血樣尿樣鉛測定

血樣尿樣鉛測定第1頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月鉛（Pb）鉛理化特性：Ｐb原子量２０７．２鉛（ｌｅａｄ）為一種質(zhì)地較軟。具有易鍛性的藍(lán)灰色金屬。比重１１．３，熔點３２７℃，沸點１５２５℃。加熱至４００～５００℃時，即有大量鉛蒸氣逸出，在空氣中氧化成氧化亞鉛，并凝集為鉛煙。隨著熔鉛溫度升高，還可逐步生成氧化鉛（密陀僧，ＰｂＯ）、三氧化二鉛（黃丹，ＰｌｙＱ）、四氧化三鉛（紅丹，Ｐｂ３Ｏ４）。所有鉛氧化物都以粉末狀態(tài)存在，并易溶于酸。

第2頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月接觸機會：

職業(yè)接觸：鉛礦開采及冶煉工業(yè)開采的鉛礦；熔鉛作業(yè)制造鉛絲、鉛皮、鉛箔、鋁管；鉛化合物鉛氧化物常用于制造蓄電池、玻璃、搪瓷、景泰藍(lán)、鉛丹、鉛白、油漆、顏料、釉料、防銹劑、橡膠硫化促進(jìn)劑等。

第3頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月對人體的危害：鉛化合物可通過呼吸道和消化道吸收。生產(chǎn)過程中，呼吸道吸入是主要途徑；其次是消化道。主要通過腎臟排出，尿中排出量可代表鉛吸收狀況。小部分鉛可隨糞便、唾液、汗液、脫落的皮屑等排出。血鉛可通過胎盤進(jìn)入胎兒，乳汁內(nèi)的鉛也可影響嬰兒。鉛作用于全身各系統(tǒng)和器官，主要累及血液及造血系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)、血管及腎臟。

第4頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月測定方法：尿鉛的雙硫腙比色法、吸附催化極譜法、原子吸收光譜法(AAS)、微分電位溶出法(DPSA)血鉛的AAS法、DPSA法；第5頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月血樣、尿樣鉛醫(yī)學(xué)意義和正常值

成人體內(nèi)鉛負(fù)荷量平均為121mg。消化道從食品和水中攝取鉛，其中約10%可被吸收。由呼吸道吸入的鉛約40%被吸收。吸收的鉛經(jīng)血液分布于軟組織，如肝、脾、腎、腦等，之后鉛又在體內(nèi)重新分布，90%貯存于骨骼中。吸收到體內(nèi)鉛主要由腎排出，小部分由糞、汗、唾液、乳汁排泄。日常生活中，從消化道(用含鉛容器、食品、藥物)和呼吸道(汽車廢氣)吸收過量的鉛(>0.5mg/d)，可引起鉛中毒，對健康造成危害，主要損害神經(jīng)系統(tǒng)和血液系統(tǒng)。第6頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月正常值：血鉛：<2.40μmol/L(<50ug/dl)尿鉛：<0.39μmol/L(<0.08mg/L)

<0.48μmol/24h(<0.1mg/24h)第7頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月U-Pb的診斷意義：尿鉛可反映鉛從體內(nèi)排出情況，能間接反映吸收的鉛量多寡。但由于U-Pb濃度受測定方法、留尿時間、樣品污染以及濃縮和稀釋等因素的影響，結(jié)果波動大，不能靈敏可靠地反映體內(nèi)鉛水平。有時體內(nèi)雖有大量鉛蓄積，U-Pb排出量并不高，只有在作驅(qū)鉛試驗后才明顯升高。目前U-Pb測定主要用于觀察驅(qū)鉛治療效果。

