中藥材及中藥飲片的檢驗(yàn)

關(guān)于中藥材及中藥飲片的檢驗(yàn)第1頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材標(biāo)準(zhǔn)飲片標(biāo)準(zhǔn)*中國(guó)藥典*局（部）頒標(biāo)準(zhǔn)

中藥材第1冊(cè)、藏藥、維藥、蒙藥分冊(cè)*地方標(biāo)準(zhǔn)

中藥材標(biāo)準(zhǔn)、炮制規(guī)范第2頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)一*中國(guó)藥典2010年版凡例第十二條解讀*正文中未列飲片和炮制項(xiàng)的，其名稱(chēng)與藥材名稱(chēng)相同，該正文同為藥材和飲片標(biāo)準(zhǔn)*正文中飲片炮制項(xiàng)為凈制、切制的，其飲片名稱(chēng)或相關(guān)項(xiàng)目亦與藥材相同第3頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)三白草*飲片中巳列有檢查項(xiàng)目者第4頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)三棱*飲片中巳列有檢查項(xiàng)目者第5頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)生姜*飲片中巳列有檢查項(xiàng)目者注意：姜皮無(wú)法執(zhí)行第6頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)*未列飲片和炮制項(xiàng)土貝母第7頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)*未列飲片和炮制項(xiàng)第8頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)*飲片中項(xiàng)目與藥材不一致者缺重金屬及有害元素、含量測(cè)定第9頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)*切制者飲片名稱(chēng)同炙甘草除外第10頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)*飲片中項(xiàng)目未寫(xiě)全者第11頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)*飲片中特殊炮制品未列項(xiàng)目者炒僵蠶第12頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)*飲片中缺鑒別（1）項(xiàng)者第13頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)*分列品種的確認(rèn)性狀：金釵石斛、鼓槌石斛、流蘇石斛等鑒別：金釵石斛（石斛堿）、鼓槌石斛（毛蘭素）、流蘇石斛等（石斛酚）含量測(cè)定：金釵石斛（石斛堿）、鼓槌石斛（毛蘭素）、流蘇石斛等（無(wú)）第14頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)*分列品種的確認(rèn)藥材標(biāo)準(zhǔn)中：北柴胡有北柴胡對(duì)照藥材、柴胡皂苷a、d對(duì)照品鑒別、含量測(cè)定（柴胡皂苷a、d總量）

南柴胡無(wú)鑒別及含量測(cè)定項(xiàng)第15頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)*分列品種的確認(rèn)第16頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)二*中國(guó)藥典2010年版*湖南省中藥飲片炮制規(guī)范2010年版第17頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)二炮制方法二者不完全一致者*若執(zhí)行湖南省中藥飲片炮制規(guī)范2010年版適用范圍為：湖南省境內(nèi)、非制藥企業(yè)、且按10kg/100kg生產(chǎn)*如醋乳香、醋沒(méi)藥ChP

5kg/100kg省標(biāo)10kg/100kg第18頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)二*新版GMP包裝上標(biāo)出執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)*若執(zhí)行中國(guó)藥典適用范圍為：全國(guó)、全行業(yè)、且按5kg/100kg生產(chǎn)第19頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)二炮制方法二者一致者*人參、西洋參等建議執(zhí)行中國(guó)藥典第20頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)二片形等問(wèn)題各地要求不統(tǒng)一如黃芪片、甘草片等長(zhǎng)橢圓形、圓形、薄片或厚片第21頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)三*按收檢日期原則1、中國(guó)藥典2010年版一部2010年10月1日2、中國(guó)藥典2010年版第一增補(bǔ)本2012年10月1日3、中國(guó)藥典2010年版第二增補(bǔ)本2013年12月1日第22頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)三*按抽樣單上填寫(xiě)的名稱(chēng)*半夏與水半夏藥典部頒第23頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)三*按抽樣單上填寫(xiě)的名稱(chēng)*半夏、清半夏、法半夏、姜半夏*川貝母、湖北貝母等不能籠統(tǒng)寫(xiě)“貝母”*A物寫(xiě)成B物，按B物檢如南五味子---五味子小通草----通草、烏梅----乳香第24頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)三*按實(shí)物原則*山藥中國(guó)藥典與省中藥材標(biāo)準(zhǔn)均有收載，流通領(lǐng)域中

