化工生產(chǎn)實習報告

分類號 學校代號UDC 學號生產(chǎn)實習報告一、 實習目的通過實習使在掌握專業(yè)理論知識的基礎(chǔ)上，進一步了解化工行業(yè)中的一些實際生產(chǎn)過程，對現(xiàn)代化工生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)和管理方式有一個較為全面的認識，并鞏固和深化所學的專業(yè)知識。同時運用所學的化工專業(yè)知識，獨立分析和解決化工生產(chǎn)中的一些實際問題，掌握化工生產(chǎn)操作的特點，以達到將理論知識學以致用、融會貫通并增強自己適應實際工作的能力的目的。二、 實習時間三、 實習單位中國石化集團廣州石油化工總廠建于1974年，是中國華南地區(qū)現(xiàn)代大型石油化工聯(lián)合企業(yè)，該廠坐落于廣州市黃浦區(qū)，離市中心約18公里，占地面積約400萬平方米，固定資產(chǎn)達30.1億元。廣石化總廠下設(shè)二級單位有：煉油廠、化肥廠、薄膜廠、聚丙烯廠、動力廠、儀表廠、貯運廠、檢安公司、華穗公司、三葉公司、廣華公司、運輸公司等。廣石化總廠現(xiàn)有大型裝置生產(chǎn)能力：原油加工能力為770萬噸/年。油品二次加工能力為320萬噸/年。合成氨30萬噸/年。尿素52萬噸/年。聚丙烯4萬噸/年。聚丙烯薄膜9400噸/年。4.9萬千瓦熱電站。除了上述的大型裝置外，已建成了一座10萬噸級大型原油深水惠州碼頭及百多里的輸油管線，配備了產(chǎn)品貯運和相應配套的生產(chǎn)輔助設(shè)施。建立了化工設(shè)計、檢測分析、檢修、建設(shè)等部門機構(gòu)。四、 實驗內(nèi)容1、連續(xù)催化重整1.1裝置簡介本裝置采用美國UOP公司連續(xù)重整的專利技術(shù)。裝置包括石油腦加氫51萬噸/年，重整40萬噸/年，催化劑再生136.08kg/h，液氮，貯氫五個工藝過程。本裝置以常減壓蒸餾裝置的直餾石腦油（恩氏蒸餾餾程十點＞183°C）為原料，生產(chǎn)高辛烷值汽油及副產(chǎn)較高純度的氫氣，商業(yè)丙烷，丁烷（或丙丁烷混合液）和拔頭油，經(jīng)94年大修后，20-T-5改造側(cè)線產(chǎn)出聚苯乙烯發(fā)泡劑。1.2催化劑再生系統(tǒng)催化劑在反應器內(nèi)靠重力向下移動，經(jīng)重整反應后，活性下降的待生催化劑從重疊式反應器的最后一臺底部出來經(jīng)催化劑收集器和1號閉鎖料斗，從富氫環(huán)境轉(zhuǎn)換到氮環(huán)境后，催化劑進入提升器，并用循環(huán)氮氣將催化劑提升到再生塔上面的分離料斗。利用淘析氣使催化劑粉末和氮氣離開分離料斗的頂部，在粉末收集器中除去催化劑粉末，而氮氣被循環(huán)到提升器中。催化劑受重力作用進入再生塔。從再生塔底部出來的催化劑經(jīng)過流量控制料斗懂啊緩沖料斗。催化劑循環(huán)式由流量控制料斗控制的，緩沖料斗起催化劑冷卻和緩沖作用。從緩沖料斗出來的催化劑經(jīng)過閉鎖料斗進入提升器，然后進入反應器床層。催化劑受重力作用，流經(jīng)每個反應器并從其底部出來直至第三個反應器底部，這樣就完成了整個輸送循環(huán)。1.3工藝原理石腦油加氫的主要化學反應有：脫硫反應，脫氮反應，脫氧反應，烯烴飽和，脫鹵素反應，除去有機金屬化合物。