醫(yī)用輸血輸液

醫(yī)用輸血輸液參考依據(jù)GB/T14233.1-2008《醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法第1部分：化學(xué)分析方法》GB/T601-2002《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》GB/T6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》一般規(guī)定：室溫：10℃～30℃實(shí)驗(yàn)用水：二級水（GB/T6682-2008）精確稱量：恒重：兩次稱量差別小于分析結(jié)果：均以2次的算術(shù)平均值表示。若一份合格一份不合格，需重新測定。所用試劑均為分析純以上。表1：分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格返回序號適用產(chǎn)品檢驗(yàn)液制備方法名稱使用時(shí)間1體外輸注管路（如輸液器、輸血器）＜24h3套樣品+燒瓶構(gòu)成循環(huán)系統(tǒng)，加250ml水，在37℃±1℃，通過蠕動(dòng)泵，使用短的醫(yī)用硅膠管，以1L/h的流量循環(huán)2h。同體積水置于玻璃燒瓶，同法制作空白對照液。2體內(nèi)導(dǎo)管＜24h樣品切成1cm段，加入玻璃容器。按樣品內(nèi)外總表面積（cm2）與水（ml）比為2:1的比例加水，加蓋。37℃±1℃下放置24h。取同體積水置于玻璃容器，同法制備空白對照液。3使用時(shí)間長的產(chǎn)品（如血袋）＞24h取厚度均勻部分切成1cm2碎片，清洗后晾干，加入玻璃容器中，按樣品內(nèi)外總表面積（cm2）與水（ml）比為5:1（或6:1）的比例加水，加蓋。置于壓力蒸汽滅菌器中，在121℃±1℃加熱30min。取同體積水置于玻璃容器，同法制備空白對照液。4容器類（如注射器）＜1h加水至公稱容量，在37℃±1℃下恒溫8h（或1h）。取同體積水置于玻璃容器，同法制備空白對照液。5容器類（如營養(yǎng)輸液袋）＜24h加水至公稱容量，在37℃±1℃下恒溫24h。取同體積水置于玻璃容器，同法制備空白對照液。6小型不規(guī)則產(chǎn)品（如藥液過濾器）＜24h取樣品，按每個(gè)樣品10ml，或按樣品重量0.1-0.2g/ml的比例加水，在37℃±1℃下恒溫24h（或8h或1h）。取同體積水置于玻璃容器，同法制備空白對照液。檢驗(yàn)液制備方法序號適用產(chǎn)品檢驗(yàn)液制備方法名稱使用時(shí)間7體積較大不規(guī)則產(chǎn)品＜24h按樣品重量0.1-0.2g/ml的比例加水，在37℃±1℃下恒溫24h（或8h或1h）。取同體積水置于玻璃容器，同法制備空白對照液。8不規(guī)則產(chǎn)品＞24h按樣品重量0.1-0.2g/ml的比例加水，在37℃±1℃下恒溫72h（或50℃±1℃下恒溫72h，或70℃±1℃下恒溫24h，）。取同體積水置于玻璃容器，同法制備空白對照液。9吸水性材料-按樣品重量（g）或表面積（cm2）加除去吸水量以外適當(dāng)比例的水，37℃±1℃下恒溫24h（或72h或8h或1h）。取同體積水置于玻璃容器，同法制備空白對照液。*若使用括號中的檢驗(yàn)液制備條件，應(yīng)在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中注明。*0.1g/mL的比例適用于不規(guī)則形狀低密度孔狀的固體，0.2g/mL的比例適用于不規(guī)則固體。*盡量使樣品所有被測表面都被萃取到。檢驗(yàn)液制備方法直接滴定法1、原理：高錳酸鉀是強(qiáng)氧化劑，在酸性介質(zhì)中，高錳酸鉀與還原物質(zhì)作用，MnO4-被還原成Mn2+。

2、溶液配制1）硫酸溶液：量取128mL硫酸，緩緩注入500mL水中，冷卻后稀釋至1000mL。

2）草酸鈉溶液（）、（）

3）高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液【c(1/5KMnO4=0.1moL/L/】、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液【c(1/5KMnO4=0.01moL/L/】；

