儀器分析結(jié)課論文

儀

器

分

析

論

文核磁共振（NMR）的應(yīng)用具有磁距的原子核在高強(qiáng)度磁場(chǎng)作用下，可吸收適宜頻率的電磁輻射，由低能態(tài)躍遷到高能態(tài)的現(xiàn)象。如1H、3H、13C、15N、19F、31P等原子核，都具有非零自旋而有磁距，能顯示此現(xiàn)象。不同分子中原子核的化學(xué)環(huán)境不同，將會(huì)有不同的共振頻率，產(chǎn)生不同的共振譜。記錄這種波譜即可判斷該原子在分子中所處的位置及相對(duì)數(shù)目，可以分析各種有機(jī)和無(wú)機(jī)物的分子結(jié)構(gòu)，用于進(jìn)行定量分析及分子量的測(cè)定?？梢灾苯友芯咳芤汉突罴?xì)胞中分子量較?。?0kDa以下）的蛋白質(zhì)、核酸以及其他分子的結(jié)構(gòu)，而不損傷細(xì)胞。核磁共振適合于液體、固體。如今的高分辨技術(shù)，還將核磁用于了半固體及微量樣品的研究。核磁譜圖已經(jīng)從過(guò)去的一維譜圖（1D）發(fā)展到如今的二維（2D）、三維（3D）甚至四維（4D）譜圖，陳舊的實(shí)驗(yàn)方法被放棄，新的實(shí)驗(yàn)方法迅速發(fā)展，它們將分子結(jié)構(gòu)和分子間的關(guān)系表現(xiàn)得更加清晰。在世界的許多大學(xué)、研究機(jī)構(gòu)和企業(yè)集團(tuán)，都可以聽(tīng)到核磁共振這個(gè)名詞，包括我們?cè)谌粘Ｉ钪惺煜さ拇蠹瘓F(tuán)。而且它在化工、石油、橡膠、建材、食品、冶金、地質(zhì)、國(guó)防、環(huán)保、紡織及其它工業(yè)部門(mén)用途日益廣泛。微型磁共振成像系統(tǒng)BRUKER公司獲得R&D100獎(jiǎng)的mq系列minispec核磁共振分析儀是理想的TD-NMR譜儀（TD,TimeDecay，時(shí)間衰減的NMR譜儀），長(zhǎng)時(shí)間的穩(wěn)定性以及優(yōu)異的測(cè)試重復(fù)性保證了儀器用于產(chǎn)品質(zhì)量控制/過(guò)程控制的可靠性，mq系列核磁共振分析儀還可用于研究、開(kāi)發(fā)。Bruker的mq系列核磁共振分析儀廣泛用于食品如油脂廠、巧克力廠、餅干廠，石化如聚丙烯裝置、聚乙烯裝置、聚苯乙烯裝置、ABS裝置、SBS裝置等，化工如牙膏廠、有機(jī)氟產(chǎn)品等的產(chǎn)品質(zhì)量的檢驗(yàn)檢測(cè)。BRUKER公司是最早生產(chǎn)minispecNMR用于QA/QC的家，一支強(qiáng)有力的集研究、生產(chǎn)、應(yīng)用、技術(shù)支持的隊(duì)伍以及遍及世界各地的售后服務(wù)體系，這些因素保證BRUKER公司的產(chǎn)品處于世界領(lǐng)先、用戶(hù)最多、售后及應(yīng)用支持最完善。測(cè)定固體脂肪含量（SFC）：SFC值的得到是通過(guò)脂肪樣品中的固體和液體NMR信號(hào)的相對(duì)比值得到的。Minispec采用脈沖NMR方法來(lái)得到SFC值，這就意味著一個(gè)很短、能量很高的射頻信號(hào)（RF）加到樣品上，在靜磁場(chǎng)中的氫原子核發(fā)生能級(jí)躍遷。氫原子核的能級(jí)發(fā)生躍遷后，在minispec的接收線圈上產(chǎn)生一個(gè)可檢測(cè)的信號(hào)，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間的衰減，氫原子核回到平衡狀態(tài)，信號(hào)的衰減過(guò)程我們稱(chēng)之為：自由感應(yīng)衰減曲線（FID），F(xiàn)ID的信號(hào)長(zhǎng)度從幾個(gè)毫秒到幾秒（弛豫時(shí)間），F(xiàn)ID信號(hào)的幅度反映了氫核的量，弛豫時(shí)間反映了分子運(yùn)動(dòng)。