預加氫催化劑是采用UOP的S-120，主要由鉬酸鉆組成。預催化反應器為軸向的固定床熱壁反應器，反應氣體從上至下通過反應器內(nèi)的催化劑床層。重整化學反應的目的是制取芳香烴或提高汽油的辛烷值，其化學反應主要有以下幾種：環(huán)烷脫氫反應，烷烴和環(huán)烷烴的異構(gòu)化，烷烴的環(huán)化脫氫反應，加氫裂化反應。1.4預加氫和重整的反應影響因素1.4.1基本概念空速一一單位時間內(nèi)，單位體積（重量）的催化劑上所通過的原料油的體積（重量）數(shù)，稱為體積（重量）空速。氫油比——氫氣流量和進料量之比。提高氫油比，有利于抑制催化劑上積碳，但氫油比過大時會由于減少了反應時間而降低了反應深度，并增加能量消耗。芳烴潛含量一一重整原料中C6C7C8環(huán)烷烴全部轉(zhuǎn)化為苯、甲苯、八碳芳烴的芳烴百分含量，加上進料中原有的芳烴百分含量。1.4.2預加氫影響預加氫的因素，除了原料油性質(zhì)和催化劑的活性外，主要有溫度，壓力，空速，氫油比。1.4.3重整反應對于催化重整過程，除了催化劑的性能以外，主要影響因素有反應溫度，反應壓力，空速，氫油比2、重油催化裂化2.1目的和任務原油經(jīng)常減壓蒸餾后收得到汽油、煤油及柴油輕質(zhì)油品所占泵油的比率約為30%左右，其余的是重質(zhì)餾分和渣油。如果不進行二次加工，它們只能作為潤滑油或重質(zhì)燃料油。這是對資源的極大浪費。我們目的是把原油盡量變成所期望的輕質(zhì)油，而經(jīng)過常減壓后，這些重質(zhì)餾分（即含碳數(shù)較大的分子）進行再加工，其方法就是在催化劑條件下，把大分子進行裂解，使長碳鏈的分子斷鏈變成我們所期望的碳鏈分子，這種方法就是我們所說的催化裂化。重質(zhì)原料油在催化劑上進行催化裂化反應時，一方面通過分解反應生成氣體、汽油等較小分子產(chǎn)物；另一方面同時發(fā)生縮合反應生成焦炭。這些焦炭沉積在催化劑的表面，使催化劑的活性下降。因此選擇高活性的催化劑，防積碳及對催化劑再生復活是催化裂化裝置的關(guān)鍵。所以在催化劑的選擇及復活（即再生）是催化裂化核心部分。由此可見，一個工業(yè)催化裂化裝置包括了反應和再生兩大部分。2.2工藝流程2.2.1反應工藝原理在一定條件下，烴類分子與催化劑接觸，在催化劑表面就發(fā)生催化裂化反應，生成產(chǎn)品后離開催化劑，整個過程經(jīng)歷了七個步驟：（1） 氣態(tài)烴分子從主氣流擴散到催化劑外表面（外擴散）；（2） 烴分子沿催化劑孔道向催化劑內(nèi)部擴散（內(nèi)擴散）；（3） 烴分子被催化劑活性中心吸附（吸附）；（4） 被吸附的烴分子在催化劑表面上發(fā)生化學反應（化學反應）；（5） 產(chǎn)品分子從催化劑表面上脫附下來（脫附）；（6） 產(chǎn)品分子沿催化劑孔道向外擴散（內(nèi)擴散）；（7） 產(chǎn)品分子擴散到主氣流中（外擴散）2.2.2工藝流程概述渣油和蠟油分別從罐區(qū)經(jīng)過流量計及調(diào)節(jié)閥、按比例控制摻煉比，通過靜態(tài)混合器混合后進入原料油緩沖罐V-201.原料油分別與石腦油、重循環(huán)油和循環(huán)油漿換熱升溫到196°C后進入提升管底部。