電位法及永停滴定法-永停滴定法（分析化學(xué)課件）

永停滴定法確定化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的方法1掌握永停滴定法中確定化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的方法掌握可逆電對、不可逆電對的定義2永停滴定法中電流的變化分三種情況：

1.滴定劑為可逆電對，待測物為不可逆電對。2.滴定劑為不可逆電對，待測物為可逆電對。3.滴定劑、被測物均為可逆電對。

永停滴定法確定化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的方法3一、滴定劑為可逆電對，待測物為不可逆電對

滴定開始時沒有或只有極小的電流通過，所以，終點(diǎn)前電流計(jì)的指針停在零點(diǎn)。終點(diǎn)后I2稍過量，產(chǎn)生可逆電對I2/I-，使電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn)，從而指示終點(diǎn)的到達(dá)。永停滴定法確定化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的方法4二、滴定劑為不可逆電對，待測物為可逆電對

滴定剛開始時，溶液中存在I2/I-可逆電對，有電流通過。隨著滴定的進(jìn)行，電解電流隨[I-]的增大而增大。當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到一半時，[I-]=[I2]，電流達(dá)到最大。永停滴定法確定化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的方法5反應(yīng)進(jìn)行到一半后，溶液中[I-]>[I2]，電解電流由[I2]決定，滴定至終點(diǎn)時降至最低。終點(diǎn)后溶液中只有S4O62-/S2O32-及I-，故電解反應(yīng)基本停止，電流計(jì)指針保持不動。永停滴定法確定化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的方法6三、滴定劑、被測物均為可逆電對

滴定開始時沒有或只有極小的電流通過，隨著滴定的進(jìn)行，電流逐漸增大，達(dá)到最大值后又逐漸減小，終點(diǎn)時電流降到最低點(diǎn)。永停滴定法確定化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的方法永停滴定原理7掌握永停滴定法的原理熟悉永停滴定儀的結(jié)構(gòu)和操作步驟永停滴定原理

永停滴定法是電位滴定法中的一種，是把兩個相同鉑電極插入被測液中，在兩個電極之間外加一電壓，并連一電流計(jì)，滴定過程中，根據(jù)電流的變化來確定滴定終點(diǎn)的滴定方法。89永停滴定原理永停滴定原理10兩支鉑電極上發(fā)生的電解反應(yīng)如下陽極2IˉI2+2eˉ陰極I2+2eˉ2Iˉ2S2OS4O+2eˉS4O+2eˉ2S2O

測定需掌握的知識和技能

1.掌握可逆電對、不可逆電對定義。2.能正確使用永停滴定儀和電磁攪拌器。

3.掌握數(shù)據(jù)處理方法和結(jié)果計(jì)算。亞硝酸鈉法測定芳伯胺儀器和試劑1.儀器永停滴定儀電磁攪拌器滴定管（50mL）錐形瓶（250mL）移液管（25mL）洗耳球燒杯。2.試劑鹽酸普魯卡因注射液稀鹽酸溴化鉀亞硝酸鈉滴定液（0.05mol·L-1）。亞硝酸鈉法測定芳伯胺亞硝酸鈉法測定芳伯胺13測定原理NaNO2滴定芳香胺，在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前，溶液中不存在可逆電對，電流計(jì)指針停留在零位。14亞硝酸鈉法測定芳伯胺當(dāng)?shù)竭_(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后，溶液中稍有過量的亞硝酸鈉，溶液中便有HNO2及其分解產(chǎn)物NO，并組成可逆電對，在兩個電極上發(fā)生的電解反應(yīng)陰極

HNO2＋

H+

＋eNO+H2O

陽極

NO+H2O－e

HNO2＋

H+

亞硝酸鈉法測定芳伯胺15操作步驟精密量取鹽酸普魯卡因注射液適量（約相當(dāng)于鹽酸普魯卡因0.1g），加水40mL與，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH4.2～4.5，然后置電磁攪拌器上，攪拌，再加溴化鉀2g，插入鉑-鉑電極亞硝酸鈉法測定芳伯胺16滴定時將滴定管尖