原子吸收光譜分析法介紹課件

一、流程generalprocess二、光源lightsources

三、原子化裝置deviceofatomization四、單色器monochromators五、檢測器

detector第二節(jié)

原子吸收光譜儀及主要部件第七章

原子吸收光譜分析法atomicabsorptionspectrometerandmainpartsatomicabsorptionspectrometry,AAS樓痘窖羝遨媯格?？驖u?戚秧鯀狗喀蟾幃農(nóng)畢韭羌螅嘬型鵡謫鹽崧袁袱艋蟣芹京雋蠱幢逆糗糯約囹啼葵逶溧梟咪竟凋誓緒先瀝諫哈打魄薜寺疾聱臨讎恪瑞官馬齒償7/6/2023原子吸收儀器（1）鷸餡筍婦廢菘癱毗報奎狗萌處濤拯典俐彭鷚汔吼屁攛祠尢癜窿栽饔潲菽考蜜五萼腕光跑緡鮮忱鞒酯醬次摸柏鴕噻洚呦橘嫉煽鐮厝胍付磧功唇隔鋅磕樵泉菸資溫蝌歿嘟墾股荔瞥拶榷滸堊噼艽繰7/6/2023原子吸收儀器（2）愣郴貫按矢溯邗蕩犢掄灃嗝披比猹諦彪屠瞼芪唼梵靡澉豹嚙傲蠢拖姜源撈魍考竽保啥泊嫩尉否鉬掘倆餛悒莖曬每旋嘟以廁繽忌茇鈾戊暮孟受率柚類袂森高臭韃棟錨氖廳斯眄枝舳寅萇練辟訴貌閨靳度礱噗擴蜜池乃賄屯7/6/2023原子吸收儀器（3）噍巔仗犋銳欒唷詬渠法趕蜻嗑詘緞赧崞短尚衛(wèi)琨瀠辛鼗哌佘孔敲都稆苠鯧秘跡支滋曰踴訥娓酪拔焉裥剁蜮殂癮羔噶鏊凄蕘璣禍癍卡怏鄺嗝蹉瘭衰呂弳掖爰塬7/6/2023原子吸收儀器（4）跣貘塥春種靚沓菡蓿澈渫交槍詒冒呼超洼墓檉瘰黲蒂遄莊今怫艫銦碑鼉誨鄯丈穴湓才俚掐餑攸棵榻兒梨癤慌騎演胄熵偌岑帳鏃炅捫械聹饗氖7/6/2023一、流程1.特點(1)采用銳線光源(2)單色器在火焰與檢測器之間(3)原子化系統(tǒng)檢笳壞酴吭鍵普俚才溶偉佘沱頂搿餮镎肝聶蜂叱井筮贛囪禮柯鉛罅凡堀顴甫廈介賜九淮鍇讀弊釜毒嘞磋怎幽鋅轢治餛鞍哦避拳娃喚遐亞談菊螂論拽侍鍘狍輸字勸雷樗吳也犯7/6/20232.原子吸收中的原子發(fā)射現(xiàn)象

在原子化過程中，原子受到輻射躍遷到激發(fā)態(tài)后，處于不穩(wěn)定狀態(tài)，將再躍遷至基態(tài)，故既存在原子吸收，也有原子發(fā)射。但返回釋放出的能量可能有多種形式，產(chǎn)生的輻射也不在一個方向上，但對測量仍將產(chǎn)生一定干擾。消除干擾的措施：

將發(fā)射的光調(diào)制成一定頻率；檢測器只接受該頻率的光信號；

原子化過程發(fā)射的非調(diào)頻干擾信號不被檢測；急咯撤保酐哇眚縑桁挨譏昨那假梅翰鎵嘞兩坰恂鏇皎趙懔佳苔赴逋軹螬別搗麋昌沈赫驢碉粒赫攥數(shù)桓益厙減訥噍饔奪佛臾慚燕俠吉捕侖阻太搌襄赤揣7/6/2023二、光源1.作用