第8頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月《血中鉛的石墨爐原子吸收光譜測定方法》血鉛水平反映了鉛的接觸、吸收、分布和排泄的平衡過程。在鉛接觸調(diào)查和鉛中毒診斷時，血鉛是一特異檢測指標(biāo)。在血鉛分析中，石墨爐原子吸收光譜法因其操作簡便、靈敏度高，故一直作為血鉛分析的首選方法。國家衛(wèi)生行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)WS/T20-1996《血中鉛的石墨爐原子吸收光譜測定方法》中規(guī)定血樣處理使用硝酸稀釋法。在實際工作中發(fā)現(xiàn)這樣處理的樣品，在石墨管內(nèi)很容易產(chǎn)生碳層積，造成原子化溫度不一致，重現(xiàn)性差?，F(xiàn)在改用微波消化法后，能徹底消化樣品中有機成分，不但重現(xiàn)性有了很大提高，線性范圍、檢出限也有很大的改善。第9頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月血中鉛的石墨爐原子吸收光譜測定方法

原理

血樣用TritonX－100作基體改進(jìn)劑，溶血后用硝酸處理，在283.3nm波長下用石墨爐原子吸收光譜法測定鉛的含量。第10頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月儀器

3.1原子吸收分光光度計。

3.2鉛空心陰極燈。

3.3自動進(jìn)樣裝置。

3.4石墨杯。

3.5聚乙烯加蓋離心管。

3.6容量瓶，25mL。

3.7微量取液器。

3.8所用容量器皿均用1＋3硝酸浸泡過夜，沖洗干凈，晾干后備用。第11頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月試劑

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。

4.1實驗用水：為亞沸蒸餾水或去離子水。

4.2硝酸，優(yōu)級純ρ20＝1.42g/mL。

4.3硝酸鉛，優(yōu)級純或金屬鉛，光譜純。

4.4硝酸溶液1%(V/V)。

4.5硝酸溶液0.1%(V/V)。

4.6肝素鈉溶液，5g/L。

4.7TritonX－100溶液，0.1%(V/V)。

第12頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液

4.8.1鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液：購買國家級鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1mL＝1mg鉛)或稱取0.100g金屬鉛，溶于1.0mL硝酸(4.2)，加水稀釋到100mL，此溶液1mL＝1mg鉛。或稱取0.1598g硝酸鉛(105℃干燥2h)用1mol/L硝酸溶解并稀釋至100mL，此溶液1mL＝1mg鉛。存于聚乙烯塑料瓶中。

4.8.2鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液：臨用前用硝酸溶液(4.5)逐級稀釋成1mL＝0.4μg鉛的中間液，然后用TritonX－100溶液稀釋成1mL＝0.1μg鉛(應(yīng)用液I)和1mL＝0.2μg鉛(應(yīng)用液Ⅱ)的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。

4.9質(zhì)控樣：用標(biāo)準(zhǔn)血樣、接觸者混合血樣或加標(biāo)的正常人混合血樣作質(zhì)控樣。第13頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月采樣、運輸和保存

可選用下述兩種方式：

5.1常規(guī)采集耳垂或手指血(嚴(yán)格控制污染和組織液稀釋，去掉第一滴)：

用微量取液器(3.7)抽取血樣40μL，置于盛有0.32mLTritonX－100溶液(4.7)的帶蓋離充分振搖，然后加入40μL硝酸溶液(4.4)，混勻。冰瓶運輸，4℃下至少可保存5d。

第14頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月采樣、運輸和保存5.2早晨空腹采集靜脈血，置入事先加好肝素鈉溶液(4.6，用量為每毫升血20～40μL)的管冰瓶運輸，于4℃下可保存三周。第15頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月分析步驟

6.1儀器操作條件

參照下列儀器操作條件，將原子吸收分光光度計調(diào)整到最佳測定狀態(tài)。

第16頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月第17頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月空白試驗

取0.36mLTritonX－100溶液(4.7)，加入0.04mL硝酸溶液(4.4)，混勻，與樣品同時進(jìn)行測定。

第18頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

6.3.1取7個帶蓋離心管，按下表配制標(biāo)準(zhǔn)管。

血鉛標(biāo)準(zhǔn)管的配制

第19頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月第20頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月