生產(chǎn)企業(yè)原則上執(zhí)行中國(guó)藥典*炮制品山茱萸（實(shí)為酒萸肉）、乳香（實(shí)為醋乳香）、延胡索（實(shí)為醋延胡索）、五味子（醋五味子）等*不認(rèn)可南五味子---五味子通草----小通草第25頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三一、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)三*外省地方藥材標(biāo)準(zhǔn)*如中成藥生產(chǎn)企業(yè)有證據(jù)表明該企業(yè)有產(chǎn)品在申請(qǐng)報(bào)批時(shí)采用的藥材執(zhí)行***省中藥材標(biāo)準(zhǔn)*客戶(hù)有特殊需求，指定按****標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，發(fā)檢測(cè)報(bào)告*中草藥文獻(xiàn)客戶(hù)特殊需求，發(fā)檢測(cè)報(bào)告第26頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三二、與中藥材及飲片的相關(guān)附錄第27頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三二、與中藥材及飲片的相關(guān)附錄共計(jì)16個(gè)第28頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三對(duì)照品管理：1、入庫(kù)、配置使用記錄2、按條件儲(chǔ)存3、毒麻對(duì)照品雙人雙鎖管理，使用有詳細(xì)臺(tái)賬4、配置后的對(duì)照品原則上當(dāng)次使用；若多次使用，需進(jìn)行穩(wěn)定性考察5、未注明儲(chǔ)存條件的，在室溫下保存；注明儲(chǔ)存條件的，按儲(chǔ)存條件保存三、對(duì)照品的使用、管理第29頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三三、對(duì)照品的使用、管理第30頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三對(duì)照品使用

*嚴(yán)格按對(duì)照品所附說(shuō)明書(shū)的使用方法使用*按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法使用（老批號(hào)，無(wú)說(shuō)明書(shū)者）三、對(duì)照品的使用、管理第31頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三不管標(biāo)準(zhǔn)如何規(guī)定，按70℃減壓干燥4小時(shí)后使用，計(jì)算時(shí)要代入含量值99.6%三、對(duì)照品的使用、管理第32頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三不管標(biāo)準(zhǔn)如何規(guī)定，直接使用，計(jì)算時(shí)要代入含量值90.1%三、對(duì)照品的使用、管理第33頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三按標(biāo)準(zhǔn)用，若標(biāo)準(zhǔn)無(wú)減壓干燥等其他規(guī)定，則直接使用，含量值以100%計(jì)*新批號(hào)發(fā)放舊批號(hào)失效，但中藥化學(xué)對(duì)照品可有一過(guò)渡期，原則上不超過(guò)6個(gè)月三、對(duì)照品的使用、管理第34頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三四、取樣與粉碎非常重要均勻性、代表性、準(zhǔn)確性四分法反復(fù)粉碎組合粉碎機(jī)95%過(guò)篩粉末留樣（不合格樣品必要時(shí)）復(fù)核時(shí)同時(shí)寄送粉末樣品

抽樣-----更應(yīng)注意樣品的代表性第35頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求容量?jī)x器的標(biāo)化國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程JJG-2006（常用玻璃量器）分類(lèi)：容量瓶、滴定管、移液管、量筒（杯）玻璃量器分類(lèi).pdf檢定周期：3年（堿式滴定管1年）第36頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求名稱(chēng)與藥典有差異第37頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求名稱(chēng)與藥典有差異第38頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求名稱(chēng)與藥典有差異第39頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求名稱(chēng)與藥典一致第40頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求玻璃量器的清洗水洗（自來(lái)水----純化水）合成洗滌劑洗鉻酸洗液洗硝酸洗液（元素、MS等）第41頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求容量瓶第42頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求移液管45度防空吸?？?5秒第43頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求滴定酸式：將滴定管保留半管左右的溶液，一手握著管的中部，一首握住活塞，斜向做一個(gè)沖擊動(dòng)作，同時(shí)快速打開(kāi)活塞，這樣就能靠慣性力，使少量液體和氣泡

一起沖出第44頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求滴定第45頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求讀數(shù)第46頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求滴定液滴定液標(biāo)定中國(guó)藥典、中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)間接配制法與直接配制法“水”，系指蒸餾水或去離子水，在未注明有其他要求時(shí)，應(yīng)符合純化水的規(guī)定第47頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)于臨用前精密量取濃度等于或大于0.1mol/L的滴定液適量，加新沸過(guò)的冷水或規(guī)定的溶劑定量稀釋制成第48頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求配制間接配制法