高錳酸鉀的標(biāo)定（按照GB/T601進(jìn)行)。注：離子方程式為：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O3、試驗(yàn)步驟：1.精確量取檢驗(yàn)液20mL+或KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液3mL+H2SO4溶液5mL，加熱至沸并保持微沸10min；2.稍冷后，精確加入對應(yīng)濃度Na2C2O4溶液5mL，置于水浴上加熱至75℃～80℃。3.用規(guī)定濃度的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至顯微紅色，并保持30s不褪色為終點(diǎn)。4.同時(shí)與同批空白對照液相比較。4、計(jì)算結(jié)果：還原物質(zhì)以消耗高錳酸鉀溶液的量表示，計(jì)算公式為：V0：空白液消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；Vs：檢驗(yàn)液消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；Cs：高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，單位mol/L。C0—標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（或）。間接滴定法1、原理：水浸取液中含有的還原物質(zhì)在酸性條件下加熱時(shí)，被高錳酸鉀氧化，過量的高錳酸鉀將碘化鉀氧化成碘，而碘被硫代硫酸鈉還原。2、溶液配制：硫酸溶液：量取128mL硫酸，緩緩注入500mL水中，冷卻后稀釋至1000mL。淀粉指示劑：稱取淀粉溶于100mL水中，加熱煮沸后冷卻備用。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【c(Na2S2O3和moL/L】高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液【c(1/5KMnO4和】

硫代硫酸鈉、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定參照GB/T601。

3、試驗(yàn)步驟：1.精密量取檢驗(yàn)液10mL+硫酸溶液1mL+高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL，煮沸3分鐘，迅速冷卻.2.加1g碘化鉀至試驗(yàn)液中，密塞，搖勻，在暗處放置5分鐘。3.用相同濃度的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色，再加入5滴淀粉指示液滴定至無色。

4.用同樣的方法滴定空白對照液。還原物質(zhì)以消耗高錳酸鉀溶液的量表示，計(jì)算公式為V0：空白液消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；Vs：檢驗(yàn)液消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；Cs：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，單位mol/L。C0—標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（或）。酸堿度原理：酸度計(jì)的主體是精密的電位計(jì)。測定時(shí)把復(fù)合電極插在被測溶液中，由于被測溶液的酸度（氫離子濃度）不同而產(chǎn)生不同的電動(dòng)勢，將它通過直流放大器放大，最后由讀數(shù)指示器（電壓表）指出被測溶液的pH值。用酸度計(jì)進(jìn)行電位測量是測量pH最精密的方法。pH計(jì)由三個(gè)部件構(gòu)成：⑴一個(gè)參比電極；⑵一個(gè)玻璃電極，其電位取決于周圍溶液的pH；⑶一個(gè)電流計(jì)，該電流計(jì)能在電阻極大的電路中測量出微小的電位差。現(xiàn)在最好的pH可分辨出單位。參比電極的基本功能是維持一個(gè)恒定的電位，作為測量各種偏離電位的對照。銀-氧化銀電極是目前pH中最常用的參比電極。玻璃電極的功能是建立一個(gè)對所測量溶液的氫離子活度發(fā)生變化作出反應(yīng)的電位差。把對pH敏感的電極和參比電極放在同一溶液中，就組成一個(gè)原電池，該電池的電位是玻璃電極和參比電極電位的代數(shù)和。E電池=E參比+E玻璃，如果溫度恒定，這個(gè)電池的電位隨待測溶液的pH變化而變化，而測量酸度計(jì)中的電池產(chǎn)生的電位是困難的，因其電動(dòng)勢非常小，且電路的阻抗又非常大（1－100MΩ）；因此，必須把信號放大，使其足以推動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)毫伏表或毫安表。電流計(jì)的功能就是將原電池的電位放大若干倍，放大了的信號通過電表顯示出，電表指針偏轉(zhuǎn)的程度表示其推動(dòng)的信號的強(qiáng)度，為了使用上的需要，pH電流表的表盤刻有相應(yīng)的pH數(shù)值；而數(shù)字式pH計(jì)則直接以數(shù)字顯出pH值。酸度計(jì)校準(zhǔn)方法

