn)定性理論值為88.13%?在GMS1.50%、PGFE1.78%、DATEM0.78%、CITREM0.83%用量下進行驗證試驗，測定復配體系的乳化穩(wěn)定性為90.78%，較預測值高2.65%，其相對誤差約為3.01%，且高于單因素試驗的最大值(72.80%)?由此證明，應用響應面優(yōu)化粉末油脂乳化劑復配配方的模型較為理想.2.2乳化條件優(yōu)化2.2.1溫度對乳化穩(wěn)定性的影響溫度對乳化穩(wěn)定性的影響見圖7?乳化穩(wěn)定性隨溫度的升高呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢?當溫度在60-70°C范圍內時，乳化穩(wěn)定性隨溫度的升高而增大，在70°C時達到最大值(92.7%)，超過70°C,穩(wěn)定性下降，結果與馬菲菲等［11］的研究報道一致．其原因可能是溫度過低，乳化劑活化分子百分數低，且溶解不完全，影響乳化效果；溫度過高，乳化劑易發(fā)生熱變性，降低乳化效果．2.2.2乳化時間對乳化穩(wěn)定性的影響乳化時間對乳化穩(wěn)定性的影響見圖8．乳化穩(wěn)定性隨乳化時間的延長也呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢?在5~10min內，穩(wěn)定性隨時間的延長而逐漸增大，在15min時達到最大值(93.7%)，超過15min，乳化穩(wěn)定性又隨時間的延長而降低?結果與楊曉慧等［12啲研究報道一致?這可能是因為時間過短，壁材吸水不充分，分散不均勻；時間過長，分子熱運動導致的破乳現(xiàn)象增加，從而降低了乳化穩(wěn)定性.圖7溫度對復配體系乳化穩(wěn)定性的影響Figure7EffectsoftemperatureonEmulsifyingstabilityofcompoundsystem圖8時間對復配體系乳化穩(wěn)定性的影響Figure8EffectsoftimeonEmulsifyingstabilityofcompoundsystem2.2.3剪切轉速對乳化穩(wěn)定性的影響剪切轉速對乳化穩(wěn)定性的影響見圖9.乳化穩(wěn)定性隨剪切轉速的增大呈現(xiàn)出先增大后逐漸平穩(wěn)的趨勢?剪切轉速在7000-9000r/min時，穩(wěn)定性隨轉速的增大而明顯增大，達到10000r/min時，穩(wěn)定性達到最大值，為94.4%，超過10000r/min時，穩(wěn)定性幾乎不再增大?結果與楊曉慧等的研究報道一致?剪切力能加速物料乳化、分散，降低粘度，增加乳化穩(wěn)定性，但達到一定值時，穩(wěn)定性逐漸趨于恒定?故剪切轉速應選擇10000r/min?2.2.4乳化條件優(yōu)選由表6可知，最優(yōu)組合為A2B2C2?極差分析表明，影響乳化穩(wěn)定性的主次因素依次為乳化溫度>乳化時間>剪切轉速.經驗證試驗，A2B2C2孚L化穩(wěn)定性平均為94.5%?既最優(yōu)條件為乳化時間15min,乳化溫度70°C,乳化剪切轉速10000r/min?在此條件下制得的成品經測定，表面油含量為4.72%，總油含量為54.23%，包埋率達91.29%．表6正交試驗結果Table6Theresultsoforthogonalexperiment序號A:乳化時間/minB:乳化溫度/OCC:剪切轉速/(r?min-1)乳化穩(wěn)定性/%11(10)1(65)1(9000)85.3212(70)2(10000)94.8313(75)3(11000)89.742(15)1288.4522394.3623190.273(20)1385.7832187.3933287.6K1269.8259.4262.8K2272.9276.4270.8K3260.6267.5269.5k189.986.587.6k290.092.190.3k386.986.289.9R4.15.62.7圖9乳化剪切轉速對復配體系乳化穩(wěn)定性的影響Figure9EffectsofrotationalspeedonEmulsifyingstabilityofcompoundsystem3結論單因素試驗表明，非離子型乳化劑GMS、PGFE，陰離子乳化劑DATEM、CITREM對60%高載油量牛油