水中半揮發(fā)性有機(jī)化合物檢測(cè)方法-氣相層析質(zhì)譜儀法

水中半揮發(fā)性有機(jī)化合物檢測(cè)方法－氣相層析質(zhì)譜儀法NIEAW801.51B一、方法概要水樣以氫氧化鈉或硫酸溶液調(diào)整pH值大於11〔或小於2萃取液經(jīng)去水、濃縮及定量後，以氣相層析質(zhì)譜儀分析；萃取液中半揮發(fā)性有機(jī)化合物的定性分析，可以其滯留時(shí)間及數(shù)個(gè)特性離子的相對(duì)強(qiáng)度進(jìn)行確認(rèn)，定量分析則可採(cǎi)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品定量法，以待測(cè)物與內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品的主要離子相對(duì)強(qiáng)度及所建立之檢量線來(lái)定量待測(cè)物。二、適用範(fàn)圍本方法適用於飲用水、飲用水水源、地面水體、地下水及放流水之檢測(cè)，可檢測(cè)的化合物及單一實(shí)驗(yàn)室所測(cè)得之方法偵測(cè)極限如表一。三、干擾可進(jìn)行試劑空白分析，以確認(rèn)其干擾來(lái)源。中，不行使用塑膠器皿。再以自來(lái)水、試劑水或有機(jī)溶劑淋洗。玻璃器皿晾乾或烘乾〔僅限於非定容器皿〕後，適當(dāng)貯放，避開(kāi)污染。璃蒸餾裝置予以純化。來(lái)源的不同而有相當(dāng)大的差異。2-甲基酚及2,4甲基酚的回收率，分析員應(yīng)了解，在使用本方法敘述的條件下，所得到的分析結(jié)果為樣品中此類(lèi)化合物的最低濃度。染。除乳化。四、設(shè)備及材料1L，棕色玻璃材質(zhì)，附螺旋瓶蓋，瓶蓋內(nèi)襯為鐵氟龍墊片。假設(shè)使用無(wú)色玻璃瓶，可以鋁箔紙包於瓶外，以避開(kāi)照光。使用前，玻璃瓶及瓶蓋內(nèi)襯應(yīng)事先清洗乾淨(jìng)，並以丙酮或二氯甲烷淋洗後晾乾，以避開(kāi)污染。500mL，硼矽玻璃材質(zhì)。K.-D.濃縮裝置、減壓濃縮裝置、加熱減壓吹氮濃縮定量裝置、振盪減壓濃縮裝置、離心減壓濃縮裝置；或其他相像功能之裝置。90℃，溫度掌握在±2℃以?xún)?nèi)者。：10.0mL，棕色，硼矽玻璃材質(zhì)。0.1mg99.999%以上，可使用去水、去有機(jī)物及去氧裝置淨(jìng)化之。十)氮?dú)獯登b置。pH除水裝置：無(wú)水硫酸鈉去水玻璃管柱、GoreTex除水膜；或其他相像具除水功能之材料或裝置。１、氣相層析儀－具設(shè)定昇溫程式功能之氣相層析儀，以及其它必須之附件，如注射針、層析管柱及氣體等的完整分析系統(tǒng)。２、層析管柱：30m×0.25mm〔內(nèi)徑〕×0.25μm〔膜厚〕之Rtx-5MS〔或同級(jí)品〕。50n或更小量DFTPP〔Decafluorotriphenylphosie氣相層析儀內(nèi)，此系統(tǒng)必須能以每1秒或更短時(shí)間內(nèi)掃描質(zhì)量35-500am，在70eV撞擊〔EI〕離子化方式，得到一完全符合表二要求的質(zhì)譜特徵。亦可使用於本方法。５、氣相層析儀／質(zhì)譜儀之界面：但凡能使每次注入量為50ng效果，且能符合績(jī)效要求〔〕之界面均可使用。６、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：電腦系統(tǒng)必須有界面與質(zhì)譜儀連接，且可持續(xù)在整個(gè)層析過(guò)程中，離子，並以離子強(qiáng)度對(duì)時(shí)間或掃描數(shù)繪出圖譜的功能，此種圖譜稱(chēng)為ExtractedioncurrentprfCP〕；此外，系統(tǒng)還需具備適當(dāng)?shù)能涹w進(jìn)行積分。７、前置管柱〔可視需要而定〕〔J&W公司0.25mmID×6m柱〕可用管柱連接器連接注射器及分離管柱。