一點(diǎn)校準(zhǔn)任何一種pH計(jì)都必須經(jīng)過pH標(biāo)準(zhǔn)溶液的校準(zhǔn)后才可測量樣品的pH值，對于測量精度在以下的樣品，可以采用一點(diǎn)校準(zhǔn)方法調(diào)整儀器，一般選用或標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。有些儀器本身精度只有或，因此儀器只設(shè)有一個(gè)"定位"調(diào)節(jié)旋鈕。具體操作步驟如下：⑴測量標(biāo)準(zhǔn)緩沖液溫度，查表確定該溫度下的pHs值，將溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)到該溫度下。⑵用純水沖洗電極并甩干。⑶將電極浸入緩沖溶液晃動(dòng)后靜止放置，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器顯示該標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值。⑷取出電極沖洗并甩干。⑸測量樣品溫度，并將pH計(jì)溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至該溫度值

二點(diǎn)校準(zhǔn)對于精密級的pH計(jì)，除了設(shè)有"定位"和"溫度補(bǔ)償"調(diào)節(jié)外，還設(shè)有電極"斜率"調(diào)節(jié)，它就需要用二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校準(zhǔn)。一般先以或進(jìn)行"定位"校準(zhǔn)，然后根據(jù)測試溶液的酸堿情況，選用（酸性）或和pHI0.0l（堿性）緩沖溶液進(jìn)行"斜率"校正。具體操作步驟為：⑴電極洗凈并甩干，浸入或標(biāo)準(zhǔn)溶液中，儀器溫度補(bǔ)償旋鈕置于溶液溫度處。待示值穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器示值為標(biāo)準(zhǔn)溶液的pHs值。⑵取出電極洗凈甩干，浸入第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液中。待示值穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)儀器斜率旋鈕，使儀器示值為第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液的pHs值。⑶取出電極洗凈并甩干，再浸入或緩沖溶液中。如果誤差超過，則重復(fù)第⑴、⑵步驟，直至在二種標(biāo)準(zhǔn)溶液中不需要調(diào)節(jié)旋鈕都能顯示正確pHs值。⑷取出電極并甩干，將pH溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至樣品溶液溫度，將電極浸入樣品溶液，晃動(dòng)后靜止放置，顯示穩(wěn)定后讀數(shù)。

PH計(jì)的第三點(diǎn)校準(zhǔn)不管是什么樣的pH計(jì)，pH=7這個(gè)點(diǎn)是必須校正的，而且在兩點(diǎn)校正的時(shí)候要先校正pH=7這個(gè)點(diǎn)。做校正時(shí)從開始，選擇的標(biāo)準(zhǔn)液與要測定的溶液的PH值有關(guān)，使溶液的PH值能落在校正的PH范圍內(nèi)。一般采用兩點(diǎn)就可以滿足要求，如果對其要求很高，才考慮第三點(diǎn)的。有些儀器能校正三點(diǎn)，有模式可選，可直接用該模式。有些沒有的，一般是采用兩點(diǎn)兩點(diǎn)校對，即校對兩次。電極保養(yǎng)目前實(shí)驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極，其優(yōu)點(diǎn)是使用方便，不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響，且平衡速度較快。使用時(shí)，將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下，以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護(hù)簡單作一介紹：⒈復(fù)合電極不用時(shí)，可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。⒉使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應(yīng)該透明而無裂紋；球泡內(nèi)要充滿溶液，不能有氣泡存在。⒊測量濃度較大的溶液時(shí)，盡量縮短測量時(shí)間，用后仔細(xì)清洗，防止被測液粘附在電極上而污染電極。⒋清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)用濾紙吸干，避免損壞玻璃薄膜、防止交*污染，影響測量精度。⒌測量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中，避免電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí)，注意將電極輕輕甩幾下。⒍電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。⒎嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。

