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納米科技概論課件第四第一頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五一、粒度的表征
粒度是指粉體粒子大小的量度。粒度的表征是對(duì)粒子大小的表征——包括平均直徑和粒度分布的表征。
第二頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五一、粒度的表征1、粒子的平均粒徑
若粒子是球形,球形直徑就是粒徑;若納米粉體是由粒徑為d1,d2,d3,…,dn的粒子所組成的集合體,表征粒度的物理量應(yīng)為體系平均粒徑。粒子的尺寸用粒徑來(lái)表示:若粒子不是球形,用等效球體的直徑來(lái)表示;第三頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五一、粒度的表征1、粒子的平均粒徑
第四頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五一、粒度的表征1、粒子的平均粒徑
第五頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五粒度分布可用正態(tài)分布方程來(lái)表示:一、粒度的表征2、粒度分布的表征百分率曲線:又稱頻率曲線,是指在顆粒群中,顆粒的當(dāng)量直徑為某一直徑數(shù)值出現(xiàn)的概率。第六頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五一、粒度的表征常用眾數(shù)直徑、中位徑等參量來(lái)描述粒度分布:
眾數(shù)直徑是指顆粒出現(xiàn)最多的粒度值,即相對(duì)百分率曲線的最高峰值。2、粒度分布的表征第七頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五一、粒度的表征常用眾數(shù)直徑、中位徑等參量來(lái)描述粒度分布:
中位徑d50是指在占顆粒總量50%的粒子所對(duì)應(yīng)的粒子直徑。2、粒度分布的表征第八頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五二、粒度及表面形狀測(cè)量技術(shù)傳統(tǒng)測(cè)試技術(shù)中,在10nm以下范圍內(nèi)僅有電子顯微鏡法和光子相關(guān)譜法(PCS)可用。納米尺度第九頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五二、粒度及表面形狀測(cè)量技術(shù)1、電子顯微鏡測(cè)試光的衍射現(xiàn)象嚴(yán)重地限制了光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng),以可見(jiàn)光照明的顯微鏡最大的分辨率約為300nm左右,其放大倍率設(shè)計(jì)為1000~1500倍已是極限,再提高已無(wú)意義。利用在真空中高速運(yùn)動(dòng)的電子流代替光線來(lái)作為顯微鏡的照明,其波長(zhǎng)約為可見(jiàn)光的十萬(wàn)分之一,分辨率大大提高。第十頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五二、粒度及表面形狀測(cè)量技術(shù)1、電子顯微鏡測(cè)試電子顯微鏡包括掃描電鏡和透射電鏡。透射電鏡測(cè)試范圍已達(dá)到1nm(最高達(dá)0.3nm)。測(cè)試方法的核心在制出電鏡適用的樣品。第十一頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五二、粒度及表面形狀測(cè)量技術(shù)1、電子顯微鏡測(cè)試測(cè)量電鏡照片上微粒的粒徑就達(dá)到了粉體粒度測(cè)試的目的,測(cè)量球體粒徑的個(gè)數(shù)參考表4-1所列情況而定。第十二頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五二、粒度及表面形狀測(cè)量技術(shù)1、電子顯微鏡測(cè)試掃描電鏡制樣復(fù)雜一些,且分辨率較透射電鏡低,但掃描電鏡顯微像立體性更好一些,便于觀察分析。第十三頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五二、粒度及表面形狀測(cè)量技術(shù)2、激光光散射法原理:當(dāng)單色光通過(guò)以超細(xì)粉體為分散相的懸浮液時(shí),粉體粒子對(duì)單色光會(huì)產(chǎn)生散射,光散射的模式由粒子尺寸d和單色入射光的波長(zhǎng)λ所決定:1)當(dāng)d>>λ時(shí),屬于夫瑯禾費(fèi)衍射。如果把所測(cè)顆粒都等效為球體,當(dāng)激光照射到粒子表面時(shí)發(fā)生散射,粒子越小,散射角越大。測(cè)量散射角,即可得到粒子的平均粒徑、粒度分布及比表面積。第十四頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五二、粒度及表面形狀測(cè)量技術(shù)2、激光光散射法原理:當(dāng)單色光通過(guò)以超細(xì)粉體為分散相的懸浮液時(shí),粉體粒子對(duì)單色光會(huì)產(chǎn)生散射,光散射的模式由粒子尺寸d和單色入射光的波長(zhǎng)λ所決定:2)當(dāng)d≈λ時(shí),屬Rayleight-Gans-Mie散射。因?yàn)閼腋∫褐辛W犹幱诓粩嗟臒徇\(yùn)動(dòng)(布朗運(yùn)動(dòng)),散射光的強(qiáng)度會(huì)隨著粒子的運(yùn)動(dòng)而形成運(yùn)動(dòng)斑紋;第十五頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五二、粒度及表面形狀測(cè)量技術(shù)2、激光光散射法原理:當(dāng)單色光通過(guò)以超細(xì)粉體為分散相的懸浮液時(shí),粉體粒子對(duì)單色光會(huì)產(chǎn)生散射,光散射的模式由粒子尺寸d和單色入射光的波長(zhǎng)λ所決定:2)懸浮液內(nèi)分散相的粒子大,則移動(dòng)慢,散射光光強(qiáng)的波動(dòng)速率也慢;反之,小粒子移動(dòng)的快,光強(qiáng)變化的速率也快。通過(guò)測(cè)量光強(qiáng)隨時(shí)間的變化,可以獲知懸浮液內(nèi)顆粒尺寸的分布情況。第十六頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五三、粒子表面電性能測(cè)量及Zeta電泳儀將納米微粒表面修飾后溶解于水中,形成極性液體,所有在極性液體內(nèi)的粒子都會(huì)由于表面分子的離子化、離子的選擇吸附、離解與交換而產(chǎn)生表面電荷;大部分物質(zhì)的粒子在水中帶負(fù)表面電荷,但整個(gè)溶液是電中性的,故還應(yīng)當(dāng)有等量的反離子存在,粒子表面吸附的離子和溶液中的反離子構(gòu)成了雙電層。第十七頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五三、粒子表面電性能測(cè)量及Zeta電泳儀距粒子表面越近,反離子的濃度越高,直到帶負(fù)電荷的粒子的負(fù)電荷電場(chǎng)力所不及的距離時(shí),反離子的濃度為0,這樣粒子的表面及那些反離子就構(gòu)成了擴(kuò)散雙電層。
如果施加一個(gè)外電場(chǎng),帶電粒子就會(huì)向極性相反的電極移動(dòng),此時(shí)不單單是這個(gè)納米粒子,同時(shí)還有一層牢牢地附在粒子表面的液體隨其運(yùn)動(dòng),這個(gè)過(guò)程稱為電泳。第十八頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五三、粒子表面電性能測(cè)量及Zeta電泳儀
此滑動(dòng)界面(粒子外吸附著液體與溶液間的界面)與溶液內(nèi)部的電位差稱為Zeta電勢(shì)。Zeta電勢(shì)與溶液內(nèi)的電解質(zhì)的濃度、粒子吸附的離子的濃度均有關(guān)系。帶電粒子在外電場(chǎng)作用下移動(dòng)速度與Zeta電位密切相關(guān)。第十九頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五三、粒子表面電性能測(cè)量及Zeta電泳儀可以通過(guò)測(cè)量粒子在外加電場(chǎng)中的移動(dòng)速度而得到Zeta電勢(shì)。目前常用的電泳儀都是用這個(gè)方法設(shè)計(jì)的,它不僅可以測(cè)得Zet
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