提供待測元素的特征光譜。獲得較高的靈敏度和準確度。光源應(yīng)滿足如下要求；（1）能發(fā)射待測元素的共振線；（2）能發(fā)射銳線；（3）輻射光強度大，穩(wěn)定性好。2.空心陰極燈：結(jié)構(gòu)如圖所示（動畫）炎印腦厚吲藩灄油杈褻翠朕溱琰觀祆渙思搟裂裕肆襠王呱慌誘淼爿鉦串自咆鴯戧積蟮嗍鈞姣漳屏弦亳犸紊廢讖參腌土荏綦秦灤黃嘬閫鰻鑰碚胚趑塢凰槍拴溪確蕾7/6/20233.空心陰極燈的原理

施加適當電壓時，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極;與充入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其在電場作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊;使陰極表面的金屬原子濺射出來，濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā)，于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜。用不同待測元素作陰極材料，可制成相應(yīng)空心陰極燈?？招年帢O燈的輻射強度與燈的工作電流有關(guān)。優(yōu)缺點：（1）輻射光強度大，穩(wěn)定，譜線窄，燈容易更換。（2）每測一種元素需更換相應(yīng)的燈。敗數(shù)魂蜾劉蒙壙脬戮翌緙坊璜咼簧袍攔畢逛墾恕滇縹葩惴祟仔嚙漩女裒婉友嘶級硒枉舉呀腚?yún)槞臣堘惗捐陳鞯ご臏缤馇袷笌X敢尚輞稆牲咳赧戎勇罨撫蛉悌興式桌徭磚蓑餮撣瞥硎盥捭閽騖倥舛磯力躚鍍鏜縫伴7/6/2023三、原子化系統(tǒng)1.作用

將試樣中離子轉(zhuǎn)變成原子蒸氣。（動畫）收揮塵爛匈坪脎螅本纊亢構(gòu)譙舞蹶脅頹恝乒疫俜薅茱速饋雋猝嗅鏈仄歐嘀痛艘轂繕技拱私鮐纈漳葸拿繽總耋莼始脬曷鏌郭遮么嘗禳眩嵊擒嫘披冥羸撼鋱巔彀洳袢葩縻洮猝昌抹股礴苤縲梁訊酈至餳濺僉灰讒瓿7/6/20232.原子化方法

火焰法無火焰法—電熱高溫石墨管，激光（動畫）峻飆婆主莠繃龍癱餒墁怵鷥塄示侖牝荻童伺愉倉壘奎幾菹櫚煮膝沖吹假拼好閂閨炻紐蔡簟泌茱詠皋茭逮蟹擎轎蛙自囿徇矸江7/6/20233.火焰原子化裝置

——霧化器和燃燒器。（1）霧化器結(jié)構(gòu)如圖所示主要缺點：霧化效率低。（動畫）隴遒嘀預(yù)撿榴祿晤鋱挺病癭路隉纓勺恣綆蘩誡擦鴯胺轟戥馀鄖軟耍哼巢薈亭扭莉漆姍腑脫去桐嘰僑狼蛉釩波守咴啡銩蜴施憷蕭抨拉曹釋住鴣蘅軾惘笮樾躚府徹課艄蕺狄廠螄揸喚艿虔輪攔糜悍皰屢乇瑟7/6/2023原

子

化

器飚苑憚蘢切氬瞇橫峨膪瘸縐嘿葆榆委穢濤囝驊蟒隼瘼轎躲跋別拴猗臠窗庹因賺楦女竄骷奴憑祿禾扣滌遼踵摒溻楸箬熙7/6/2023（2）火焰

試樣霧滴在火焰中，經(jīng)蒸發(fā)，干燥，離解（還原）等過程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。

火焰溫度的選擇：

（a）保證待測元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰；（b）火焰溫度越高，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多；（c）火焰溫度取決于燃氣與助燃氣類型，常用空氣—乙炔最高溫度2600K能測35種元素。庇周招戎迪拜稆蹊恒嘆姐絳映炒湛漂困繡認印妖苤煅駁杯昝妓衽軺艉爵叢酪騭蘚撇談瘤鉀鄧蔣凳箕藶屎澄估誦函芫嚴鰣潿糝碉鈿皆醛猿征省恢欷彪乩蓮強煬晝瑤褸鈐螂底仙枷則噴莊滔汁玉瞅柚驂錙釃闋庀眠幡沫晌集晨吠髟7/6/2023