其它相像之去活化熔矽管(一)試劑水：不含有機(jī)物之去離子水，或符合前述規(guī)格之市售純水。10M40g氫氧化鈉於少量試劑水中，定容至100mL?！?＋1〕：50mL〔1.84〕50mL(六)無(wú)水硫酸鈉：試藥級(jí)。(八)儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液：標(biāo)準(zhǔn)溶液可用高純度標(biāo)準(zhǔn)品配製或市售經(jīng)認(rèn)可之溶液。１、精確秤取約0.010010mL的定量瓶中，並定容至刻度；假設(shè)該化合物的純度為96%或更高時(shí)，則所秤之重量，可直接計(jì)算儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液之濃度，而不需考慮因標(biāo)準(zhǔn)品純度缺乏100%所造成之誤差。任何濃度之市售標(biāo)準(zhǔn)品，經(jīng)製造商確認(rèn)過(guò)，皆可使用。２、將儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液移至襯有鐵氟龍墊片之螺旋蓋樣品瓶中，貯存在-10℃以下，並避開(kāi)光用此標(biāo)準(zhǔn)溶液建立檢量線前應(yīng)格外留意。中間標(biāo)準(zhǔn)溶液之配製：將儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液以二氯甲烷或適當(dāng)溶劑稀釋?zhuān)溲u成所需之單一或混合化合物之中間標(biāo)準(zhǔn)溶液?！布啊雏|性擬似標(biāo)準(zhǔn)品，以丙100μg/L〔建議配製濃度〕。DFTPP標(biāo)準(zhǔn)溶液：以二氯甲烷或適當(dāng)溶劑，配製濃度為50mg/LDFTPP溶液。(十二)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品溶液：將表三所列之內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品，以二氯甲烷或適當(dāng)溶劑，配製為4000mg/L〔建議濃度值〕，檢量標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品於上機(jī)前，每1mL參加10μL〔建議添加量〕內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液，各化合物對(duì)應(yīng)之內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品請(qǐng)參考表四。系統(tǒng)績(jī)效查核化合物〔Systemperformancecheckcompound,SC括N-Nitroso-di-n-propylamine,Hexachlorocyclopentadiene,2,4Dio其配製方法與儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)品一樣。校正查核化合物〔CalibrationcheckcompoundC準(zhǔn)品一樣；假設(shè)儀器能達(dá)到較低之方法偵測(cè)極限時(shí)，亦可使用較低的濃度。(十五)檢量線標(biāo)準(zhǔn)溶液：以二氯甲烷或適當(dāng)溶劑稀釋中間標(biāo)準(zhǔn)溶液。六、採(cǎi)樣與保存1L以上〔採(cǎi)樣瓶不得以擬採(cǎi)之水預(yù)洗〕。