注意事項(xiàng)

玻璃電極在初次使用前，必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上，平時(shí)也應(yīng)浸泡在蒸餾水中以備隨時(shí)使用。玻璃電極不要與強(qiáng)吸水溶劑接觸太久，在強(qiáng)堿溶液中使用應(yīng)盡快操作，用畢立即用水洗凈，玻璃電極球泡膜很薄，不能與玻璃杯及硬物相碰；玻璃膜沾上油污時(shí)，應(yīng)先用酒精，再用四氯化碳或乙醚，最后用酒精浸泡，再用蒸餾水洗凈。如測定含蛋白質(zhì)的溶液的pH時(shí)，電極表面被蛋白質(zhì)污染，導(dǎo)致讀數(shù)不可靠，也不穩(wěn)定，出現(xiàn)誤差，這時(shí)可將電極浸泡在稀HCl（）中4-6分鐘來矯正。電極清洗后只能用濾紙輕輕吸干，切勿用織物擦抹，這會使電極產(chǎn)生靜電荷而導(dǎo)致讀數(shù)錯(cuò)誤。甘汞電極在使用時(shí)，注意電極內(nèi)要充滿氯化鉀溶液，應(yīng)無氣泡，防止斷路。應(yīng)有少許氯化鉀結(jié)晶存在，以使溶液保持飽和狀態(tài)，使用時(shí)撥去電極上頂端的橡皮塞，從毛細(xì)管中流出少量的氯化鉀溶液，使測定結(jié)果可靠。另外，pH測定的準(zhǔn)確性取決于標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的準(zhǔn)確性。酸度計(jì)用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，要求有較大的穩(wěn)定性，較小的溫度依賴性。

酸堿度（pH計(jì)法）

1、常用試劑：、、緩沖液

2、測定前，選定適當(dāng)?shù)臏y定范圍，用標(biāo)示pH值準(zhǔn)確至單位的標(biāo)準(zhǔn)

緩沖液校正儀器。

3.取空白對照液，用酸度計(jì)分別測定其pH值，兩次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不

超過，取二次pH讀數(shù)的平均值為其pH值；同法測定檢驗(yàn)液pH值，取二次讀數(shù)的平均值為其pH值；

4.以檢驗(yàn)液和空白對照液兩者之差作為檢驗(yàn)結(jié)果。

5.使用完，用蒸餾水清潔電極。并將玻璃電極的前端浸入飽和氯化鉀溶液中。

注意事項(xiàng)：

1.測定過程中，可適當(dāng)加入LKCl溶液以增強(qiáng)活

度，使pH讀數(shù)穩(wěn)定.

2.將電極從一種溶液移到另一溶液之前，用純化水清洗

電極，用吸水紙將水吸干(或用待測溶液清洗電極)，勿擦

拭電極，因?yàn)檫@樣會產(chǎn)生極化和響應(yīng)遲緩現(xiàn)象。溶液配制:

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]：按GB/T601的規(guī)定配制及標(biāo)定；氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]：臨用前取氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]加水稀釋10倍；

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=0.1mol/L]：按GB/T601的規(guī)定配制及標(biāo)定；鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=0.01mol/L]：臨用前取鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=0.1mol/L]加水稀釋10倍；Tashiro指示劑：溶解甲基紅和亞甲基藍(lán)與100mL乙醇（體積分?jǐn)?shù)為95%）中。實(shí)驗(yàn)步驟：1.精確量取

mL檢驗(yàn)液置100mL磨口瓶中，加入0.1mLTashiro指示劑，如果溶液顏色呈紫色，則用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]滴定；如果呈綠色，則用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=0.01mol/L]滴定，直至顯灰色。2.以消化氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=0.01mol/L]的體積（以毫升為單位）作為檢驗(yàn)結(jié)果。酸堿度（滴定法）1、檢驗(yàn)原理：在弱酸性溶液中，鉛、鉻、銅、鋅等重金屬能與硫代乙酰胺作用生成不溶性有色硫化物。以鉛為代表制備標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比色，測定重金屬的總含量。