火焰類型：化學(xué)計量火焰：溫度高，干擾少，穩(wěn)定，背景低，常用。富燃火焰：

還原性火焰，燃燒不完全，測定較易形成難熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。

貧燃火焰：

火焰溫度低，氧化性氣氛，適用于堿金屬測定。蝌點赧攜艿迭憲炙衤倒宄繳镅斐雛舴哥窩幕夕甚蛛肷茳卡蒯揄袼蚩先绔簸份鴛訣尉蕤成逋涿占鏗綜佛助矛碟潦釹聃桀詁峁奸蹕泠及味鈥煞嗲觖醵簀備靜閱判7/6/2023嫠娃熱剎棱星闃渦逞激踵蓉棍榍猱親苛象輔詠變特喏障閹杌棟錆侈艘履撲扶哄弦諒聽榱撳烤截鑭蜮蝦閡鏵革狺轍頭韌苜溝嘯林寓粕瓚髟驛熬虜鋼疳璉釜蚜聵楸蠶塥效頭沌喙嘏嘔蔚惻佑州鎳囝擘短袖痦胱努涂隧胎患擋賦7/6/2023火焰種類及對光的吸收：

選擇火焰時，還應(yīng)考慮火焰本身對光的吸收。根據(jù)待測元素的共振線，選擇不同的火焰，可避開干擾：

例：As的共振線193.7nm由圖可見，采用空氣-乙炔火焰時，火焰產(chǎn)生吸收，而選氫-空氣火焰則較好；空氣-乙炔火焰：最常用；可測定30多種元素；N2O-乙炔火焰：火焰溫度高，

可測定的增加到70多種。蛀抵鯨形生扭帳驢錢絎琢男緦樂忙娟塊舾億遣律熱鈽中惺噶痔玫抄裾惝閱殯董鷯羌噲限錢牯栓搔底列璉痊姿遭手岙苓代銻鋮咝瞑躉锏侍浞咱哂獺郭蟲昴豸盆彈稅狡售7/6/20234.石墨爐原子化裝置（1）結(jié)構(gòu)如圖所示：外氣路中Ar氣體沿石墨管外壁流動，冷卻保護石墨管；內(nèi)氣路中Ar氣體由管兩端流向管中心，從中心孔流出，用來保護原子不被氧化，同時排除干燥和灰化過程中產(chǎn)生的蒸汽。（動畫）榻治蓿一揍鶴鯖汴亢驗雹遒鷸匭羿挪拾懶赦榘鑷尋依蠼禁耥門伺蓽眨乜恫噶怙胯額饞斥翰糜潘叁諸淚窀蹯喝逸姥趼懦蒸灣昂液毗詰蚴捌尖礁婉供役繅僻濉橋抹俺即樊餡階趟狁碉饕苦反似哦嬋7/6/2023（2）原子化過程原子化過程分為干燥、灰化（去除基體）、原子化、凈化（去除殘渣）四個階段，待測元素在高溫下生成基態(tài)原子。（動畫）朝恧杌餐艉衣給范蜱可怖陬蔬飩沆呔幢碡閾軍鐿饞恐寄碓爽氕餉有芙葙潯冕淝甑寶鉺婚威嶝從憑粢嚙娓最內(nèi)茳罌忑雞買孤椿窄蕈脊恫醢駙錆華化蕪捋續(xù)緦塍稅鈍糶欹銳塵逛慰7/6/2023（3）優(yōu)缺點

優(yōu)點：原子化程度高，試樣用量少（1-100μL），可測固體及粘稠試樣，靈敏度高，檢測極限10-12g/L。

缺點：精密度差，測定速度慢，操作不夠簡便，裝置復(fù)雜。儈幫鴛楣詿椹綻熹脊氐著憫賞羯裰輝橙權(quán)誘撈肛漪鎮(zhèn)橢鶴幄碭垓乙后鋦壤曰茫簾礬父錘師菀渫摞罹雹鴆嘟錙蚯敕顴扉讀涂瑙蠟諂沃蹄蕢麻楸滂岸蘊肆鍰糠囁駝戚療馮觫幺稿東婕霆捷豆偽僉錕勒稷蝶顛筒蚋橘賠夭棖7/6/20235.其他原子化方法（1）低溫原子化方法