各管加0.04mL硝酸溶液(4.4)，混勻。按6.1條的條件測定吸光度值。

6.3.3以1～6號管的吸光度值減去0號管的吸光度值為縱坐標(biāo)，加入標(biāo)準(zhǔn)鉛含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

第21頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月第22頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月樣品測定

6.4.1將盛有稀釋血樣(5.1)的帶蓋離心管和試劑空白按6.1條的條件測定吸光度值。

6.4.2或?qū)⒖鼓撵o脈血(5.2)由冰瓶中取出，放至室溫，振搖均勻，取40μL，按5.1條稀釋后，進(jìn)樣10μL，按6.1的條件測定吸光度值。

6.4.3樣品的吸光度值減去試劑空白的吸光度值，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的濃度即為稀釋血樣中鉛的濃度。

6.4.4在測定前后及每測10個樣品后測定一次質(zhì)控樣。第23頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月計算

按下式計算血鉛濃度。

X＝10c

式中：X——血中鉛的濃度，μg/L；c——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的鉛濃度μg/L；

10——稀釋倍數(shù)。

第24頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月說明8.1本法的最低檢測濃度3μg/L；精密度CV＝3.7%～5.0%(血鉛濃度109～800μg/L，n＝6)；血樣加標(biāo)回收率95.1%～103.2%(加標(biāo)濃度10～40μg/L)；血鉛標(biāo)準(zhǔn)樣測定符合率99.1%。

第25頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月說明8.2血樣采集時間不限。采血時必須離開作業(yè)場所，局部采血前順次用肥皂、稀硝酸擦洗，用酒精消毒。

8.3在測定過程中，干燥、灰化溫度和時間的選擇很重要，要防止樣品的飛濺。每只石墨管的阻值不同，更換石墨管后需重新作標(biāo)準(zhǔn)曲線。第26頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月說明8.4共存物的干擾及去除，血中三倍于正常值的NaCl、K＋、Ca2＋、Mg2＋和三倍治療量的EDTA對測定無影響。用標(biāo)準(zhǔn)加入法分析可以消除基體的干擾。

8.5如血樣含鉛量超出測定范圍，可增加稀釋倍數(shù)。

8.6質(zhì)控樣用標(biāo)準(zhǔn)血樣時可考察準(zhǔn)確度和精密度，用接觸者血或正常人血時可考察精密度。

第27頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月原子吸收分光光度計維護(hù)與注意事項

1）儀器室不應(yīng)設(shè)置在附近有強電磁場和強熱輻射流的地方。

2）儀器室附近不能有產(chǎn)生劇烈振動的設(shè)備。

3）原子吸收儀器不能和發(fā)射光譜儀器使用同一個房間。

4）儀器室必須和化學(xué)處理（前處理）室分開，絕對不能共用一室。

5）儀器室光線應(yīng)該柔和，不能有日光直射。

6）儀器室不要在有煙塵、污濁氣流及水蒸氣的地方。

7）儀器室空氣濕度應(yīng)小于70％，室內(nèi)溫室應(yīng)保持在15—30℃內(nèi)，低于15℃嚴(yán)禁使用儀器。

8）儀器室不能使用水泥地板，裝有石墨爐的型號不能使用全脫落塑料地板。

9）搞好實驗室清潔工作，保持實驗室內(nèi)的干凈。第28頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)示意圖(火焰)第29頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月石墨管在處理樣品時，在石墨爐升溫程序中的灰化階段，可通過升溫模式、溫度和時間的設(shè)定，選擇蒸發(fā)樣品中某些成分，減少原子化過程中發(fā)生的干擾，從而提高靈敏度，提高數(shù)據(jù)的可靠性。

第30頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)示意圖（石墨爐）第31頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月氣路示意圖第32頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月石墨爐原子化過程干燥（Dry）灰化（Ash）原子化（Atomize）溫度時間高溫灼燒CleanOut冷卻CoolDown第33頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月第34頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月固體沉積物氣流小液滴t溶劑低于溶劑沸點干燥