4±2℃下；如樣品中含有餘氯，可將採(cǎi)樣瓶裝80mg方法檢測(cè)，市面上亦可購(gòu)得現(xiàn)場(chǎng)量測(cè)餘氯的整組套裝設(shè)備。7天之內(nèi)萃取，並在萃取後40天內(nèi)完成分析，萃取液裝於密閉玻璃瓶，要避光並儲(chǔ)存於-10℃以下。七、步驟氣相層析質(zhì)譜儀分析條件如下〔僅供參考，可視實(shí)際需要適當(dāng)調(diào)整之〕：30m×0.25m〔內(nèi)徑×0.25μm〔膜厚之Rtx-5MS〔或同級(jí)品注入器溫度：280℃〔1μL〕。傳輸管溫度：280℃。4041040160110160280410℃從280℃30010２、質(zhì)譜儀績(jī)效可參考以下儀器參數(shù)進(jìn)行測(cè)試質(zhì)譜掃瞄範(fàn)圍〔Scanrane3～500amu掃瞄時(shí)間：每個(gè)波峰至少有5筆掃描數(shù)據(jù)，且每次掃描不超過(guò)1秒鐘離子化方式：電子撞擊法〔70eVI１、萃取〔假設(shè)僅分析鹼性／中性半揮發(fā)性有機(jī)化合物，則可省略酸性萃取過(guò)程；假設(shè)僅分析之半揮發(fā)性有機(jī)化合物〕(１)在水樣瓶上標(biāo)示水平刻度〔俾以試劑水推算分析水樣之體積〕，將全量水樣倒入2L10MpH值大於11量取60mL靜置，俟水樣分層後，收集有機(jī)層於三角瓶，重覆二氯甲烷萃取步驟二次，有機(jī)層合併收集於三角瓶中。〔此為鹼性／中性半揮發(fā)性有機(jī)化合物之萃取液〕(２)剩餘之水層再以〔1＋1〕pH值小於260mL斗，搖動(dòng)一分鐘，靜置，俟水樣分層後，收集有機(jī)層於三角瓶，重覆二氯甲烷萃取步驟二次，有機(jī)層合併收集於三角瓶中。〔此為酸性半揮發(fā)性有機(jī)化合物之萃取液〕２、去水〔擇一使用〕：鹼性／中性半揮發(fā)性有機(jī)化合物之萃取液與酸性半揮發(fā)性有機(jī)化合物之萃取液，分別以下述方式除水後，再合併於濃縮瓶中。(１)無(wú)水硫酸鈉去水管柱除水：置少許玻璃棉於去水玻璃管柱底部，然後參加510cm高之無(wú)水硫酸鈉，將有機(jī)萃取液通過(guò)此去水玻璃管，收集於圓底燒瓶；再以20至30mL之二氯甲烷沖洗三角瓶及玻璃管，合併洗液於濃縮瓶。Goretex除水膜。(３)其他類(lèi)似除水功能之材料或裝置。３、濃縮萃取液以適當(dāng)濃縮裝置濃縮萃取液至近乾，以二氯甲烷定容至適當(dāng)體積。４、前處理流程如圖一所示。１、DFTPP50ngDFTPP確定其質(zhì)譜能符合表二之要求，假設(shè)不符合要求，則須重調(diào)整儀器狀態(tài)，至符合為止。12２、系統(tǒng)績(jī)效查核測(cè)試：系統(tǒng)績(jī)效查核可確保達(dá)到最小的平均感應(yīng)因子。在建立檢量線前，應(yīng)先執(zhí)行系統(tǒng)績(jī)效查核工作，即針對(duì)半揮發(fā)性物質(zhì)有四種系統(tǒng)績(jī)效查核化合物〔SPCC〕，這些化合物可承受之最小平均感應(yīng)因子為0.050。這些績(jī)效查核化合物，通常有較低的感應(yīng)因子且在層析系統(tǒng)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)衰退時(shí)，最先出現(xiàn)降低的現(xiàn)象，因此當(dāng)它們出現(xiàn)不正常時(shí)，便須重校正系統(tǒng)。並於進(jìn)行樣品分析時(shí)，每12小時(shí)查核一次系統(tǒng)績(jī)效查核化合物。依下式計(jì)算感應(yīng)因子〔ResponsefactorF其中：A

