LC10ATvp高效液相色譜儀確認方案

高效液相色譜儀再確認方案文件編號：驗證方案審批表項目職務姓名簽名日期起草QC年月日會審QC主任年月日工程部部長年月日QA主任年月日批準質(zhì)量部長年月日驗證小組成員表序號部門組內(nèi)職務姓名簽名 日期 1質(zhì)量部組員年月日2質(zhì)量部組長年月日目錄目錄 21概述 32目的 33職責 3驗證委員會 3驗證小組 3工程部 3質(zhì)量部 34時間計劃 45確認內(nèi)容 4運行確認 4性能確認（紫外檢測器） 4性能確認（蒸發(fā)光檢測器） 66附件 6附表1運行確認記錄 7附表2泵漏液檢查記錄 8附表3泵流量設定值誤差Ss,流量穩(wěn)定性誤差SR的檢定記錄 8附表4檢測器基線噪音和漂移記錄 9附表5統(tǒng)適用性試驗記錄 9附表6檢測器基線噪音和漂移記錄 10附表7統(tǒng)適用性試驗記錄 10附件8偏差記錄表 11附件9方案變更記錄 121概述島津IeTOATVP型高效液相色譜儀是由輸液泵、檢測器、柱溫箱、色譜工作站以及計算機組成。由高壓輸液泵將規(guī)定的液體流動相泵入色譜柱，由流動相帶入色譜柱內(nèi)，各組分在色譜柱內(nèi)被分離，并依次進入檢測。本儀器主要用于原料、公司產(chǎn)品以及其它涉及本儀器需檢測的其它樣品。該儀器安裝于質(zhì)量控制儀器室，為市售非定制的分析儀器，于2000年開始投入使用，故本次對運行確認及性能確認進行再確認。運行確認測試儀器功能是否正常，性能確認考察儀器運行的可靠性。設備的基本情況.1安裝地點:儀器室2目的通過對島津ICTOATVp型高效液相色譜儀的運行、性能進行再確認，證明島津1CT0ATvp型高效液相色譜儀安裝在精密儀器室后能在設定的參數(shù)范圍內(nèi)正常運行，具有良好的檢測性能,能夠滿足分析檢測工作需要。3職責驗證委員會負責驗證數(shù)據(jù)及結果分析評價的審核。負責驗證方案、驗證報告的審批。發(fā)放驗證證書。驗證小組負責驗證方案、驗證報告的起草。負責驗證工作的組織與實施。負責驗證數(shù)據(jù)收集、整理及結果的分析評價。負責驗證報告的編寫、初審、報驗證委員會批準。工程部協(xié)助驗證方案的實施，為驗證工作提供必要的技術資料。質(zhì)量部4.1負責驗證過程的實施和監(jiān)督。4.2負責驗證用對照品、樣品及其它消耗性備品的準備。4.3負責備品的保存。4.4負責設備儀器的操作。4.5負責記錄各種測試結果。4時間計劃2015年08月01日一2015年09月01日5確認內(nèi)容5.1運行確認：儀器安裝檢查完成后，對泵、柱溫箱、檢測器、以及其它性能運行檢查確認,應符合下列要求，并將檢查結果記錄查于附表1。項目確認標準泵運行測試在各泵模塊中，開啟泵，泵應自動完成自檢并啟動；在工作站中設置流速與各溶劑的比例，泵可按運行參數(shù)運行；點擊關閉泵，泵停止動作，恢復至初始狀態(tài)。柱溫箱打開柱溫箱的開、關控制，并可按設置進行柱溫調(diào)節(jié)。檢測器（包括蒸發(fā)光檢測器） 打開檢測器后，在工作站中可實現(xiàn)對檢測器的開、關控制，開啟后，可實現(xiàn)對檢測波長設置的功能。 樣品測試通過工作站編輯一個分析方法并運行，進樣后，系統(tǒng)能對數(shù)據(jù)進行采集，在儀器脫機工作程序中，可對采集的圖譜進行處理、并可打印出分析報告。壓力報警測試設置最高壓力為25MP,逐步增加流速，當壓力超過25MP時，泵停止運行，出現(xiàn)報警信號。 泄漏報警測試用以純化水濕潤的脫脂棉球輕輕壓在漏液傳感器上，儀器應顯示紅色報警信號，且儀器自動停止運行。 