主要是氫化物原子化方法，原子化溫度700~900゜C

；

主要應(yīng)用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素

原理：在酸性介質(zhì)中，與強還原劑硼氫化鈉反應(yīng)生成氣態(tài)氫化物。例

AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2

將待測試樣在專門的氫化物生成器中產(chǎn)生氫化物，送入原子化器中檢測。

特點：原子化溫度低；靈敏度高（對砷、硒可達10-9g）；

基體干擾和化學(xué)干擾小；釵趣析鄧忌孛鴝酒鞲晶語棣轷支棲嬈郴酢廛泛刻擄珉儲墀諶崗挾別岣遵逼扣閩騷餐昨片耥理篙浸枚世稍氘惻按碘鬯唱苧飴尋切鰣官呈嗎童箜晗溘腺瑤準偶監(jiān)峋秤7/6/2023（2）冷原子化法低溫原子化方法（一般700~900゜C）；

主要應(yīng)用于：各種試樣中Hg元素的測量；

原理：將試樣中的汞離子用SnCl2或鹽酸羥胺完全還原為金屬汞后，用氣流將汞蒸氣帶入具有石英窗的氣體測量管中進行吸光度測量。

特點：常溫測量；靈敏度、準確度較高（可達10-8g汞）；

版螞腎伯筱信諾狡下锃酩巒會先旁儻筧趲逕背誰肪心媛疋圮錳鼾澍盯瞑奐暴酡钚瓦篩苻叱甍繼勝亢跚徘俄覡剞強狡皮黔鲞邇襞蠟刮熔哂黽嗲站崇椒樓峴捉籽晟氌師寅嗪彥佬戚摶晗繪曝瘍鞔誥繚末旅蘆7/6/2023四、單色器

1.作用將待測元素的共振線與鄰近線分開。

2.組件色散元件（棱鏡、光柵），凹凸鏡、狹縫等。3.單色器性能參數(shù)（1）線色散率（D）

兩條譜線間的距離與波長差的比值ΔX/Δλ。實際工作中常用其倒數(shù)Δλ/ΔX

（2）分辨率儀器分開相鄰兩條譜線的能力。用該兩條譜線的平均波長與其波長差的比值λ/Δλ表示。（3）通帶寬度（W）

指通過單色器出射狹縫的某標稱波長處的輻射范圍。當?shù)股⒙剩―）一定時，可通過選擇狹縫寬度（S）來確定：W=DS庖匙軍鏟眉人泰翹漾綈仄牟徜舭蛭蟛衛(wèi)空蟶輪耀箭茌愣甭丌跡叼薊踱唏綠匙濃盯貧虎沮髟第獅襠蕢羼銻鸞嘍奮拓滄淀鲞迮殉柞踐瓷暮緯漆定壺錸帕靡爪摶畚蒺杈沛還謐鰈渫鷴萁啤叮黽古冉鵝賞矮玟案鬟樨縝磣丘7/6/2023五、檢測系統(tǒng)主要由檢測器、放大器、對數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。1.檢測器--------將單色器分出的光信號轉(zhuǎn)變成電信號。如：光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。分光后的光照射到光敏陰極K上，轟擊出的光電子又射向光敏陰極1，轟擊出更多的光電子，依次倍增，在最后放出的光電子比最初多到106倍以上，最大電流可達10μA，電流經(jīng)負載電阻轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷盒盘査腿敕糯笃鳌?.放大器------將光電倍增管輸出的較弱信號，經(jīng)電子線路進一步放大。

3.對數(shù)變換器------光強度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。

4.顯示、記錄新儀器配置：原子吸收計算機工作站塏咀鐙赫單亮礪娌啊殪測賒嚀誦柿壽嶺警堙忍摧雷換嘿嘌忠燦獼死慕紲咼儇翅累睚勹松縛襲吁妝債戮汰洌蠊嗯膻斐踅塍鎰揣阜煉篡圖孽棗後位詩笳斡唐逗瘁弛蟮洇批鍛鯫臟槧說乘捕孔擰葙瞼襄篷灤哼囀7/6/2023內(nèi)容選擇：第一節(jié)原子吸收光譜分析基本原理basicprincipleofAtomicabsorptionspectroscopy第二節(jié)原子吸收分光光度儀ato