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文檔簡(jiǎn)介
1.有機(jī)氯農(nóng)藥(nóngyào)殘留量的測(cè)定
1.1定性檢驗(yàn)
1.1.1焰色法
1.1.1.1原理此法是利用樣品中的有機(jī)氯受熱分解為氯化氫,它與銅勺表面的氧化銅作用,生成揮發(fā)性的氯化銅,在無(wú)色火焰中呈綠色(lǜsè)。用以鑒別樣品提取液中有機(jī)氯農(nóng)藥的存在。
1.1.1.2操作步驟取銅小勺在煤氣燈或酒精燈上灼燒,直至銅勺表面覆蓋一層黑色氧化銅為止。取少量懷疑污染有機(jī)氯農(nóng)藥的食品,用乙醚浸漬振搖并過(guò)濾。將濾液逐滴加在銅勺表面蒸發(fā),然后進(jìn)行灼燒,呈綠色火焰者,說(shuō)明食品被有機(jī)氯農(nóng)藥(包括DDT及六六六)污染。若樣品中農(nóng)藥含量很低,可將乙醚提取液濃縮蒸干,用少量乙醇溶解殘留物,然后按上法檢驗(yàn),本法最低檢出范圍為1ug有機(jī)氯。第一頁(yè),共十頁(yè)。編輯課件1.1.2.亞鐵氨化銀試紙法1.1.2.1原理此法是根據(jù)有機(jī)氯農(nóng)藥與碳酸鈉灼燒生成氯化鈉。與硫酸作用生成氯化氫。氯化氫與亞鐵氰化銀試紙反應(yīng),在硫酸鐵存在下產(chǎn)生藍(lán)色,可鑒別有機(jī)氯的存在。1.1.2.2操作步驟(1)亞鐵氰化銀試紙稱取硝酸銀2.5g、亞鐵氰化鉀1.3g,分別溶于25mL水中。將硝酸銀溶液緩慢加到亞鐵氰化鉀溶液中,離心分離,將沉淀物反復(fù)用水洗滌(xǐdí)至不含銀離子為止。在沉淀中加濃氨水25mL,搖勻后,將濾紙浸入懸浮氨溶液中5min,取出試紙用熱風(fēng)吹干,備用.第二頁(yè),共十頁(yè)。編輯課件(2)檢測(cè)取10.Og左右待測(cè)磨碎樣品,置于三角燒瓶中,加入20mL乙醚,振搖后,分出乙醚層。置水浴上揮發(fā)至0.4mI。,移入小試管中,加入一勺碳酸鈉,在水浴上蒸干、冷卻。取亞鐵氰化銀試紙條,在1g/L硫酸鐵溶液中浸濕后,懸掛于橡皮塞下。向試管內(nèi)殘?jiān)⌒牡稳藵饬蛩?~3滴,迅速(xùnsù)將掛有試紙的橡皮塞塞緊小試管,將試管移人水浴內(nèi)加熱smin,如果試紙變?yōu)樗{(lán)色,表示樣品中有有機(jī)氯農(nóng)藥存在。試驗(yàn)中應(yīng)防止無(wú)機(jī)氯的干擾第三頁(yè),共十頁(yè)。編輯課件1.
2定量(dìngliàng)檢驗(yàn)1.2.1氣相色譜法(GB/T5009.19—1996)1.2.1.1原理樣品中六六六、滴滴涕經(jīng)提取、凈化后用氣相色譜法測(cè)定,與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。電子捕獲檢測(cè)器對(duì)于負(fù)電極強(qiáng)的化合物具有較高的靈敏度,利用這一特點(diǎn),可分別測(cè)出微量的六六六和滴滴涕。不同異構(gòu)體和代謝物可同時(shí)分別測(cè)定。出峰順序:a-666、β-666、u-666、δ-666、p,p’-DDE、0,p’-DDT、p,p’-DDD、p,p’-DDT。
第四頁(yè),共十頁(yè)。編輯課件1.2.1.2儀器與試劑(1)儀器小型粉碎機(jī)小型絞肉機(jī)組織(zǔzhī)搗碎機(jī)電動(dòng)振蕩器旋轉(zhuǎn)濃縮蒸發(fā)器吹氮濃縮器氣相色譜儀:具有電子捕獲檢測(cè)器(ECD)(2)試劑①丙酮②正己烷;③石油醚:沸程30~60℃;④苯;⑤硫酸;⑥無(wú)水硫酸鈉;⑦硫酸鈉溶液(20g/L);⑧六六六、滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)溶液:作為儲(chǔ)備液存于冰箱中。
⑨六六六、滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)使用液
第五頁(yè),共十頁(yè)。編輯課件
1.2.1.3操作步驟
(1)提取稱取具有代表性的乳樣品(yàngpǐn)2.00g,于10mL具塞試管中,加4mL丙酮,振搖1min,加4mL石油醚,振搖1min,靜置分層。將上層石油醚溶液移人另一25mL具塞試管中,再加1mL石油醚于原試管中,不搖。取出上層石油醚合并于25mL試管中,重復(fù)2次。再加與石油醚等體積的硫酸鈉溶液(20g/L),搖混,分層。將上層石油醚溶液取出經(jīng)無(wú)水硫酸鈉濾人10mL具塞試管中,再加1mL石油醚于原25mL試管中,不搖。取出上層液合并于lOmL試管中,重復(fù)兩次。提取液定容至4.0mL。第六頁(yè),共十頁(yè)。編輯課件
(2)凈化
5.0mL提取液加0.50mL濃硫酸,蓋上試管塞。振搖數(shù)次后,開(kāi)塞子放氣,然后振搖0.5min。于1600r/min離心15min,上層清液供氣相色譜法分析用。
(3)測(cè)定
①氣相色譜參考條件
色譜柱:內(nèi)徑3~4mm,長(zhǎng)1.2~2m的玻璃柱,內(nèi)裝涂以O(shè)V-7(15g/L)和QF-1
(20g/L)的混合固定液的80~100目硅藻土。
②Ni一電子捕獲檢測(cè)器:汽化室溫度:215℃;色譜柱溫度;195℃;檢測(cè)器溫度:225℃;載氣(氮?dú)?流速:90mL/min;紙速:0.5cm/min。
③電子捕獲檢測(cè)器的線性范圍窄,為了(wèile)便于定量,選擇樣品進(jìn)樣量使之適合各組分的線性范圍。根據(jù)樣品中六六六、滴滴涕存在形式,相應(yīng)的制備各組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線,從而計(jì)算出樣品中的含量。
第七頁(yè),共十頁(yè)。編輯課件
六六六、滴滴涕及其異構(gòu)體含量按下式計(jì)算。
X1=式中:X1—樣品中六六六或滴滴涕及其異構(gòu)體的單一含量,mg/kg;A1—樣品中六六六或滴滴涕及其異構(gòu)體的單一含量,ng;V1—樣品凈化(jìnghuà)液體積,mL;V2—樣液進(jìn)樣體積,uL;m1—樣品質(zhì)量,g。第八頁(yè),共十頁(yè)。編輯課件
1.2.2.3薄層色譜法操作步驟
1提取同上述(shàngshù)氣相色譜法。2凈化
3測(cè)定
①薄層板的制備
②點(diǎn)樣
③展開(kāi)
④顯色
第九頁(yè),共十頁(yè)。編輯課件內(nèi)容(nèiróng)總結(jié)1.有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。1.1.1.1
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