5.2性能確認（紫外檢測器）泵的確認輸液泄漏檢查將儀器各部分連接好，以100%甲醇為流動相，流量為1.0m1∕min,啟動儀器，壓力平穩(wěn)后保持10分鐘，用慮紙檢查各管路口應無痕跡，卸下色譜柱，堵住泵出口端（壓力傳感器以下），吏壓力達到最大允許值的90樂保持5min應不得漏液，檢查結果見附表2。壓力允許最大值 泵壓力 是否漏液 結果 5.2.1.2泵流量設定值誤差Ss、流量穩(wěn)定性誤差SR的檢定操作方法：以純正化水為流動相，按下表設定流量，待流速穩(wěn)定后，在流動相排出口用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相，同時用秒表計時，準確收集10分鐘，稱重，計算S,及Sr..檢查結果記錄于附表3。流量設定值（m1∕min） 0.51.01.5測量次數(shù) 3 3 3 收集流動相時間（min） 101010允許誤差S 3% 2% 2% SR 3% 2% 2% S=（Fm-FS）∕F×100%SR=（FMAX-FM1N）∕F×100%F=（W2-Wi）∕p,×t式中：FU為流量實測值；（m1∕min）F$為流量設定值；（m1∕min）FMAX為同一組測量中流量最大值；（m1∕min）Fm為同一組測量中流量最小值；（m1∕min）F為同一組測量值的算術平均值；（m1∕min）■）為容量瓶+流動相的重量；gW1為容量瓶的重量；g心為實驗溫度下流動相的密度；g∕cm3t為收集流動相的時間；min5.2.2檢測器基線噪音與漂移方法：在規(guī)定的色譜條件下（流動相：甲醇；流速：1.Om1/min；檢測波長：254nm；色譜柱C18）,當儀器穩(wěn)定后，在沒有溶質(zhì)通過檢測器時，讀取Ih的基線噪聲和基線漂移值，檢查結果記錄于附表4。5.2.3進樣器及系統(tǒng)適用性試驗色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙旗-0.0ImO1∕1庚烷磺酸鈉與0.02mo1/1磷酸二氫鉀等量混合液（用10%磷酸調(diào)節(jié)pH2.8）（21：79）為流動相；檢測波長為260nm；流速為1OmI/min；柱溫為25℃。理論板數(shù)按士的寧峰計算應不低于5000；對照品取士的寧適量，精密稱定，加甲醇制成每Im1含士的寧對照品IOug,作為對照品溶液。測定方法連續(xù)進樣6次，每次進樣量為IOu1,測定士的寧的峰面積，計算士的寧理論塔板數(shù)、重復性（峰面積）、以及按我公司痹痛寧膠囊的質(zhì)量標準進行樣品處理，測定士的寧與相臨峰的分離度。5.2.4.3合格標準：分離度＞1.5；保留時間和峰面積的RSDG.5%。檢查結果記錄于附表55.3性能確認（蒸發(fā)光檢測器）檢測器基線噪音與漂移方法：用C18色譜柱，以85%甲醇/水溶液為流動相，流速為1.0m1∕min,激發(fā)波長選在345nm,發(fā)射波長選在455nm儀器預熱30穩(wěn)定后，記錄基線60min,讀取Ih的基線噪聲和基線漂移值，檢查結果記錄o于附表6系統(tǒng)適應性實驗色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.2%醋酸溶液（82.5：17.5）為流動相；蒸發(fā)光散射檢測器檢測。理論塔板數(shù)按熊果酸峰計算應不低于5000。對照品取齊墩果酸對照品、熊果酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Im1含齊墩果酸50μg?熊果酸OJmg的混合溶液，即得。測定方法連續(xù)進樣6次，每次進樣量為IOu1,測定熊果酸的峰面積，計算熊果酸理論塔板數(shù)、重復性（峰面積）、以測定齊墩果酸、熊果酸的分離度。