色譜分離與設(shè)備-吸附色譜（生物制藥設(shè)備課件）

任務(wù)二大孔樹(shù)脂色譜

一、大孔樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)由聚合單體、交聯(lián)劑、致孔劑和分散劑等物質(zhì)經(jīng)聚合反應(yīng)制備而成的高分子樹(shù)脂。

大孔樹(shù)脂具有豐富的毛細(xì)管結(jié)構(gòu)，根據(jù)組成單體極性大小可分為非極性、弱極性和極性三種類(lèi)型。

直徑小于樹(shù)脂直徑的就進(jìn)入到樹(shù)脂內(nèi)部，大于樹(shù)脂直徑的分子從樹(shù)脂顆粒之間的縫隙中隨流動(dòng)相快速流動(dòng)，利用流速差將不同大小分子分離開(kāi)。二、大孔樹(shù)脂工作原理1.篩分大顆粒不能進(jìn)入毛細(xì)孔而被篩分大顆粒不能進(jìn)入毛細(xì)孔而被篩分

進(jìn)入樹(shù)脂毛細(xì)孔的分子，根據(jù)其分子結(jié)構(gòu)和極性，在孔道內(nèi)受到大小不同的范德華引力。由于不同分子所受的吸附力不同，因而存在移動(dòng)速度差，從而達(dá)到分離的目。2.吸附部分顆粒被吸附在毛細(xì)孔中三、吸附色譜柱

吸附色譜柱有管式和釜式兩類(lèi)。管式色譜柱與普通色譜柱結(jié)構(gòu)相同，釜式吸附色譜柱結(jié)構(gòu)如圖所示。四、大孔樹(shù)脂色譜柱操作技術(shù)1.新樹(shù)脂的預(yù)處理首先使用飽和食鹽水（工業(yè)用）,用量約等于被處理樹(shù)脂的2倍,將樹(shù)脂置于食鹽中浸泡18～20h,然后放盡食鹽水,用清水漂洗凈,使排出的水不顯黃色,再用2%～4%氫氧化鈉(或5%鹽酸)溶液(其量與上同)浸泡2～4h(或小流量清洗),放盡堿或酸液后沖洗樹(shù)脂直至水接近中性待用。

2.吸附與洗脫處理好的大孔樹(shù)脂上柱且用去離子水平衡后即可上樣，上樣時(shí)控制流速，確保樣品吸附。平衡后用去離子水洗脫水溶性雜質(zhì)，再用有機(jī)溶劑洗脫目標(biāo)產(chǎn)物，分段接受洗脫液，儲(chǔ)存待用。3.大孔樹(shù)脂的再生樹(shù)脂柱經(jīng)反復(fù)使用后,樹(shù)脂表面及內(nèi)部殘留許多非吸附性成分或雜質(zhì)使柱顏色變深,柱效降低,需要再生,一般用95%乙醇洗至無(wú)色后用大量水洗去醇化即可。如樹(shù)脂顏色變深可用稀酸或稀堿洗脫后水洗。吸附分離工藝流程如圖所示：任務(wù)一常見(jiàn)吸附劑

活性炭是一種黑色多孔的固體炭質(zhì)，由椰殼、果殼、核桃殼、花生殼等材料制成，具有豐富的毛細(xì)孔表面，無(wú)極性，在極性溶液中使用。主要成分為碳，并含少量氧、氫、硫、氮、氯等元素。一、活性炭（一）活性炭的孔結(jié)構(gòu)微孔有效孔半徑1.8～2.0nm，不發(fā)生毛細(xì)凝聚，只發(fā)生

毛細(xì)微孔填充。微孔體積0.15～0.50ml/g，比表面積400～1200m2/g，約占總表面積95%。中孔有效孔半徑2～100nm，孔體積0.02～0.10ml/g，

比表面積20～70m2/g，約占總比表面積5%，孔中發(fā)生毛細(xì)凝聚，中孔可用電子顯微鏡觀察。大孔孔半徑>100nm，直接在粒子的外表面開(kāi)口，孔體積0.2～0.8ml/g，比表面積0.5～2.0m2/g。

（二）活性炭的分類(lèi)及應(yīng)用1.椰子殼活性炭：椰子殼做原料，不定形顆粒，具有機(jī)械強(qiáng)度高，孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)，比表面積大，吸附速度快，吸附容量高，易再生，耐用。主要用于制藥、石油化工、制糖、飲料、酒類(lèi)凈化行業(yè)，對(duì)有機(jī)物溶劑的脫色、精制、提純和污水處理等方面。能有效吸附水中的游離氯、酚、硫、油、膠質(zhì)、農(nóng)藥殘留物和其他有機(jī)污染以及有機(jī)溶劑的回收等。應(yīng)用2.果殼活性炭：以果殼和木屑為原料，經(jīng)炭化、活化、精制加工而成。具有比表面積大、強(qiáng)度高、粒度均勻、孔隙節(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)、吸附性能強(qiáng)等特點(diǎn)。主要用于制藥、石油化工、制糖、飲料、酒類(lèi)凈化行業(yè)，對(duì)有機(jī)物溶劑的脫色、精制、提純和污水處理等方面。能有效吸附水中的游離氯、酚、硫、油、膠質(zhì)、農(nóng)藥殘留物和其他有機(jī)污染以及有機(jī)溶劑的回收等。應(yīng)用3.木質(zhì)殼活性炭：以?xún)?yōu)質(zhì)木材為原料，外形為粉末狀，經(jīng)高溫炭化、活化及多種工序精制而成木質(zhì)活性炭，具有比表面積大，活性高，微孔發(fā)達(dá)，脫色力強(qiáng)，孔隙結(jié)構(gòu)較大等特點(diǎn)。主要用于食品、酒類(lèi)、油類(lèi)、飲料、染料、化工、自來(lái)水凈化、污水處理、降COD、藥用活性炭等各種用途脫色。應(yīng)用

二、硅膠化學(xué)組成SiO2·xH2O，無(wú)定形結(jié)構(gòu)，典型的多孔吸附劑，為提高機(jī)械強(qiáng)度和使用壽命，常做出球形或圓柱形。基本結(jié)構(gòu)單元大小不等的二氧化硅粒子在空間堆積成硅膠的骨架，粒子間形成的空洞為硅膠的孔隙。有吸附水和結(jié)構(gòu)水，結(jié)構(gòu)水是以羥基形式和硅原子相連而覆蓋硅膠表面。分類(lèi)特細(xì)孔硅膠<0.2—0.25nm

細(xì)孔硅膠<1—2nm

中孔硅膠2—4nm

粗孔硅膠>4—5nm

特粗孔硅膠>10nm硅膠的表面結(jié)構(gòu)硅膠骨架是以硅原子為中心、氧原子為頂點(diǎn)的硅氧四面體在空間不太規(guī)則地堆積而成的無(wú)定形體。SiO2一旦和濕空氣接觸，硅原子和水產(chǎn)生硅羥基，形成化學(xué)吸附水。此外表面還有物理吸附水。120℃去除物理吸附水，180℃去除化學(xué)吸附水。硅酸凝膠是一種高活性吸附材料，屬非晶態(tài)物質(zhì)，其化學(xué)分子式為mSiO2