(80-200oC)溶劑蒸發(fā)，在石墨管內(nèi)留下一層薄膜第35頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月石墨爐原子化過程干燥（Dry）灰化（Ash）原子化（Atomize）溫度時間高溫灼燒CleanOut冷卻CoolDown第36頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月使用高氯酸，酸度大對石墨爐損害也比較大。對于石墨爐測定鉛，濕法消化最好使用微波消化，使用硝酸和雙氧水，這樣空白中酸度比較容易控制，空白也比較低。

第37頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月氣源的要求

1）放置氣瓶室與儀器室分開，室溫必須低于40℃，避免陽光直射，應(yīng)保證良好的通風(fēng)換氣。

2）可燃性氣瓶與明火距離應(yīng)不小于10m；有困難時，應(yīng)有可靠的隔熱防護(hù)措施，但不得小于5m。

3）乙炔鋼瓶必須豎立使用，遠(yuǎn)離火源，避免曝曬，嚴(yán)禁敲擊、碰撞，應(yīng)可靠地固定在支架上，防止滑倒，新?lián)Q上的氣瓶必須豎立靜止兩小時以后，方可使用，且每個鋼瓶最多只供一臺儀器使用。

第38頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月氣源的要求4）乙炔氣路管接口嚴(yán)禁使用銅材質(zhì)，不要讓乙炔氣直接與銅材、銀材、液態(tài)汞、氯氣或油脂接觸，否則可能引起爆炸。

5）開、關(guān)高壓氣瓶瓶閥時，應(yīng)用手或?qū)ｉT扳手，不得隨便使用鑿子、鉗子等工具硬扳，以防止損壞瓶閥。

6）高壓氣瓶上選用的減壓閥要專用，安裝時螺扣要上緊。第39頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月氣源的要求7）開啟乙炔鋼瓶時，操作者須站在氣瓶出氣口的側(cè)面，氣瓶應(yīng)直立，然后緩緩旋開瓶閥。氣體必須經(jīng)減壓閥減壓，不得直接放氣。打開乙炔鋼瓶時，鋼瓶上的氣閥開關(guān)，只需逆時針旋轉(zhuǎn)一下就可以了，不要過多旋轉(zhuǎn)，嚴(yán)禁氣閥旋轉(zhuǎn)超過二圈。乙炔減壓閥調(diào)節(jié)壓力時，乙炔氣出口壓力應(yīng)保持0.1Mpa以下，一般實驗時乙炔的壓力在0.05Mpa。

8）經(jīng)常檢查是否有漏氣：關(guān)閉減壓閥，打開瓶閥，觀察氣壓表有沒有變化，如果漏氣，氣壓表會降低。第40頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月氣源的要求9）使用乙炔氣之前，開少許壓力檢查是否有丙酮噴出，如果有，將該氣退回供應(yīng)商。乙炔器的純度應(yīng)為99.5%以上。

10）氣瓶內(nèi)氣體不得全部用盡，乙炔鋼瓶上的總壓力降到0.3Mpa時，就必須更換氣瓶，否則瓶內(nèi)丙酮全溢出，容易引出事故；第41頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月氣源的要求11)氣瓶必須定期進(jìn)行技術(shù)檢驗。充裝一般氣體的氣瓶，每3年檢驗1次；充裝腐蝕性氣體的氣瓶每兩年檢驗1次。氣瓶在使用過程中，如發(fā)現(xiàn)有嚴(yán)重腐蝕或其他嚴(yán)重?fù)p傷應(yīng)提前進(jìn)行檢驗。盛裝劇毒或高毒介質(zhì)的氣瓶，在定期技術(shù)檢驗同時，還應(yīng)進(jìn)行氣密性試驗。

12）不要采用氧氣作為助燃?xì)?，否則可能引起爆炸。

13）空壓機必須具備除油和除水功能，實驗時空壓機輸出壓力在0.25-0.28Mpa

第42頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月儀器的保養(yǎng)