在催化劑作用下發(fā)生裂化反應，生成汽油、輕柴油、液化氣、油漿、干氣和焦炭。反應油氣先經(jīng)提升管出口的垂直齒縫式快速分離器分出大部分催化劑，再經(jīng)過沉降器內(nèi)三組單級旋風分離器分出攜帶的催化劑。反應產(chǎn)物、惰性氣體和水蒸氣連同極小量的催化劑進入分餾塔下部，在此被分離為各產(chǎn)物物流。分出的催化劑落入反應器汽提段，被汽提段底部吹入的水蒸氣氣提出攜帶和吸附的烴后，靠自壓進入第一再生器。汽提段的催化劑料面由待生滑閥控制。待生催化劑在第一再生器內(nèi)進行不完全再生，再半生催化劑通過立管、半再生滑閥，用增壓風提升進入第二再生器。二再的高溫催化劑又流入脫氣罐，經(jīng)再生滑閥進入反應提升管底部，實現(xiàn)催化劑的連續(xù)循環(huán)。開工用得催化劑由新鮮催化劑罐和平衡催化劑罐來，用非凈化風作輸送風送至第一再生器和第二再生器，正常補充的催化劑由催化劑自動加料器，用高壓凈化風送至到第一再生器。由反應器出來的反應油氣進入分餾塔（T-201）底部與循環(huán)油漿通入人字擋板逆流接觸，洗滌反應油氣中催化劑和脫過熱使油氣呈“飽和狀態(tài)”進入分餾塔上部進行分餾。分餾塔頂?shù)挠蜌庖来谓?jīng)過分餾塔頂油氣/脫氧水換熱器和分餾塔頂油氣/軟化水換熱器分別與脫氧水和軟化水換熱后進入分餾塔回流空冷器，最后進入塔頂回流罐進行氣液分離。冷凝下來的回流油通過分餾塔塔頂回流泵大部分作為分餾塔頂回流，其余部分與由V-202頂出來的未凝油氣合并通過分餾塔頂產(chǎn)品空冷器和水冷器進一步冷卻到40°C，進入分餾塔頂產(chǎn)品罐進行氣液分離。為裝置的開停工、事故處理和設(shè)備檢修，本設(shè)計備有一下設(shè)備和管線：（一） 原料油開工加熱爐和燃料油（F-201）、燃料氣系統(tǒng)。（二） 油漿產(chǎn)品備用水冷器（L-207/A?B）。（三） 穩(wěn)定塔開工進行泵（P-310）。備有三個分餾系統(tǒng)升溫，脫水用的循環(huán)流程，第一第二個是不包括分餾塔的循環(huán)流程，第三個是包括分餾塔（T-201）在內(nèi)的循環(huán)流程。2.2.3催化裂化流化態(tài)的基本原因當流體通過床層的速度逐漸提高到某值時，顆粒出現(xiàn)松動，顆粒間空隙增大，床層體積出現(xiàn)膨脹。如果再進一步提高流體速度，床層將不能維持固定狀態(tài)。此時，顆粒全部懸浮于流體中，顯示出相當不規(guī)則的運動。隨著流速的提高，顆粒的運動愈加劇烈，床層的膨脹也隨之增大，但是顆粒仍逗留在床層內(nèi)而不被流體帶出。床層的這種狀態(tài)和液體相似稱為流化床。固體流化可以分成兩種類型：散式流化和聚式流化。在散式流化的床層中，固體顆粒均勻地分散在流化介質(zhì)中，平穩(wěn)地進行流化，床層界面清晰而且穩(wěn)定，隨著流體流速的增大，床層壓降平穩(wěn)地變化，一般液-固流化系統(tǒng)多屬于此類。在聚式流化床中，顆粒在床層的分布不均勻，床層呈現(xiàn)兩相結(jié)構(gòu)：一相是顆粒濃度與空隙率分布較為均勻且接近初始流態(tài)化狀態(tài)的連續(xù)相，稱為乳化相；另一相則是以氣泡形式夾帶少量顆粒穿過床層向上運動的不連續(xù)的氣泡相，因此又稱為鼓泡流態(tài)化。