原子吸收光譜實(shí)驗(yàn)報(bào)告

原子吸收光譜定量分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告班級(jí)：環(huán)科10-1 姓名：王強(qiáng) 學(xué)號(hào)：27—、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私馐珷t原子吸收分光光度計(jì)的使用方法。了解石墨爐原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)樣方法及技術(shù)關(guān)鍵。學(xué)會(huì)以石墨爐原子吸收分光光度法進(jìn)行元素定量分析的方法。二、 實(shí)驗(yàn)原理：在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨爐原子吸收是目前使用最多、應(yīng)用范圍最廣的兩種方法。相對(duì)而言，前者雖然具有振作簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)而得到廣泛應(yīng)用，但該法由于霧化效率低、火焰的稀釋作用降低了基態(tài)原子濃度、基態(tài)原子在火焰的原子化區(qū)停留時(shí)間短等因素限制了測(cè)定靈敏度的提高以及樣品使用量大等方面的原因，對(duì)于來源困難、鷺或數(shù)量很少的試樣及固態(tài)樣品的直接分析，受到很大的限制。石墨爐原子化法由于很好地克服了上述不足，近年來得到迅速的發(fā)展。石墨爐原子吸收方法是利用電能使石墨爐中的石墨管溫度上升至2000~3000°C的高溫，從而使待測(cè)試樣完全蒸發(fā)、充分的原子化，并且基態(tài)原子在原子化區(qū)停留時(shí)間長(zhǎng)，所以靈敏度要比火焰原子吸收方法高幾個(gè)數(shù)量級(jí)。樣品用量也少，僅5~100uL。還能直接分析固體樣品。該方法的缺點(diǎn)是干擾較多、精密度不如火焰法好、儀器較昂貴、操作較復(fù)雜等。本實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，待測(cè)水樣品用微量分液器注入，經(jīng)過干燥、灰化、原子化等過程對(duì)樣品中的痕量鎘進(jìn)行分析。三、 儀器和試劑：儀器由北京瑞利分析儀器公司生產(chǎn)的WFX-120型原子吸收分光光度計(jì)。鎘元素空心陰極燈容量瓶50mL（5只）微量分液器~mL及5~50uL試劑100ng/mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（1%硝酸介質(zhì)）2mol/L硝酸溶液四、實(shí)驗(yàn)步驟：測(cè)定條件分析線波長(zhǎng)：nm囂;時(shí)間:100Ms 薰,L00.10s原子化溫度、時(shí)間：2200°C、3s凈化溫度、時(shí)間：2200°C、2s保護(hù)氣流量：100mL/min溶液的配制取4只50mL容量瓶，分別加入0mL、mL、mL、mL濃度為100ng/mL的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，再各添加mL硝酸溶液（2mol/L），然后以Milli-Q去離子水稀釋至刻度，搖勻，供原子吸收測(cè)定用。取水樣500mL于燒杯中，加入5mL濃硝酸溶液，加熱濃縮后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶，以Milli-Q去離子水稀釋至刻度，搖勻，此待測(cè)水樣供原子吸收測(cè)定用。吸光度的測(cè)定設(shè)置好測(cè)定條件參數(shù)，待儀器穩(wěn)定后，升溫空燒石墨管，用微量分液器由稀到濃向石墨管中依次注入40uL標(biāo)準(zhǔn)溶液及待測(cè)水樣，測(cè)得各份溶液的吸光度。五、數(shù)據(jù)記錄：測(cè)量次數(shù)空燒待測(cè)水樣2號(hào)待測(cè)水樣3號(hào)Abs..1234

567.1234567注：黑體字為失敗實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)六、數(shù)據(jù)處理：以面積法和高度法的吸光度分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并由待測(cè)水樣的相應(yīng)吸光度值從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得待測(cè)水樣中的鎘濃度，并計(jì)算該水樣的原始濃度。（1）面積法：首先計(jì)算得空燒平均值為：（）/2二s1s1-s2s2-s3 s3- 平均01得面積曲線圖:

計(jì)算得2號(hào)水樣平均面積為：（++）/3-（）二根據(jù)曲線公式可得水樣中鎘元素濃度為：mL計(jì)算得3號(hào)水樣平均面積為：（++）/3-（）二根據(jù)曲線公式可得水樣中鎘元素濃度為：mL（2）高度法：首先計(jì)算得空燒平均值為：（+）/2二h3平均h1 h2h3平均0計(jì)算得2號(hào)水樣平均高度為：（++）/3-（）二根據(jù)曲線公式可得水樣中鎘元素計(jì)算得2號(hào)水樣平均高度為：（++）/3-（）二根據(jù)曲線公式可得水樣中鎘元素濃度為：mL計(jì)算得3號(hào)水樣平均高度為：(++)/3-()二根據(jù)曲線公式可得水樣中鎘元素濃度為：mL七、思考題：在實(shí)驗(yàn)中能Ar氣的作用是什么為什么有時(shí)候可以用％替換Ar答：實(shí)驗(yàn)中Ar氣的作用作為保護(hù)氣體，防止石墨管氧化。因?yàn)椋ネ瑯邮嵌栊詺怏w，不與石墨反應(yīng)，所以可以用N2替換Ar?？疾煸摐y(cè)定條件下面積法和高度法的分析結(jié)果的差異，并試敘述分析結(jié)果的可能誤差來源。答：面積吸收與單位體積原子蒸汽中吸收輻射的原子成簡(jiǎn)單線性關(guān)系。這種關(guān)系與頻率無關(guān)。但是由于原子吸收線的板寬度很小，要測(cè)量這樣一條半寬度很小的吸收線的積分吸收值，就要需要有分辨率高達(dá)五十萬的單色器，在目前的技術(shù)的情況下還難以做到。因此，面積法對(duì)儀器的精度的要求很高，所以，儀器的精度有可能不夠，而導(dǎo)致分辨率低造成誤差。而測(cè)量峰值吸收則對(duì)銳線光源的要求很高，只有當(dāng)