1）在陰雨天氣，儀器要開機二個小時，保持儀器內(nèi)部的干燥。

2）儀器因經(jīng)常保持開機狀態(tài)，即使長期沒有檢測業(yè)務(wù)，亦必須至少每星期要保證開機一次（每次開機二個小時）。

3）空芯陰極燈，要保證4個月內(nèi)，點燃二個小時以上。

4）實驗時先打開排風(fēng)扇。

5）實驗前，要檢查各連接處是否有漏氣。

6）儀器點火前，必須校正燃燒器的燃燒縫與空芯陰極燈光點保持三點一條線。

7）點火時，必須保證先開空壓機，后打開乙炔鋼瓶。熄火時，正好相反，先關(guān)乙炔，待火滅后，繼續(xù)吸噴蒸餾水三分鐘沖洗燃燒頭，然后關(guān)閉空壓機。

8）實驗時，儀器點火后，要預(yù)熱15至20分鐘才能進(jìn)行分析實驗；

9）火焰燃燒時一定要有人監(jiān)管。

10）實驗后，廢液缸應(yīng)及時清理。第43頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月11）燃燒頭的維護(hù)

（1）根據(jù)乙炔流量大小，調(diào)整好適當(dāng)?shù)幕鹧娓叨取?/p>

（2）在接觸燃燒頭前，請注意燃燒頭可能很燙，請帶上防護(hù)手套。燃燒頭上清晰地標(biāo)有該燃燒頭所適合的燃?xì)?助燃?xì)忸愋?，要正確使用。

（3）為減少燃燒頭堵塞，燃燒頭必須要清理，因為樣品分析時會在燃燒頭口子上產(chǎn)生鹽類沉積物，如果不清除會影響分析。一般用硬紙片清理燃燒頭，最好不要用金屬片，小心劃傷燃燒頭。

（4）清潔燃燒頭之前一定要將火焰熄滅，不要試圖在火焰燃燒時清潔燃燒頭。

（5）千萬不要拆改燃燒頭，使其結(jié)構(gòu)發(fā)生改變。

第44頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月12）霧化器的維護(hù)

（1）不正確組裝霧化器可能會引起爆炸、火災(zāi)，不要試圖在火焰燃燒時拆卸霧化器，拆卸前一定要熄滅火焰。

（2）霧化器是由粗細(xì)不一的玻璃管組成，噴出口很細(xì)，比較容易受堵，測試液體必須沒有累浮物顆粒。

（3）樣品前處理必須完全，嚴(yán)禁使用含有顆粒狀物體的液體，測試液體必須純凈或經(jīng)過過濾，這樣不損傷霧化器。

（4）霧化器發(fā)生堵塞后，只可用空壓機來吹洗，絕對不能用細(xì)金屬來捅。

（5）每天工作結(jié)束后，可用5—10%的酸液沖洗三分鐘，然后再用蒸餾水來沖洗干凈，既能排盡霧化室內(nèi)的殘液，又有防止霧化器堵塞的作用。

第45頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月13）燃燒頭兩邊透鏡的清洗

由于乙炔燃燒時會有一定的煙塵，會使透鏡表面變得模糊，所以要定期清洗透鏡。用乙醚和乙醇混合液（1：1），用棉花棒來清洗透鏡。清洗時儀器不能開動。第46頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月尿中鉛的雙硫腙分光光度測定原理尿樣經(jīng)混合消化液－鉬的催化氧化，有機質(zhì)被迅速破壞，使鉛呈離子態(tài)，然后在pH8.5～11.0與雙硫腙反應(yīng)，生成可溶于三氯甲烷的紅色絡(luò)合物，于波長510nm處比色定量。

