藥物的鑒別-化學(xué)鑒別藥物（藥物分析課件）

氧瓶燃燒法氧瓶燃燒法是一種有機(jī)破壞方法，測(cè)定含有鹵素、硫、氮、硒元素的藥物時(shí)會(huì)使用此操作。原理：首先將分子中含有鹵素的有機(jī)藥物置于密閉的氧氣燃燒瓶中燃燒，有機(jī)結(jié)構(gòu)部分分解為二氧化碳和水,而有機(jī)結(jié)合狀態(tài)的待測(cè)鹵素轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)機(jī)鹵素,被適當(dāng)?shù)奈找何蘸笠运岣刃问酱嬖?然后再用適宜的方法測(cè)定鹵素等元素的含量。燃燒瓶為無(wú)色、磨口、厚壁、硬質(zhì)玻璃錐型瓶;瓶塞空心,底部熔封鉑絲,下端呈螺旋狀或網(wǎng)狀瓶塞，下面是鉑絲鉑絲下端網(wǎng)狀或者螺旋狀流程流程為：1、包樣品、固定樣品2、燃燒瓶中加入吸收液和適量的水2、通氧氣3、點(diǎn)火燃燒樣品紙片的疊法：用濾紙制作，藥品放入正方形的中心小格（紅色處）。包樣品具體分解圖見(jiàn)下頁(yè)1氧瓶燃燒法包樣與固定包樣品1包樣品2包樣品3包樣品4包樣品5樣品固定在鉑絲上1固定3通氧氣氧氣出口燃燒瓶中充入氧氣，充1-2min后用表面皿快速蓋住瓶口4點(diǎn)火燃燒點(diǎn)燃包有供試品的濾紙尾部,迅速放入燃燒瓶中,按緊瓶塞,加水少量封閉瓶口,燃燒完畢(應(yīng)無(wú)黑色碎片),充分振搖,使生成的煙霧完全吸入吸收液中,放置15min,用水少量沖洗瓶塞及鉑絲合并洗液及吸收液,同法另做空白試驗(yàn)。然后按各藥品項(xiàng)下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別、檢查或含量測(cè)定。1.有機(jī)氟化物無(wú)機(jī)氟化物＋茜素氟藍(lán)＋硝酸亞鈰pH4.3藍(lán)紫色絡(luò)合物有機(jī)氟化物的鑒別試驗(yàn)：燃燒瓶和包有供試品的濾紙三者摩爾比為1:1:1鑒別試驗(yàn)的方法（化學(xué)鑒別法）案例分析

某企業(yè)生產(chǎn)的布洛芬片進(jìn)行質(zhì)量檢查，其首先根據(jù)《中國(guó)藥典》（2015）中布洛芬提供的鑒別方法完成鑒別試驗(yàn):取本品，按要求配制溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401)測(cè)定，在265nm與273nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，在245nm與271nm的波長(zhǎng)處有最小吸收，在259mn的波長(zhǎng)處有一肩峰。

鑒別試驗(yàn)還可以用什么方法呢？某企業(yè)對(duì)本廠生產(chǎn)的一清顆粒中的黃芩進(jìn)行鑒別試驗(yàn):取產(chǎn)品、對(duì)照藥材和對(duì)照品，按要求配成相應(yīng)的溶液和對(duì)照品溶液。吸取上述三種溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以展開(kāi)劑展開(kāi)，取出晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。將顯示的斑點(diǎn)與標(biāo)準(zhǔn)圖譜中的對(duì)照，應(yīng)該相同。鑒別試驗(yàn)的方法化學(xué)鑒別法儀器鑒別法顯色反應(yīng)、沉淀、氣體生成、熒光反應(yīng)和測(cè)定熔點(diǎn)鑒別法。光譜法：UV.IR等色譜法：TLC.HPLC.GC等要求反應(yīng)迅速、現(xiàn)象明顯生物學(xué)法：利用微生物或動(dòng)物實(shí)驗(yàn)來(lái)鑒別生物鑒別法其他鑒別法顯微鑒別、特征圖譜或指紋圖譜鑒別顯色鑒別法芳香第一胺類N2+Cl-.+NaNO2+2HCl+NaCl+2H2ON2+Cl-.++NaOH+NaCl+2H2O橙黃色到猩紅色沉淀藥物與適宜的試液反應(yīng)，生成易于觀察的有色產(chǎn)物。酸性條件下重氮化堿性β-萘酚偶合反應(yīng)顯色鑒別法有機(jī)氟化物類藥物與適宜的試液反應(yīng)，生成易于觀察的有色產(chǎn)物。有機(jī)氟離子無(wú)機(jī)氟離子++Ce3+pH4.3藍(lán)紫色絡(luò)合物沉淀生成反應(yīng)鑒別法丙二酰脲類藥物與一定的試液反應(yīng)，生成不同顏色的沉淀?？扇苄缘囊汇y鹽NaCO3AgNO3不溶的二銀鹽沉淀（白色）氣體生成反應(yīng)鑒別法胺類、酰脲類藥物與一定的試劑反應(yīng)后，能產(chǎn)生氣體。含硫類藥物[H+]生成硫化氫氣體熒光反應(yīng)鑒別法維生素B1的硫色素反應(yīng)藥物在一定的溶劑中，藥物本