＝化合物特性離子之感應(yīng)訊號(hào)sA＝內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品特性離子之感應(yīng)訊號(hào)isC＝內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品之濃度〔mg/L〕isC＝化合物之濃度〔mg/L〕s３、檢量線製作5線標(biāo)準(zhǔn)溶液，最低一點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品的濃度應(yīng)宜與方法定量極限〔約為3倍方法偵測(cè)極限〕之濃度相當(dāng)。每一濃度之檢量線標(biāo)準(zhǔn)溶液，於上機(jī)前需添加肯定量〔40mg/〕的內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品。注入1μL〔建議值〕於氣相層析質(zhì)譜儀中，以尖峰感應(yīng)訊號(hào)面積或高度對(duì)對(duì)25%RSD：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：檢量線標(biāo)準(zhǔn)溶液中每一個(gè)化合物的平均感應(yīng)因子RF：檢量線標(biāo)準(zhǔn)溶液中，每一種濃度的感應(yīng)因子iSD(２)線性：假設(shè)每一化合物之RSD%小於25%常數(shù)，如此可用平均感應(yīng)因子進(jìn)行定量。假設(shè)某一化合物之RSD%大於25%

〕對(duì)濃度之一次或高次迴歸方式，繪製至少5點(diǎn)的校正濃度圖，其相關(guān)係數(shù)is需大於或等於0.99，使其定量時(shí)誤差最小?！布僭O(shè)無(wú)第二來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)品時(shí)，至少應(yīng)使用另一獨(dú)立配製之標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行分析作確認(rèn)，其相對(duì)誤差20%４、校正查核化合物查核測(cè)試：進(jìn)行校正查核化合物〔Calibrationcheckcompound,〕CCC核，以檢校起始檢量線之續(xù)用性，依下式計(jì)算相對(duì)誤差值〔D〕。：起始校正查核化合物之平均感應(yīng)因子RF：校正查核化合物之感應(yīng)因子假設(shè)每一校正查核化合物之相對(duì)誤差值小於20%，則起始校正檢量線仍可使用，假設(shè)有任一校正查核化合物相對(duì)誤差值大於20%，便須採(cǎi)取修正動(dòng)作；假設(shè)採(cǎi)取修正措施後，仍無(wú)法找出問(wèn)題，則須重製作檢量線，並於進(jìn)行樣品分析時(shí)，每12小時(shí)查核一次校正查核化合物。１、建議全部樣品分析前，先以一樣層析管柱之GC/FID或GC/PID加以篩檢，此動(dòng)作可減少氣相層析質(zhì)譜儀，因高濃度有機(jī)化合物導(dǎo)致之污染。２、樣品上機(jī)前，先將定容之萃取液，回復(fù)至室溫，取適量體積，添加肯定〔如：40mg/L〕的內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品。３、以和建立檢量線一樣之操作條件分析樣品。４、假設(shè)樣品分析之濃度超過(guò)檢量線濃度範(fàn)圍，則應(yīng)將定容之萃取液稀釋後，參加內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品並重分析。５、樣品分析流程如圖二所示。八、結(jié)果與處理１、定性分析之原則，是以樣品與標(biāo)準(zhǔn)品之特性離子圖譜比較，且須符合以下條件：(１)同一化合物各特性離子，必須在同一掃描或正負(fù)一個(gè)掃描之下強(qiáng)度達(dá)到最大值。待測(cè)物與標(biāo)準(zhǔn)品的相對(duì)滯留時(shí)間〔RelativeretentiontimRT異必須在±RRT以?xún)?nèi)。RRT＝RT