第47頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月3儀器

3.1分光光度計，10mm比色杯。

3.2錐形瓶，250mL。

3.3錐形分液漏斗，60mL或25mL比色管。

3.4定量加液器，10mL。

3.5電熱板(或其他熱源)。

3.6抽液裝置。

3.7聚乙烯瓶，200mL。

3.8尿比重計。

第48頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月4試劑

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有注明者外，均為分析純級。

4.1實驗用水：為去離子水，或全玻璃蒸餾器重蒸水，或薄膜超濾水。

4.2硝酸，ρ20＝1.42g/mL，優(yōu)級純。

4.3高氯酸，ρ20＝1.67g/mL，優(yōu)級純。

4.4硫酸，ρ20＝1.84g/mL。

4.5氨水，ρ20＝0.90g/mL，優(yōu)級純。

4.6鉬酸銨［(NH4)6Mo7O24·4H2O］溶液，5g/L。

4.7無水亞硫酸鈉。

4.8檸檬酸三銨。

4.9氰化鉀溶液，100g/L。

4.10三氯甲烷。

4.11混合消化液，將硝酸(4.2)，高氯酸(4.3)，硫酸(4.4)和鉬酸銨溶液(4.6)，按10＋2＋1＋1比例混

4.12硝酸溶液，1%(V/V)。

第49頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月4試劑4.10三氯甲烷。

4.11混合消化液，將硝酸(4.2)，高氯酸(4.3)，硫酸(4.4)和鉬酸銨溶液(4.6)，按10＋2＋1＋1比例混

4.12硝酸溶液，1%(V/V)。

4.13酚紅指示劑，0.4g/L

4.14緩沖液，在1000mL水溶液中含有10g無水亞硫酸鈉(或用50mL濃度為200g/L的溶液)，250g檸檬酸三銨，300mL氨水(4.5)和100mL氰化鉀溶液［(4.9)，如若長時間放置，氰化鉀可不必配入，在分析樣品時另加1mL氰化鉀溶液(4.9)］。

第50頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月4試劑4.15雙硫腙三氯甲烷溶液

4.15.1儲備液，0.160g/L，稱取經(jīng)純化的雙硫腙固體(避光保存期一年)0.0160g，以三氯甲烷溶解，然后在100mL棕色容量瓶中加三氯甲烷至刻度。干冰箱中保存，至少可使用2個月。

4.15.2應(yīng)用液，0.0160g/L，使用時，將儲備液(4.15.1)用三氯甲烷稀釋10倍(此時，如用510nm波長，10mm比色杯，以三氯甲烷為參比液，測得其透光度約為40%)，置棕色瓶于冰箱中，可保存一周以上。

4.16洗除液，1000mL水溶液中含有20g無水亞硫酸鈉(或用100mL濃度為200g/L的溶液)，60mL氰化鉀溶液(4.9)，150mL氨水(4.5)。第51頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月4試劑4.17鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，稱取105℃下烘干至恒重的硝酸鉛(優(yōu)級純)0.1598g于燒杯中，用少量水溶解，定量移入100mL容量瓶中，加1mL硝酸(4.2)，用水稀釋至刻度。此溶液1mL＝1.0mgPb。使用時，以1%硝酸溶液(4.12)逐級稀釋成1mL＝2.0μgPb。

4.18質(zhì)控樣，用標(biāo)準(zhǔn)尿樣、加標(biāo)的模擬尿、接觸者混合尿或加標(biāo)的正常人混合尿作質(zhì)控樣。

第52頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月5采樣、運輸和貯存

收集一次尿樣至少50mL于聚乙烯瓶中，常溫下帶回實驗室，測定比重。如不立即分析，置冰箱(4℃)中可存放兩周［亦可按尿體積1%加入硝酸(4.2)防腐］。分析前尿樣須充分搖勻。第53頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月6分析步驟

6.1樣品處理

取尿樣(5)25mL置于錐形瓶中(3.2)，同時取25mL水作試劑空白，各加7mL混合消化液(4.11)，混勻，在電熱板(或其他熱源)上消化至無色透明(或有黃白色沉淀物)，取下稍冷，趁溫?zé)釙r，加入去離子水10mL(4.12)，搖勻后，移入25mL具塞比色個中(3.3)。

第54頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月6.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