2、試劑及溶液配制：

1）乙酸鹽緩沖液(pH3.5)：取乙酸銨25g，加水25mL溶解后，加鹽酸液（7mol/L)38mL，用鹽酸溶液（2mol/L）或氨溶液（5mol/L）準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值

至（電位法指示），用水稀釋至100mL，即得。

2）硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL，冷藏。臨用前取混合液【15mL（1mol/L）氫氧化鈉+5mL水+20mL甘油】5mL，加硫代乙酰胺溶液，水浴加熱20s，冷卻，立即使用。3）鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液(100μg/mL)3、試驗(yàn)步驟甲管：精確量取檢驗(yàn)液25mL于納氏比色管中；乙管：另取一支25mL納氏比色管，加入鉛標(biāo)準(zhǔn)液25mL；于上述兩支比色管中分別加入乙酸鹽緩沖液（）2mL，再分別加入硫代乙酰胺試液2mL，搖勻，放置2min，置白色背景下從上方觀察，比較顏色深淺。重金屬（弱酸性介質(zhì)）重金屬（堿性）1、原理：

在堿性溶液中，鉛、鉻、銅、鋅等重金屬能與硫化鈉作用生成不溶性有色硫化物。以鉛為代表制備標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比色，測定重金屬的總含量。2、試劑和溶液配制：氫氧化鈉(43g/L）、硫化鈉試液（100g/L）鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液（）3、試驗(yàn)步驟：甲管：精確量取檢驗(yàn)液25mL于納氏比色管中；乙管：另取一支25mL納氏比色管，加入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL；于上述兩支比色管中分別加入氫氧化鈉試液5mL，再分別加入硫化鈉試液5滴，搖勻，放置2min，置白色背景下從上方觀察，比較顏色深淺。試驗(yàn)步驟：蒸發(fā)皿預(yù)先在105℃干燥至恒重；量取檢驗(yàn)液50mL加入蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干并在105℃恒溫箱中干燥至恒重。同法測定空白對照液。

蒸發(fā)殘?jiān)贤?可見分光光度發(fā)：1簡述分光光度法是通過被測物質(zhì)在紫外-可見光區(qū)的特定波長處或一定波長范圍內(nèi)光的吸收度，對該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。本法在醫(yī)療器械檢驗(yàn)中主要用于醫(yī)療器材和其浸提液的鑒別、雜質(zhì)檢查和含量測定。定量分析通常選擇物質(zhì)的最大吸收波長處測定吸收度，然后用對照品或百分吸收系數(shù)法求算出被測物質(zhì)的含量，多用于器材中主成分的含量測定；對已知物質(zhì)定性可用吸收峰波長或吸收度比值作為鑒別，若化合物本身在紫外光區(qū)無吸收，而雜質(zhì)在紫外光區(qū)有相當(dāng)強(qiáng)度的吸收，則可用本法做樣品浸提液的雜質(zhì)檢查。化合物分子結(jié)構(gòu)中如含有共軛體系、芳香環(huán)或發(fā)色基團(tuán)，可在紫外光區(qū)（190nm～400nm。）或可見光區(qū)（400nm～900nm）產(chǎn)生吸收。通常使用的紫外分光光度計(jì)的工作波長范圍為190nm～900nm。紫外分光光度法定量分析的依據(jù)是朗伯一比爾（Lambert－Beer）定律，其數(shù)學(xué)表達(dá)式為：

式中：A為吸收度；

T為透光率；

E為吸收系數(shù)，如溶液的濃度（C）為1％（g/mL），光路長度（L）為1cm，相應(yīng)的吸收系數(shù)為百分吸收系數(shù)，以E1%1cm表示。如溶液的濃度(C)為摩爾濃度（mol/L），光路長度為1cm時(shí)，則相應(yīng)的吸收系數(shù)為摩爾吸收系數(shù)，以ε表示；

C為溶液濃度；

L為光路長度。

2儀器

紫外分光光度計(jì)主要由光源、單色器、樣品室、檢測器、記錄儀、顯示系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。為了滿足紫外一可見光區(qū)全波長范圍的測定，儀器備有二種光源，即氘燈和碘鎢燈，前者用于紫外光區(qū)，后者用于可見光區(qū)。單色器通常由進(jìn)光狹縫、出光狹縫、平行光裝置、色散元件、聚焦透鏡或反射鏡等組成。色散元件有棱鏡和光柵二種.

