藥劑學(xué)實(shí)驗(yàn)報告

西安交通大學(xué)學(xué)生實(shí)驗(yàn)報告實(shí)驗(yàn)名稱： 單硝酸異山梨酸酯緩釋片的制備實(shí)驗(yàn)名稱： 阿司匹林（乙酰水楊酸）的合成姓名：學(xué)號：指導(dǎo)教師：日期：2014年8月22日學(xué)生實(shí)驗(yàn)報告三、實(shí)驗(yàn)報告內(nèi)容:姓名學(xué)號專業(yè)藥學(xué)課程名稱藥劑學(xué)班級實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱阿司匹林（乙酰水楊酸）的合成指導(dǎo)教師實(shí)驗(yàn)類型綜合性口 設(shè)計性口 驗(yàn)證性口成績實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)學(xué)校實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)時間2015.08.221、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙笾苽鋯蜗跛嵘嚼嫠狨ゾ忈屍?，掌握緩釋片的處方設(shè)計和基本工藝流程以及釋放度的測定方法。2、 實(shí)驗(yàn)設(shè)備、儀器及材料儀器：RC-3B型藥物溶出儀（天津大學(xué)無線電廠）；U-2000型紫外分光光度計（日本

日立）、分析天平，尼龍篩（20目），鋼絲篩（80目），燒杯，水浴鍋，量筒等。材料與處方分析：成分劑量功能單硝酸異山梨酯300g主藥丙烯酸樹脂II80g骨架材料十八醇適量阻滯劑羥丙基甲基纖維素20g粘合劑硬脂酸鎂10g潤滑劑滑石粉3g潤滑劑95%乙醇適量溶劑3、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟藥劑學(xué)是研究藥物制劑的基本理論、處方設(shè)計、制備工藝、質(zhì)量控制和合理應(yīng)用的綜合性應(yīng)用技術(shù)學(xué)科。任何一種藥物只有將其制成合適的劑型才能用于臨床，劑型與給藥途徑、臨床療效有著非常密切的關(guān)系。因此劑型設(shè)計關(guān)系到一種有效的藥物在臨床上是否能夠充分發(fā)揮其應(yīng)有作用的問題。劑型確定以后，還需要通過處方設(shè)計與篩選來確定最佳處方。本實(shí)驗(yàn)通過在給定的幾種藥物中選擇一種藥物，通過查閱文獻(xiàn)，根據(jù)藥物的理化性質(zhì)、藥理作用及臨床應(yīng)用選擇適宜的給藥途徑。根據(jù)文獻(xiàn)資料和預(yù)實(shí)驗(yàn)選擇適宜輔料和用量，最綜制備出具有實(shí)際應(yīng)用價值的劑型，并滿足各劑型下的質(zhì)量要求，達(dá)到綜合運(yùn)用所學(xué)各種知識的目的。3.2實(shí)驗(yàn)原理及實(shí)驗(yàn)步驟（實(shí)驗(yàn)工作原理或?qū)嶒?yàn)的主要操作過程）制備流程：H-A分別過罰目窟稱取混習(xí)」95%的乙匣制軟材，過20制備流程：H-A分別過罰目窟稱取混習(xí)」95%的乙匣制軟材，過20目以下干燥」聚丙烯醍原藥、樹脂II號11%?（脂酸鎂-混合壓片」含量測定:照高效液相色譜法（中國藥典1995年版二部附錄VD）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙睛-水（19：81）為流動相，檢測波長220nm，理論板數(shù)按單硝酸異山梨酯峰計算，應(yīng)不低于3000。測定法取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于單硝酸異山梨酯25mg）置250ml量瓶中，加水適量，振搖15分鐘溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液20pl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取減壓干燥至恒重的單硝酸異山梨酯對照品約25mg，精密稱定，置250ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。緩釋片的體外釋放度測定（1） 標(biāo)準(zhǔn)曲線測定精密稱取125mg單硝酸異山梨酯，置100ml量瓶中，用0.1mol/LHCl溶解并定容，分別精密吸取0.5、1.5、2、2.5、3、3.5ml,置各50ml量瓶中，用0.1mol/LHCl定容，搖勻。以0.1mol/LHCl為空白，于206nm波長處測定吸收度（A）。以A對濃度（c）線性回歸，得回歸方程。同法求得以水、pH7.4磷酸鹽緩沖溶液為溶劑的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。（2） 溶出度測定按照中國藥典2000年版二部附錄XC的第一法，溶出介質(zhì)為0.1mol/LHCl溶液900ml,溫度為（37.0±0.5）°C，轉(zhuǎn)速為75r/min。分別于0.5、1、3、5、8、12、16、20h取樣10ml,用0.8pm微孔濾膜過濾，并同時補(bǔ)充同溫介質(zhì)10ml。精密量取續(xù)濾液2ml置50ml量瓶中，加0.1mol/LHCl定容，測定吸收度并計算藥物濃度，求各時間的累積釋放率。同法測定參比制劑的累積釋放率。4、 實(shí)驗(yàn)總結(jié)與數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)結(jié)果：制備得到白色緩釋片。討論：本實(shí)驗(yàn)中設(shè)計的處方是在預(yù)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，選擇HPMC、聚丙烯酸樹脂II號和十八醇的用量為考察因素，確定3個水平，以體外溶出參數(shù)T50為考察指標(biāo)進(jìn)行直觀分析選定的最佳處方。RajanK.Verma等設(shè)計了以下處方片芯：IngrediwntsPercent（_叫w）Is”stub mongetLttutcLaciose3418Sodiumchlciide33工PVP10.00Mugcirsimi痘已制陷扣2.m|Ccllcidals-iLlcq]]±cxide9,50 」包衣:'Codeingredients1MNQF4舛1MNOF4/51MNOP皤4/7IMNQ?4/SIMNOF4/9Ft-lliy]cc]]u]0Si2珈3.0。2.742.74IITMC1.52PEG4000■pvp0.370.S21201.52PropylciH：^lycnlins雁爵Sfl800.72切Ethanol38.003$.0038.003s.oa38.0033.00.Dichlciomethan&57,0057.0057,€0.57.0057.0057.00混合主藥和填充劑乳酸10min，過30目篩，和已經(jīng)30目篩篩分的PVP及氯化鈉混合10min?；烊脒^60目篩的硬脂酸鎂和膠狀二氧化硅作為潤滑劑，直接壓300mg片。包衣。設(shè)計為滲透泵片，釋放度與pH無關(guān)而與滲透壓有關(guān)，且呈很好的零級釋藥曲線。(3)在制備緩釋片過程中，骨架材料還可以為：HPMC(K4M)、HPMC(K15M)、PVP、MC等其中的一種或兩種，粘合劑可以為1%-20%PVP無水乙醇溶液、PVP乙醇溶液、PVP水溶液、HPMC水溶液、EC無水乙醇溶液、EC乙醇溶液、EC丙酮溶液等其中之一[2]。將兩種或兩種以上具有不同溶解性能的材料按不同比例混合起來，制成混合骨架材料，可調(diào)節(jié)藥物的釋放特性，使釋藥模式更為理想。4.2實(shí)驗(yàn)總結(jié)心得體會這類制劑可達(dá)到：①延長作用時間，減少用藥次數(shù)；②提供