/RTs isRT：待測(cè)化合物之滯留時(shí)間。sRT〔參考表四〕。is(３)各特性離子的相對(duì)強(qiáng)度，必須與參考質(zhì)譜的相對(duì)強(qiáng)度差異在±30%以?xún)?nèi)。參考質(zhì)譜可取自此氣相層析質(zhì)譜所分析之標(biāo)準(zhǔn)品或參考資料庫(kù)。２、當(dāng)同分異構(gòu)物具相當(dāng)類(lèi)似的質(zhì)譜時(shí)，則應(yīng)視兩者在標(biāo)準(zhǔn)品分析圖譜的解析度是否可以承受，作為確認(rèn)的依據(jù)；假設(shè)基線到峰谷間的高度小於兩波峰高度總和的25%，則認(rèn)為此兩異構(gòu)物解析度，可承受且可分別定量；否則應(yīng)判定其為全部異構(gòu)物之總量。當(dāng)確認(rèn)一化合物後，可用表一中所列化合物之主要特性離子來(lái)對(duì)其EICP〔Extractedioncurrentpoie積分定量，假設(shè)主要特性離子在樣品中患病干擾，可採(cǎi)用次要特性離子來(lái)定量。待測(cè)物濃度計(jì)算方式如下：１、RSD%小於25%其中：A＝待測(cè)化合物特性離子之感應(yīng)訊號(hào)sA＝內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品特性離子之感應(yīng)訊號(hào)isC＝內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品之濃度〔mg/L〕isV＝萃取水樣之體積〔L〕oex＝平均感應(yīng)因子RSD%25%〔0.99〕：其中：C＝一次或高次迴歸曲線計(jì)算出之萃取液濃度〔mg/L〕exV＝萃取水樣之體積〔L〕oex九、品質(zhì)管制為檢驗(yàn)室，應(yīng)證實(shí)其具有力量以此方法分析樣品。實(shí)驗(yàn)室可以在試劑水中添加適當(dāng)濃度之待測(cè)物，建立其準(zhǔn)確度及周密度的要求，並在後續(xù)分析中證實(shí)其一貫力量，這些記錄都應(yīng)予以保存。１、空白樣品分析：每批次樣品〔當(dāng)該批樣品少於10個(gè)時(shí)〕或每10個(gè)樣品至少執(zhí)行一個(gè)空2２、查核樣品分析：分析以空白樣品為基質(zhì)，且參加適量的標(biāo)準(zhǔn)溶液及擬似標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)10３、重複樣品分析：每一批次或每10４、添加樣品分析：添加適量標(biāo)準(zhǔn)溶液及擬似標(biāo)準(zhǔn)溶液到真實(shí)樣品中，其頻率為每一批次10５、擬似標(biāo)準(zhǔn)品的回收率：實(shí)驗(yàn)室應(yīng)評(píng)估每個(gè)樣品中擬似標(biāo)準(zhǔn)品的回收率，並與本身所建立的品管要求比較，觀察有無(wú)異常情況出現(xiàn)。表八為國(guó)內(nèi)單一實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證所得擬似標(biāo)準(zhǔn)CLP管制範(fàn)圍的比較表。６、內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品監(jiān)測(cè)：在同一12小時(shí)批次內(nèi)，樣品中每一個(gè)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品的滯留時(shí)間與檢量線標(biāo)0.4%以?xún)?nèi)，而其離子尖峰面積變異，則應(yīng)在-50%～+100%之間。當(dāng)發(fā)現(xiàn)超出標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，須馬上尋找緣由並加以修正。採(cǎi)取修正動(dòng)作後，應(yīng)再重分析樣品。十、準(zhǔn)確度及周密度所示。十一、參考資料USEPA,Method625,MethodforOrganicChemicalAnalysisofMunicipalandIndustrialWastewater,1982.1994，廢污水中半揮發(fā)性有機(jī)污染物先期調(diào)查，環(huán)保署環(huán)境檢驗(yàn)所調(diào)查爭(zhēng)論年報(bào)其次號(hào)。1995，廢污水中半揮發(fā)性有機(jī)污染物調(diào)查爭(zhēng)論〔二〕，環(huán)保署環(huán)境檢驗(yàn)所調(diào)查爭(zhēng)論年報(bào)第三號(hào)。USEPA,SW-846,Method8270D,SemivolatileOrganicCompoundsbyGasChromatography/MassSpectromerGC/MS〕,2023.USEPAContractLaboratoryProgramStatementofWorkforOrganicAnalysis,Mult-Media,Multi-Concentration.DocumentOLM01.0-OLM01.8,August1991.註：本檢驗(yàn)相關(guān)樣品廢液，依含鹵素有機(jī)溶劑廢液處理。表一半揮發(fā)性有機(jī)化合物之方法偵測(cè)極限及特性離子表二DFTPP質(zhì)量強(qiáng)度要求標(biāo)準(zhǔn)MassMassm/zAbundanceCriteria51687012719719819927530-60percentofMass198Lessthan2percentofMass69Lessthan2percentofMass6940-60percentofMass198Lessthan1percentofMass198Basepeak,100percentrelativeabundance5-9percentofMass19810-30percentofMass198365Greaterthan1percentofMass198441PresentbutlessthanMass443442Greaterthan40percentofMass19844317-23percentofMass442表三半揮發(fā)性有機(jī)物之內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品及擬似標(biāo)準(zhǔn)品內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品Acenaphthene-d10Chrysene-d121,4-Dichlorobenzene-d4