聚式流態(tài)化出現(xiàn)在流-固密度差較大的體系，如氣-固流化床。在聚式流態(tài)化中，超過初始流化所需的大量氣體聚并成氣泡上升，在床面上破裂而將顆粒向床面以上空間拋送。這不僅造成床層界面的較大起伏、壓降的波動；更大的不利是以氣泡的形式快速通過床層的氣體與顆粒接觸甚少，而乳化相中的氣體因流速低，與顆粒接觸時間太長，由此造成了氣-固接觸不均勻。在散式流化床中，顆粒均勻地分布在整個流化床內(nèi)且隨著流速增加床層均勻膨脹，床內(nèi)孔隙率均勻增加，床層上界面平穩(wěn)，壓降穩(wěn)定、波動很小。因此，散式流化態(tài)是較理想的流化狀態(tài)。一般流-固兩相密度差較小的體系呈現(xiàn)散式流態(tài)化特征，如液-固流化床。3、MTBE3.1裝置概況4萬噸/年甲基叔丁基醚（MTBE）裝置是我廠“八五”期間新建裝置，由齊魯石化公司設(shè)計院設(shè)計，中石化第四建設(shè)公司安裝施工，于1993年5月建成投產(chǎn)。該裝置采用齊魯石化公司開發(fā)的MTBE合成技術(shù)，反應器為兩個并聯(lián)的筒式多段外循環(huán)反應器，使用北京安定特種樹脂廠生產(chǎn)的S54陽離子交換樹脂作催化劑，以氣體分離裝置的混合碳四和外購甲醇為原料。在催化劑作用下，混合碳四中的異丁烯與甲醇醚化反應生成MTBE，用作高辛烷值汽油的添加劑，副產(chǎn)品剩余碳四送烷基化作原料，或用作民用液化氣。3.2工藝流程3.2.1原料凈化一醚化反應部分氣體分餾裝置（一）和（二）的混合碳四餾分，經(jīng)原料油罐區(qū)進入本裝置的原料碳四罐。原料甲醇由甲醇罐區(qū)進入本裝置甲醇罐。原料C4與原料甲醇混合后進入凈化器，兩臺凈化器切換使用，使原料中陽離子含量下降，控制甲醇異丁烯的分子比，借助于比值調(diào)節(jié)器控制甲醇量。凈化后的物流經(jīng)原料預熱器預熱到50°C后，進入反應器，兩臺反應器一用一備。3.2.2產(chǎn)品分離一甲醇回收部分反應后物流進入產(chǎn)品換熱器，與碳四塔釜液進行換熱后進入進料預熱器，預熱到約60°C后，進入共沸蒸餾塔。塔釜排出純度98x10-2產(chǎn)品MTBE，經(jīng)產(chǎn)品換熱器和產(chǎn)品冷卻器冷卻到40°后進入產(chǎn)品貯罐，再經(jīng)產(chǎn)品泵送往MTBE罐區(qū)。塔頂含醇的反應碳四餾分物流，經(jīng)碳四回流泵送入萃取塔。萃取塔中，水作分散相與含甲醇的碳四物流，按料水比5:1的比例逆向接觸，使甲醇被水所萃取，萃取液由塔底排出，萃余液由塔頂排出后進入剩余碳四罐，然后經(jīng)剩余碳四泵送往罐區(qū)。來自萃取塔底的物流經(jīng)釜液換熱器和甲醇預熱器，加熱后進入甲醇回收塔，塔頂餾出甲醇經(jīng)甲醇冷凝器進入甲醇回流罐，由甲醇回流泵部分打回流，部分返回甲醇原料罐，塔底含微甲醇的水溶液，經(jīng)釜液換熱器后，再經(jīng)冷卻器冷卻至40°C作為萃取水進入萃取塔。3.3設(shè)備單元操作法3.3.1塔操作控制塔壓的平穩(wěn)是塔-201操作的重要環(huán)節(jié)。塔-201壓力采用分程控制方案，通過PIC-203與V-203頂放空調(diào)節(jié)閥分程控制不同壓力范圍。