圖解FID檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)原理和常見(jiàn)問(wèn)題

結(jié)構(gòu)與原理首先，讓我們來(lái)看一下FID的結(jié)構(gòu)和原理：氫氣和尾吹氣在噴嘴底部混合，然后一起經(jīng)過(guò)噴嘴出口。氫氣遇見(jiàn)空氣點(diǎn)火，形成火焰。樣品從色譜柱尾端出來(lái)，在噴嘴出口處遇見(jiàn)火焰，樣品分子在火焰中燃燒時(shí)化學(xué)鍵斷裂，產(chǎn)生出一定量的正離子和負(fù)離子?；鹧娴纳戏竭€有一個(gè)金屬部件，有的公司比如安捷倫稱之為收集極，而賽默飛稱之為電極，名字和形狀雖然不同，但原理是一樣的。這個(gè)部件上被加上一定電壓，形成電場(chǎng)，能夠收集待測(cè)物斷鍵后產(chǎn)生的正離子或者負(fù)離子。電路部分根據(jù)收集到離子的時(shí)間用以定性。而收集離子形成的電流信號(hào)通過(guò)靜電計(jì)和信號(hào)放大器最終會(huì)轉(zhuǎn)換成色譜圖對(duì)應(yīng)響應(yīng)，我們就可以根據(jù)色譜峰面積來(lái)定量。從上面的描述不難看出，只要有碳?xì)滏I的地方，F(xiàn)ID都可以檢測(cè)，所以通常認(rèn)為對(duì)于烴類(lèi)有機(jī)化合物來(lái)說(shuō)，F(xiàn)ID屬于通用型檢測(cè)器。

常見(jiàn)問(wèn)題講完了原理，接下來(lái)讓我們來(lái)看看FID經(jīng)常出現(xiàn)的一些問(wèn)題?！簟魡?wèn)題一◆◆首先就是點(diǎn)火問(wèn)題。如何判斷點(diǎn)火是否成功？有經(jīng)驗(yàn)的使用者都知道，確認(rèn)FID點(diǎn)火是不是成功的最方便的辦法，就是用柱螺母扳手放在出口處看上面有沒(méi)有霧氣，看到扳手上被噴上霧氣，說(shuō)明火已經(jīng)點(diǎn)著了。但色譜儀自己判斷時(shí)沒(méi)法用扳手去看霧氣，所以廠家會(huì)在電路里設(shè)計(jì)一個(gè)點(diǎn)火閾值，如果FID信號(hào)高于這個(gè)值，就認(rèn)為是點(diǎn)火成功了；如果信號(hào)值達(dá)不到，系統(tǒng)會(huì)連續(xù)三次給點(diǎn)火絲加電壓嘗試點(diǎn)火，正常的點(diǎn)火絲加了點(diǎn)火電壓后會(huì)發(fā)紅，同時(shí)會(huì)聽(tīng)到“PO”的點(diǎn)火聲音。三次點(diǎn)火沒(méi)有成功，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)關(guān)閉氫氣和空氣并報(bào)警。大部分情況下系統(tǒng)通過(guò)點(diǎn)火閾值這個(gè)判斷標(biāo)準(zhǔn)是沒(méi)有問(wèn)題的，我們只需要直接按點(diǎn)火按鈕讓機(jī)器自己操作即可。那么哪些因素會(huì)影響到點(diǎn)火呢？01點(diǎn)火線圈要點(diǎn)火，那肯定要有點(diǎn)火線圈。如果你的點(diǎn)火線圈的點(diǎn)火絲太靠?jī)?nèi)，可以用鑷子往外挑挑。如果點(diǎn)火絲生銹了，燈絲蜷縮在里面，也可以嘗試輕輕拉出來(lái)一些來(lái)幫助點(diǎn)火。如果你看不到點(diǎn)火的時(shí)候點(diǎn)火絲發(fā)紅，那可能是點(diǎn)火線圈銹蝕太嚴(yán)重或者斷了，這時(shí)就需要更換一根了。02氣體流量如果點(diǎn)火線圈沒(méi)問(wèn)題，但還是點(diǎn)不著火，那有可能是氣體流量出問(wèn)題了。我們首先要清楚，檢測(cè)器的三路氣體基本都是通過(guò)EPC，也就是電子氣路模塊來(lái)控制，而且是通過(guò)壓力控制和固定氣阻的方式來(lái)提供一定的流量。比如說(shuō)，你設(shè)定氫氣流量30ml/min。儀器用流量乘以固定氣阻值計(jì)算出來(lái)，要達(dá)到這個(gè)流量，需要EPC將這路的壓力控制在20psi。OK，設(shè)定到20psi，那流量就對(duì)了，我們眼睛看見(jiàn)的是氫氣流量到達(dá)設(shè)定的30ml/min。但是使用時(shí)間一長(zhǎng)，噴嘴出口處被堵了，這時(shí)對(duì)于尾吹氣和氫氣來(lái)說(shuō)，流路上增加了一個(gè)阻力，整個(gè)氣路的氣阻變大，要達(dá)到20psi的壓力，可能只需要10ml/min就夠了。但是儀器并不知道現(xiàn)在阻力變了，它看到壓力到達(dá)20psi，就顯示30ml/min的流速已經(jīng)到了。實(shí)際上這時(shí)的氫氣流速只有10ml/min，這就會(huì)造成點(diǎn)不著火，或者雖然能點(diǎn)著，但是火焰比較微弱，在尾吹氣流量加上來(lái)或者溶劑峰過(guò)來(lái)的時(shí)候熄火。這種情況下，就需要把噴嘴拿出來(lái)清洗一下。那要用什么辦法可以判斷氣體流量是否正確呢？一般來(lái)說(shuō)氣體流量計(jì)直接測(cè)量最直接方便。手頭沒(méi)有流量計(jì)，用皂膜流量計(jì)也可以。如果都沒(méi)有，你也可以用最簡(jiǎn)易的方法，用耳朵仔細(xì)聽(tīng)一下有沒(méi)有“PO”聲。03溫度另外，F(xiàn)ID的溫度沒(méi)到也會(huì)造成點(diǎn)不著火，一般情況下高于150度就可以點(diǎn)火。這樣的設(shè)計(jì)是為了避免低溫下造成FID內(nèi)部積水，特地設(shè)定檢測(cè)器溫度到150度才可以點(diǎn)火。◆◆問(wèn)題二◆◆而積水問(wèn)題正是FID可能遇到的另外一個(gè)問(wèn)題。氫氣燃燒后的水蒸氣一旦遇到低溫環(huán)境馬上凝結(jié)成水。所以提醒大家關(guān)閉氫氣和空氣后，請(qǐng)繼續(xù)維持尾吹氣流量，直到檢測(cè)器降溫后再關(guān)閉尾吹氣；同樣的，如果儀器自身沒(méi)有最低點(diǎn)火溫度的設(shè)計(jì)，需要開(kāi)啟尾吹氣升溫后再點(diǎn)火，這樣可以有效避免點(diǎn)火絲生銹?！簟魡?wèn)題三◆◆另外，基線不穩(wěn)定以及響應(yīng)的靈敏度和重復(fù)性差也是FID較為常見(jiàn)的故障?？赡茉斐傻脑虬ǎ旱谝?，柱子沒(méi)裝好。柱子應(yīng)該是進(jìn)入