由此我們根據(jù)FID信號(hào)的變化來(lái)區(qū)分固體信號(hào)和液體信號(hào)，固體信號(hào)分子運(yùn)動(dòng)慢、FID衰減快，液體信號(hào)分子運(yùn)動(dòng)快，F(xiàn)ID衰減慢。因此我們根據(jù)FID的信號(hào)的衰減情況，可以得到固體信號(hào)和液體信號(hào)的比值，由此得到固體脂肪含量的值即SFC值。食品應(yīng)用：測(cè)定固體脂肪含量（SFC）以及脂肪的熔融曲線；人造黃油中的水含量；食品中的油或脂肪含量；油料種籽的油和水的測(cè)定；奶粉中的脂肪和水含量的測(cè)定；稻谷中的水含量的測(cè)定；油乳中，水滴的大小以及分布測(cè)定。在聚合物中的應(yīng)用：聚乙烯的密度；交聯(lián)密度的測(cè)定；天然纖維、人造纖維上油率的測(cè)定；聚丙烯二甲苯可溶物測(cè)定；聚丙烯的R21值的測(cè)定；聚合物中增塑劑或橡膠含量的測(cè)定；共混物或共聚物中橡膠含量測(cè)定；共聚物相對(duì)含量測(cè)定；橡膠膠乳中的固體含量測(cè)定；聚合物中氟含量的分析在石化行業(yè)中的應(yīng)用：石油蒸餾物以及煤的總氫含量測(cè)定；石蠟中的油含量測(cè)定；油品粘度的測(cè)定。在醫(yī)藥、生物行業(yè)中的應(yīng)用：糞便中脂肪含量測(cè)定；活體老鼠的瘦肉、脂肪以及流體含量測(cè)定。技術(shù)參數(shù)：永久磁體，磁場(chǎng)強(qiáng)度從0.2特斯拉至1.4特斯拉氫（質(zhì)子）的共振頻率7.5MHz至60MHz樣品直徑5mm至50mm，粉末樣品至活體動(dòng)物老鼠均可使用變溫范圍：-190C至200C，程序升溫，數(shù)字化控制梯度場(chǎng)：高達(dá)4T/m,成像和擴(kuò)散研究主要特點(diǎn)：世界上最大的NMR生產(chǎn)廠家，模塊設(shè)計(jì)，數(shù)字化儀器，控制精度高2.ISO標(biāo)準(zhǔn)固體脂肪含量、油料種籽油含量測(cè)定方法，為企業(yè)進(jìn)入國(guó)際市場(chǎng)提供質(zhì)量保證為石化、化工提供多種產(chǎn)品、原料的NMR分析方法、直接使用，提高分析效率分析方法庫(kù)，為不同用戶(hù)的產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)提供了方法，定標(biāo)、建模過(guò)程簡(jiǎn)單快捷速度快、精度高、操作簡(jiǎn)單、不需溶劑、綠色環(huán)保、無(wú)表面效應(yīng)、樣品形狀無(wú)關(guān)在中國(guó)，其應(yīng)用主要在基礎(chǔ)研究方面，企業(yè)和商業(yè)應(yīng)用普及率不高，主要原因是產(chǎn)品開(kāi)發(fā)不夠、使用成本較高。但在石油化工、醫(yī)療診斷方法應(yīng)用較多。一些實(shí)際的應(yīng)用：1.分子結(jié)構(gòu)的測(cè)定化學(xué)位移各向異性的研究金屬離子同位素的應(yīng)用動(dòng)力學(xué)核磁研究質(zhì)子密度成像T1T2成像化學(xué)位移成像其它核的成像指定部位的高分辨成像元素的定量分析有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)解析表面化學(xué)有機(jī)化合物中異構(gòu)體的區(qū)分和確定大分子化學(xué)結(jié)構(gòu)的分析生物膜和脂質(zhì)的多形性研究脂質(zhì)雙分子層的脂