有機(jī)化合物基礎(chǔ)知識(shí)和基本技能-基本技能（醫(yī)用化學(xué)課件）

醫(yī)用化學(xué)蒸餾和沸點(diǎn)的測定水沸騰時(shí)的溫度是多少呢？沸點(diǎn)：在一定溫度下液體具有一定的蒸汽壓，將液體加熱，當(dāng)其蒸汽壓與外界施與液面的總壓力（通常指大氣壓）相等時(shí)，就有大量的氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰，這時(shí)的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。

一、實(shí)驗(yàn)原理

蒸餾：將液體加熱至沸騰，使其變?yōu)檎羝?，再將蒸汽冷卻凝結(jié)為液體，這一操作過程成為蒸餾。常壓蒸餾：在常壓下（101.3kPa）進(jìn)行蒸餾。

常壓蒸餾的作用：分離、提純液態(tài)有機(jī)化合物；測定常量液態(tài)物質(zhì)的沸點(diǎn)和有機(jī)溶劑的回收。常壓蒸餾用于沸點(diǎn)不同的液態(tài)物質(zhì)分離時(shí)，只有兩種物質(zhì)沸點(diǎn)相差30oC以上，才能得到較好的分離效果。儀器：鐵架臺(tái)、鐵夾、溫度計(jì)（100℃）、電熱套、蒸餾瓶、冷凝管、尾接管、錐形瓶、量筒；試劑：95%乙醇、沸石二、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

蒸餾裝置主要包括下列三個(gè)部分：蒸餾瓶、冷凝管、接受器。（一）儀器的安裝儀器安裝順序?yàn)椋合认潞笊希茸蠛笥?，逐個(gè)的裝配。三、實(shí)驗(yàn)方法蒸餾裝置（二）操作方法1.在蒸餾燒瓶中加入30毫升95%乙醇和2—3粒沸石。2.裝好溫度計(jì)，接通冷凝水后，開始加熱。3.加熱過程中，應(yīng)控制加熱速度（1—2滴/秒）。（二）操作方法4.蒸餾時(shí)，不要蒸干，蒸餾燒瓶內(nèi)剩下約1毫升液體時(shí)，停止加熱。5.蒸餾結(jié)束時(shí)，應(yīng)先?；?，稍冷卻后，再停水，按組裝儀器相反的順序拆卸儀器。1．什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？2．蒸餾時(shí)加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？討論思考醫(yī)用化學(xué)熔點(diǎn)的測定天氣太熱了，冰正在出汗！那么冰是從多少度的時(shí)候開始融化的呢？一、實(shí)驗(yàn)原理

在一定壓力下，物質(zhì)的固態(tài)和液態(tài)平衡時(shí)的溫度稱為該物質(zhì)的熔點(diǎn)。純凈的有機(jī)化合物一般都有固定的熔點(diǎn)，熔程不超過0.5~1℃?；煊须s質(zhì)時(shí)，熔點(diǎn)下降，熔程增大。

熔點(diǎn)測定的作用：鑒別未知有機(jī)物、判斷有機(jī)物的純度?；旌先埸c(diǎn)測定實(shí)驗(yàn)，是檢驗(yàn)兩種熔點(diǎn)相同或相近的有機(jī)物是否為同一物質(zhì)的最簡便方法。儀器：熔點(diǎn)測定管、鐵架臺(tái)、鐵環(huán)、鐵夾、溫度計(jì)（200℃）、酒精燈、毛細(xì)管、表面皿、長玻璃管（60cm）。試劑：液體石蠟、尿素、桂皮酸。二、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

1.準(zhǔn)備熔點(diǎn)管將毛細(xì)管（5-7cm)一端用酒精燈外焰封口（與外焰成40o角轉(zhuǎn)動(dòng)加熱）。防止將毛細(xì)管燒彎、封出疙瘩。

2.裝填樣品取0.1-0.2g預(yù)先研細(xì)并烘干的樣品，堆積于干凈的表面皿上，將熔點(diǎn)管開口一端插入樣品堆中，反復(fù)數(shù)次，就有少量樣品進(jìn)入熔點(diǎn)管中。然后將熔點(diǎn)管在垂直的約60cm的玻璃管中自有下落，使樣品緊密堆積在熔點(diǎn)管的下端，反復(fù)多次，直到樣品高約2-3mm為止。每種樣品裝2-3根。三、實(shí)驗(yàn)方法3.儀器裝置將b形管固定于鐵架臺(tái)上，倒入液體石蠟做為浴液，其用量以略高于b形管的上側(cè)管為宜。將裝有樣品的熔點(diǎn)管用橡皮圈固定于溫度計(jì)的下端，使熔點(diǎn)管裝樣品的部分位于水銀球的中部。然后將此帶有熔點(diǎn)管的溫度計(jì)，通過有缺口的軟木塞小心插入b形管中，使之與管同軸，并使溫度計(jì)的水銀球位于b形管兩支管的中間。熔點(diǎn)測定裝置圖

4.熔點(diǎn)測定：粗測：慢慢加熱b形管的支管連接處，使溫度每分鐘上升約5℃。觀察并記錄樣品開始熔化時(shí)的溫度，此為樣品的粗測熔點(diǎn)，作為精測的參考。精測：待傳熱液溫度下降到熔點(diǎn)以下30℃左右時(shí)，將溫度計(jì)取出，換另一根熔點(diǎn)管，進(jìn)行精測。開始升溫可稍快，當(dāng)溫度升至離粗測熔點(diǎn)約10℃時(shí)，控制火焰使每分鐘升溫不超過1℃。當(dāng)熔點(diǎn)管中的樣品開始塌落，濕潤，出現(xiàn)小液滴時(shí)，表明樣品開始溶化，記錄此時(shí)溫度即樣品的始熔溫度。繼續(xù)加熱，至固體全部消失變?yōu)橥该饕后w時(shí)再記錄溫度，此即樣品的全熔溫度。樣品的熔點(diǎn)表示為：t始熔~t全熔。實(shí)測：尿素、桂皮酸，

混合物（尿素－桂皮酸＝1：1）實(shí)驗(yàn)過程中，粗測一次，精測兩次。1.熔點(diǎn)管必須潔凈，封口要均勻。2.樣品要研細(xì)，干燥且不含雜質(zhì)，填裝要緊密，若有空隙，不易傳熱，造成熔程變大。3.樣品量應(yīng)適宜，太少不便觀察且熔點(diǎn)偏低；太多會(huì)造成熔程變大，熔點(diǎn)偏高。4.升溫速度應(yīng)慢