之?dāng)M似標(biāo)準(zhǔn)品2-FluorophenolPhenol-d62,4,6-Tribromophenol

鹼性／中性半揮發(fā)性有機(jī)物之?dāng)M似標(biāo)準(zhǔn)品2-FluorobiphenylNitrobenzene-d5Terphenyl-d14Naphthalene-d8Perylene-d12Phenanthrene-d10表四1,4-Dichlorobenzene-dNaphthalene-d1,4-Dichlorobenzene-dNaphthalene-dAcenaphthene-d4810AnilineAcetophenoneAcenaphtheneBenzylalcoholBenzoicacidAcenaphthyleneBis(2-chloroethyl)etherBis(2-chloroethoxy)methane1-ChloronaphthaleneBis(2-chloroisopropyl)ether4-Chloroaniline2-Chloronaphthalene2-Chlorophenol4-Chloro-3-methylphenol4-Chlorophenylphenylether1,3-Dichlorobenzene2,4-DichlorophenolDibenzofuran1,4-Dichlorobenzene2,6-DichlorophenolDiethylphthalate1,2-Dichlorobenzeneα,α-DimethylphenethylamineDimethylphthalateEthylmethanesulfonate2,4-Dimethylphenol2,4-Dinitrophenol2-Fluorophenol(surr)Hexachlorobutadiene2,4-DinitrotolueneHexachloroethaneIsophorone2,6-DinitrotolueneMethylmethanesulfonate2-MethylnaphthaleneFluorene2-MethylphenolNaphthalene2-Fluorobiphenyl(surr)4-MethylphenolN-NitrosodimethylamineN-Nitroso-di-n-propylaminePhenolPhenol-d(surr)62-Picoline

NitrobenzeneNitrobenzene-(dsurr)82-NitrophenolN-Nitrosodi-n-butylamineN-Nitrosopiperdine1,2,4-Trichlorobenzene

Hexachlorocyclopentadiene1-Naphthylamine2-Naphthylamine2-Nitroaniline3-Nitroaniline4-Nitroaniline4-NitrophenolPentachlorobenzene1,2,4,5-Tetrachlorobenzene2,3,4,6-Tetrachlorophenol2,4,6-Tribromophenol(surr)2,4,6-Trichlorophenol2,4,5-Trichlorophenol表四半揮發(fā)性有機(jī)物參考對(duì)應(yīng)之內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品〔續(xù)〕Phenanthrene-d104-Aminobiphenyl

Benzidine

Chrysene-d12

Perylene-d12Benzo(b)fluorantheneAnthracene4-BromophenylphenyletherDi-n-butylphthalate4,6-Dinitro-2-methyl-phenolDiphenylamineFluorantheneHexachlorobenzeneN-NitrosodiphenylaminePentachlorophenolPentachloronitrobenzenePhenacetinPhenanthrenePronamideNonylphenol

Benzo(a)anthraceneBis(2-ethylhexyl)phthalateButylbenzylphthalateChrysene3,3’-Dichlorobenzidinep-DimethylaminoazobenzenePyreneTerphenyl-d(surr)147,12-Dimethylbenz(a)anthraceneDi-n-octylphthalate3-MethylcholanthreneBisphenolA

Benzo(k)fluorantheneBenzo(g,h,i)peryleneBenzo(a)pyreneDibenz(a,j)acridineDibenz(a,h)anthraceneIdeno(1,2,3-cd)pyreneBis(2-ethylhexyl)adipate表五校正查核化合物〔CCC〕鹼性／中性半揮發(fā)性有機(jī)物之校正查核化合物Acenaphthene1,4-DichlorobenzeneHexachlorobutadieneFluorantheneBenzo(a)pyrene

酸性半揮發(fā)性有機(jī)物之校正查核化合物4-Chloro-3-methylphenol2,4-Dichlorophenol2-NitrophenolPhenolPentachlorophenol2,4,6-Trichlorophenol表六鹼性／中性半揮發(fā)性有機(jī)化合物AcenaphtheneAcenaphthyleneAnthraceneBenzo(a)anthraceneBenzo(b)fluoroantheneBenzo(k)fluoroantheneBenzo(ghi)peryleneBenzo(a)pyreneBenzidineButylbenzylphthalateBis(2-chloroethoxy)methaneBis(2-chloroethyl)etherBis(2-chloroisopropyl)etherBis(2-ethylhexyl)phthalate4-Bromophenylphenylether2-Chloronaphthalene4-ChlorophenylphenyletherCarbazoleChryseneDibenzo(a,h)anthraceneDi-n-butylphthalate1,2-Dichlorobenzene1,3-Dichlorobenzene1,4-Dichlorobenzene