應(yīng)為其名義值的0.95-1.05，否則需調(diào)整

直接配制法，采用“基準(zhǔn)試劑”滴定液必須澄清，必要時(shí)可濾過(guò)；并按各該滴定液項(xiàng)下的［貯藏］條件貯存第49頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求標(biāo)定所用分析天平及其砝碼、滴定管、量瓶和移液管等，均應(yīng)經(jīng)過(guò)檢定合格；其校正值與原標(biāo)示值之比的絕對(duì)值大于0.05%時(shí)，應(yīng)在計(jì)算中采用校正值予以補(bǔ)償室溫（10-30℃）下進(jìn)行第50頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求雙人各3份（配制者加1份預(yù)標(biāo)），0.1%（氫氧化鈉，0.2%等）；標(biāo)定結(jié)果按初、復(fù)標(biāo)的平均值計(jì)算，取4位有效數(shù)字臨用前按稀釋法配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有規(guī)定外,其濃度可按原滴定液（濃度等于或大于0.1mol/L）的標(biāo)定濃度與取用量（加校正值），以及最終稀釋成的容量（加校正值），計(jì)算而得第51頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求標(biāo)定根據(jù)滴定液的消耗量選用適宜容量的滴定管；滴定管應(yīng)潔凈，玻璃活塞應(yīng)密合、旋轉(zhuǎn)自如，盛裝滴定液前，應(yīng)先用少量滴定液淋洗3次，盛裝滴定液后，宜用小燒杯覆蓋管口滴定液宜從滴定管的起始刻度開(kāi)始；滴定液的消耗量，除另有特殊規(guī)定外，應(yīng)大于20ml，讀數(shù)應(yīng)估計(jì)到0.01ml第52頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求貯藏與使用應(yīng)在滴定液貯瓶外的醒目處貼上標(biāo)簽，寫(xiě)明滴定液名稱(chēng)及其標(biāo)示濃度；并在標(biāo)簽下方加貼如下內(nèi)容的表格，根據(jù)記錄填寫(xiě)

第53頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求取用滴定液時(shí)，一般應(yīng)事先輕搖貯存有大量滴定液的容器，使與黏附于瓶壁的液滴混合均勻，而后分取略多于需用量的滴定液置于潔凈干燥的具塞玻瓶中，用以直接轉(zhuǎn)移至滴定管內(nèi)，或用移液管量取，避免因多次取用而反復(fù)開(kāi)啟貯存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原貯存容器中，以避免污染。第54頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求常用的且性質(zhì)穩(wěn)定的超3個(gè)月后復(fù)標(biāo)；不常用的臨用前復(fù)標(biāo)揮發(fā)性強(qiáng)、在空氣中不穩(wěn)定的或?qū)嶒?yàn)時(shí)溫度與標(biāo)定溫度相差較大（±10℃）臨用前復(fù)標(biāo)第55頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求顯微生物體視第56頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求顯微數(shù)碼體視數(shù)碼生物第57頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求顯微第58頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求顯微鏡臺(tái)測(cè)微尺標(biāo)化目鏡測(cè)微尺第59頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求顯微*制片技術(shù)

（1）先透化后蓋蓋玻片

（2）先蓋蓋玻片再透化目的：使淀粉、色素等溶解，并使組織細(xì)胞膨脹、透明，以利鏡檢第60頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求顯微*制片技術(shù)

粉末過(guò)篩---粒度均勻

蓋片后壓片---視野中樣本合適第61頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求薄層色譜第62頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求薄層色譜×第63頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求薄層色譜----商品板硅膠G板和硅膠GF254預(yù)制板

5*10cm,5*20cm,10*20cm,20*20cm聚酰胺薄膜用時(shí)自行裁剪合適大小第64頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求薄層色譜----自制板第65頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求薄層色譜----點(diǎn)樣第66頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求薄層色譜----點(diǎn)樣第67頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三薄層色譜----展開(kāi)五、分析與要求第68頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三69薄層色譜法的操作及注意點(diǎn)顯色：噴霧瓶霧化效果均勻、氣壓適當(dāng)、噴時(shí)與板距離適中、噴灑均勻、足量五、分析與要求第69頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三70顯色劑的用量薄層色譜在中藥鑒別中的應(yīng)用五、分析與要求第70頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三71加熱時(shí)間五、分析與要求第71頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三72不同薄層板的影響MN煙臺(tái)自制五、分析與要求第72頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三73濕度影響（吸附劑活性）五、分析與要求第73頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三74溫度影響30℃18℃淫羊藿不同溫度展開(kāi)4℃28℃五、分析與要求第74頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三75溶劑蒸汽影響五、分析與要求第75頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三供試品溶液稠度的影響五、分析與要求第76頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三三氯甲烷-甲醇-水（23∶5∶0.5）甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7∶3∶0.2）山藥展開(kāi)劑的影響五、分析與要求第77頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求液相色譜

*進(jìn)樣手動(dòng)與自動(dòng)進(jìn)樣器定量環(huán)第78頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求液相色譜

*樣品前處理濾膜材質(zhì)0.2與0.45um

濾過(guò)與離心

續(xù)濾液第79頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求液相色譜*異常峰

峰分裂

溶劑化效應(yīng)柱塌陷等巖白菜素、士的寧等第80頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求液相色譜*異常峰拖尾或前沿峰固定相、流動(dòng)相、柱溫等

第81頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求液相色譜*異常峰溶劑峰不一定都在3分鐘以?xún)?nèi)

甲醇第82頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求液相色譜*波長(zhǎng)的選擇流動(dòng)相為溶劑

第83頁(yè)，講稿共90頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、分析與要求氣相