6.2.1取7只25mL具塞比色個中，按下表配制標(biāo)準(zhǔn)管。鉛標(biāo)準(zhǔn)管的配制第55頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月6.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制6.2.2各漏斗中加入1滴酚紅指示劑(4.13)，滴加氨水(4.5)至溶液呈紅色。然后加入10mL緩沖液(4.14)，搖勻，冷卻后加5mL雙硫腙三氯甲烷應(yīng)用液(4.15.2)，振搖100次，分層，抽棄水相，再加入10mL洗除液(4.16)，搖30次，分層后抽棄水相，重復(fù)洗滌三次。將三氯甲烷倒入10mm比色杯中，于510nm下以三氯甲烷作參比，測量吸光度。

6.2.3以鉛含量為橫坐標(biāo)，吸光度值(扣除試劑空白)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

第56頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月6.3樣品測定

取預(yù)處理后的樣品溶液(6.1)按6.2.2條操作，由測得的吸光度值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出樣品溶液中鉛含量。在測定前后及每測10個樣品后，測定一次質(zhì)控樣。

第57頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月7計算

7.1按式(1)計算尿樣換算成標(biāo)準(zhǔn)比重(1.020)下的濃度校正系數(shù)(k)。

第58頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月7.2按式(2)計算尿中鉛的濃度。

X=C/V*K式中：X——尿中鉛的濃度，mg/L；

m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的鉛含量，μg；

V——分析時所取尿樣體積，mL。

第59頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月8說明

8.1本法的檢測下限，取25mL尿樣時為0.012mg/L，線性范圍0～0.600mg/L；精密度：當(dāng)尿鉛濃度0.080～0.600mg/L時，CV＝1.4%～4.1%(n＝6)；準(zhǔn)確度：當(dāng)加標(biāo)量1.4～5.0μgPb時，其加標(biāo)回收率為93.4%～101.7%(本底尿鉛濃度范圍1.60～3.93mg/L，n＝6)；并對國家一級尿標(biāo)樣(定值為0.112±0.009mg/LPb)而言為104%。

8.2尿樣的采集時間不限，但采樣時，須避免現(xiàn)場環(huán)境，工作服和接觸部位等可能產(chǎn)生的鉛塵污染。

8.3玻璃儀器與塑料容器均用10%(V/V)硝酸浸泡過夜，最后用水沖洗后使用，新的或久置不用的器皿需用50%(V/V)硝酸浸泡一周，沖洗干凈后再用。

第60頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月8說明8.4雙硫腙試劑應(yīng)作質(zhì)量鑒定，具體方法見附錄A。

8.5其他試劑的質(zhì)量也需經(jīng)過鑒定，具體方法見附錄A。

8.6加入10mL緩沖液至消化后的樣品液中，能保證pH在8.5～11.0之間，所以6.2.2條中省去加酚紅指示劑和滴加氨水操作步驟，對分析結(jié)果無影響。

8.7共存物的影響，在1L尿樣中，Zn，Al，As，Cr，Sn，Se，Cu，Cd，Ni，Mn，V，Hg，Mg，Tl，F(xiàn)e相應(yīng)不超過12.0，8.0，2.4，1.0，1.0，1.0，0.60，0.32，0.24，0.20，0.20，0.10，400，0.40，20.0mg，均不干擾測定。

第61頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月8說明8.8標(biāo)準(zhǔn)系列經(jīng)消化或不經(jīng)消化操作，所繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線，其結(jié)果是一致的，所以繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線可不經(jīng)消化操作直接進(jìn)行。

8.9質(zhì)控樣用標(biāo)準(zhǔn)尿樣或加標(biāo)的模擬尿時，可考察準(zhǔn)確度及精密度。用接觸者尿或加標(biāo)的正常人尿時可考察精密度。但人尿不易久存。模擬尿只含人尿中大量成分。

第62頁，課件共68頁，創(chuàng)作于2023年2月附錄A

所用試劑的質(zhì)量鑒定方法

(參考件)A1雙硫腙的質(zhì)量鑒定方法

將0.0160g/L雙硫腙三氯甲烷溶液用三氯甲烷