2,6-DinitrotolueneDi-n-OctylphthalateFluorantheneFluoreneHexachlorobenzeneHexachlorobutadieneHexachlorocyclopentadieneHexachloroethaneIndeno(1,2,3,-cd)pyreneIsophoroneNaphthaleneNitrobenzeneN-Nitrosodi-n-propylamineN-NitrosodiphenylamineN-NitrosodimethylaminePhenanthrenePyreneAnilineAzobenzeneBenzylalcohol4-ChloroanilineDibenzofuran2-Methylnaphthalene2-NitroanilineDiethylphthalateDimethylphthalate2,4-Dinitrotoluene

3-NitroanilineNitroaniline1,2,4-Trichlorobenzene表七酸性半揮發(fā)性有機(jī)化合物4-Chloro-3-methylphenol2-Methylphenol2-Chlorophenol4-Methylphenol2,4-Dichlorophenol2,4,5-Trichlorophenol2,4-DimethylphenolBenzoicAcid2,4-Dinitrophenol

2-Methyl-4,6-dinitrophenol4-Nitrophenol2-NitrophenolPentachlorophenolPhenol2,4,6-TrichlorophenolNonylphenolBisphenolABis(2-ethylhexyl)adipate表八6514擬似標(biāo)準(zhǔn)品在試劑水中的回收率及CLP6514擬似標(biāo)準(zhǔn)品驗(yàn)證品管範(fàn)圍〔%〕CLP品管範(fàn)圍*〔%〕2-Fluorophenol34～10521～110Phenol-d29～9510～110Nitrobenzene-d37～16335～1142-Fluorobiphenyl49～14943～1162,4,6-Tribromophenol86～11710～123Terphenyl-d52～13233～141*資料取自參考資料四。表九單一實(shí)驗(yàn)室添加半揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)品於試劑水之周密度與準(zhǔn)確度化合物

添加濃度 平均回收 百分標(biāo)準(zhǔn) 回收率

分析次數(shù)〔μg/L〕 率〔%〕 偏差〔%〕 〔%〕4N-Nitrosodimethylamine2-Fluoropheosur.AnilinePhenol-〔sur.6

-- --

-- -- 1010051.810051.813.230651010057.920.7341051010071.519.2371061010044.920.529951010045.315.429821010083.510.668951010086.112.9671041010077.714.444981010081.917.5461121010081.51451991010081.313.565931010074.216.436901010066.537.2ND951010078.516.343991010074.523.72810710100--89.7--12--67101--101010085.643.8371631010089.111.9711121010090.910.8741091010091.317.2601171010070.630.85891010090.812.4681131010028.234.1ND911010090.813.3711131010085.915.4691131010092.216.9641101010083.818.8541051010078.718.4521121010088.816.36510910100104.528.56815310--------102-ChlorophenolBis(2-chloroethyl)ether1,3-Dichlorobenzene1,4-Dichlorobenzene1,2-DichlorobenzeneBenzenemethanol2-MethylphenolBis(2-chloroisopropyl)etherHexachloroethane4-MethylphenolN-Nitroso-Di-n-propylamineNaphthaleneIS)8Nitrobenzenedsur.5NitrobenzeneIsophorone2-Nitrophenol2,4-DimethylphenolBis(2-chloroethoxy)methaneBenzoicacid2,4-Dichlorophenol1,2,4-TrichlorobenzeneNaphthalene4-ChloroanilineHexachlorobutadiene4-Chloro-3-methylphenol2-MethylnaphthaleneAcenaphthene-d(IS)1010069.821.210069.821.2391021010094.97.785105101001008.28411410100853749149101009710.3751141010096.510.8821191010095.813.1661111010095.123.7661301010010210.580119101009914751221010095.911.5701101010080.8253396101009611.174110101004729ND911010010113.6861171010010214.3731211010096.61273113101009613.47211210100--102--17--79128--10101009828501311010010215701141010099.617.7761381010010410.7861171040749.749~831710097.412.2711081010098.512.8761161010089.224.6481211010010214.670120101009812.7701121010012023.58115010100101.413.3771