塔底溫度是塔-201產(chǎn)品分離的主要熱源，由E-207的1.0MPa蒸汽提供，通過蒸汽流量大小控制塔底溫度為125°C左右確保塔頂塔底產(chǎn)品同時合格?；亓魇强刂扑敭a(chǎn)品質(zhì)量的主要保證，塔-201的回流比為1.0，通過FIC-202控制回流量。塔-201設(shè)有18、20、22層三個進料口，根據(jù)進料組成的輕重，及時調(diào)整進料位置。3.3.2凈化器、反應器操作合成MTBE是一個等分子反應，為保證iC4轉(zhuǎn)化率在90*102以上，同時抑制各種副反應的生成，控制餾烯比為1.0非常重要。操作中應嚴格防止甲醇泵抽空。工藝上為保證平穩(wěn)的醇烯比，采用雙閉環(huán)比值調(diào)節(jié)回路來調(diào)節(jié)醇烯比。R-201/A,B的作用是將原料中金屬離子降到＜1*10-6，兩臺凈化器是切換操作。對于S型樹脂來說，空速在3~10時-1之間對催化劑的初活性，轉(zhuǎn)化率影響不大，其合成MTBE的速度均很快，對MTBE的選擇性亦無影響。而反應溫度不僅對異丁烯轉(zhuǎn)化率而且對生成MTBE選擇性都有較大影響。反應壓力只要保持反應物料處于液相狀態(tài)即可，壓力的波動對液相反應的移動幾乎無影響，即對異丁烯轉(zhuǎn)化率沒有影響。3.4產(chǎn)品質(zhì)量調(diào)節(jié)3.4.1MTBE質(zhì)量調(diào)節(jié)MTBE純度低影響因素：1.原料醇烯比偏低；2.原料C4或原料CH3OH帶水嚴重；3.T-201塔底溫度偏低;4.T-201塔壓過高;5.T-201回流比過大;6.T-201進料組分偏重（C5含量偏高）；7.T-201進料口位置偏低。調(diào)節(jié)方法：1.適當提高原料醇烯比；2.原料C4加強脫水及控制好原料CH3OH中的含水量；3.適當提高塔底溫度；4.塔T-201頂冷卻器清洗或T-201頂有不凝氣需排放；5.適當調(diào)整T-201回流比；6.適當提高塔底溫度；7.提高T-201進料口位置。剩余C4質(zhì)量的影響因素：1.原料醇烯比偏高；2.T-201塔底溫度偏高；3.T-201塔頂回流比小，且回流溫度高；4.T-201壓力低；5.T-201進料溫度偏高。調(diào)節(jié)方法：1.降低原料醇烯比；2.適當降低T-201塔底溫度；3.適當調(diào)大T-201回流比，或需清洗E-206；4.適當提高T-201壓力；5.調(diào)節(jié)T-201進料溫度至正常范圍。4、氣分4.1石油氣體的利用途徑石油氣體的利用途徑主要有以下三個方面：（1）直接作為燃料；（2）制造高辛烷值汽油的組分；（3）作為石油化工生產(chǎn)的原料。4.2氣體脫硫在煉油廠加工含硫原油時，原油中硫化物相當大部分轉(zhuǎn)化為硫化氫，存在于煉廠氣中。氣體脫硫過程的類別很多，這些過程可以分為兩個基本類別：一類是十法脫硫，它是將氣體通過固體吸附劑的床層來脫去h2s；另一類是濕法脫硫，它是用液體吸收劑洗滌氣體，以除去氣體中的硫化氫。在石油工業(yè)中應用最廣的氣體脫硫方法是乙醇胺吸收法。4.3疊合過程兩個或兩個以上的烯烴分子在一定的溫度和壓力下，結(jié)合成較大的烯烴分子，這種過程叫疊合過程。目前廣泛應用的烯烴疊合催化劑為磷酸催化劑。在疊合反應過程中，有高分子疊合和縮合物生成，它們覆蓋在催化劑表面上是催化劑活性下降，烯烴