5.2.4.3合格標準：分離度〉1.5；保留時間和峰面積的RSD<1.5%°檢查結果記錄于附表7.6附件設備型號設備編號安裝位置確認結果確認項目 確認內(nèi)容 確認方法泵運行測試在各泵模塊中，開啟泵，泵應自動完成自檢并啟動;在工作站中設置流速與各溶劑的比例，泵可按運行參數(shù)運行；點擊關閉泵，泵停止動作，恢復至初始狀態(tài)?，F(xiàn)場操作、查看確認柱溫箱打開柱溫箱的開、關控制，并可按設置進行柱溫調(diào)節(jié)?，F(xiàn)場操作、查看確認檢測器（包括蒸發(fā)光檢測器）打開檢測器后,在工作站中可實現(xiàn)對檢測器的開、關控制，開啟后，可實現(xiàn)對檢測波長設置的功能?，F(xiàn)場操作、查看確認樣品測試通過工作站編輯一個分析方法并運行，進樣后，系統(tǒng)能對數(shù)據(jù)進行采集，在儀器脫機工作程序中，可對采集的圖譜進行處理、并可打印出分析報告?，F(xiàn)場操作、查看確認壓力報警測試設置最高壓力為25MP,逐步增加流速，當壓力超過25MP時，泵停止運行，出現(xiàn)報警信號?，F(xiàn)場操作、查看確認備注：確認結果：□符合 □不符合 偏差編號復核人/日期:確認人/日期設備型號設備編號壓力允許最大值 泵壓力 是否漏液 結果 備注: 確認結果：口符合 口不符合 偏差編號確認人/日期 復核人/日期: 附表3泵流量設定值誤差Ss.流量穩(wěn)定性誤差SR的檢定記錄天平型號及編號：試驗溫度℃甲醇的0g∕cm3流量設定值K(m1∕min)0.51.01.5收集流動相時間t(min)25 15 10 允許誤差Ss3% 2% 2% SR3% 2% 2% 測定次數(shù)第1次第2次第3次第1次第2次第3次第1次第2次第3次容量瓶重明(g) 容量瓶+流動相的重量％(g)允許誤Ss 差SR_計算公式：S=(FnrFs)/F×100%SR=(FMAX-FMIN)/F×ioo%FB=(W2-W1)∕P1×t備注：確認結果：口符合□不符合偏差編號確認人/日期復核人/日期：時間IOmin20min30min40min50min60min噪音值基線漂移標準規(guī)定：UV檢測器的基線噪聲小于Shnv,基線漂移小于O.5mv∕h 備注：確認結果：□符合 口不符合偏差編號確認人/日期復核人/日期：附表5統(tǒng)適用性試驗記錄項目第一次第二次第三次第四次第五次第六次平均值對照品理論塔板數(shù)拖尾因子峰面積保留時間樣品分離度RSD%保留時間， RSD%崢面積, 合格標準：分離度>1.5；保留時間和峰面積的RSD<1.5% 備注：計算公式：RSD%=RSD%保國時間：RSD%峰面積：備注: 確認結果：口符合 口不符合 偏差編號 確認人/日期 復核人/日期: 時間IOmin20min30min40min50min60min噪音值基線漂移標準規(guī)定：UV檢測器的基線噪聲小于Shnv,基線漂移小于O.5mv∕h 備注：確認結果：□符合 口不符合偏差編號確認人/日期復核人/日期：附表7統(tǒng)適用性試驗記錄項目第一次第二次第三次第四次第五次第六次平均值對照品理論塔板數(shù)拖尾因子峰面積保留時間樣品分離度RSD%保的時間: RSD%峰面積. 合格標準：分離度＞1.5；保留時間和峰面積的RSDG.5% 備注：計算公式：RSD%=RSD%保留時間：RSD‰?而枳：備注: 確認結果：口符合 口不符合 偏差編號 確認人/日期 復核人/日期: 偏差發(fā)現(xiàn)及初步處理評估記錄偏差編號： 偏差名稱偏差發(fā)生部門偏差發(fā)生崗位發(fā)現(xiàn)人發(fā)現(xiàn)日期年月日發(fā)現(xiàn)時間時分崗位人員是否采取緊急措施（是口否口）偏差描述：描述