檢測器有光電管和光電倍增管二種。紫外分光光度計(jì)依據(jù)其結(jié)構(gòu)和測量操作方式的不同可分為單光束和雙光束分光光度計(jì)二類。單光束分光度計(jì)固定在某一波長，分別測量比較空白、樣品或參比的透光率或吸收度。雙光束分光光度計(jì)用扇形鏡交替切換光路使之分成樣品和參比兩光束。樣品測定操作方法

每次測定時(shí)應(yīng)采用同一廠牌批號，混合均勻的1批溶劑。稱量應(yīng)按藥典規(guī)定要求。配制測定溶液時(shí)稀釋轉(zhuǎn)移次數(shù)應(yīng)盡可能少，轉(zhuǎn)移稀釋時(shí)所取容積一般應(yīng)不少于5mL。

含量測定供試品應(yīng)稱取2份，如為對照品比較法，對照品一般也應(yīng)稱取2份。吸收系數(shù)檢查也應(yīng)稱取供試品2份，平行操作。除特殊規(guī)定外，每份結(jié)果對平均值的偏差應(yīng)在％以內(nèi)。作鑒別或檢查可取樣品1份。紫外分光光度計(jì)的核查除另有規(guī)定外，分光光度計(jì)應(yīng)定期按藥典規(guī)定的方法核查，保證波長準(zhǔn)確度、吸收度準(zhǔn)確度符合以下要求：a)波長準(zhǔn)確度的允差范圍光柵型紫外一可見分光光度計(jì)波長準(zhǔn)確度允許誤差為。棱鏡型350nm處，500nm處，700nm處。

b)吸收度準(zhǔn)確度精密稱取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg,置1000mL量瓶中，用硫酸液（0.005mol/L）溶解并稀釋至1000mL,用配對的1cm石英池，以硫酸液（）為空白，在235、257、313、350nm分別測定吸收度。然后換算成百分吸收系數(shù)（E1%1cm）測定，應(yīng)符合以下允差范圍的要求：波長（nm）235，257，313，350吸收強(qiáng)度：最小，最大，最小，最大吸收系數(shù)E1%1cm：，，，允差范圍：，，，

注意事項(xiàng)測定前應(yīng)先檢查所用的溶劑在測定供試品所用的波長附近是否符合要求，可用1cm石英吸收池盛溶劑，以空氣為空白（即參比光路中不放置石英池）測定其吸收度，應(yīng)符合下表規(guī)定。供試品測試溶液的濃度，除該品種項(xiàng)下已有注明者外，供試溶液的吸收度以在～之間為宜，吸收度讀數(shù)在此范圍誤差較小,并應(yīng)結(jié)合所用儀器吸收度線性范圍配制合適的濃度。波長范圍（nm）220-240241-250251-300300以上吸收度〈0.4〈0.2〈0.1〈0.05選用儀器的狹縫譜帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度。狹縫寬度的選擇應(yīng)以減小狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)，對于紫外測定的大部分品種，可以使用2nm縫寬。測定時(shí)除另有規(guī)定外，應(yīng)在規(guī)定的吸收峰±2nm處，再測幾點(diǎn)的吸收度，以核對供試品的吸收位置是否正確，并以吸收度最大的波長作為檢定波長，吸收度最大波長應(yīng)在該品種項(xiàng)下規(guī)定的波長±1nm以內(nèi)，否則應(yīng)考慮試樣的同一性、純度以及儀器波長的準(zhǔn)確性。使用的吸收池必須潔凈。用于盛裝樣品、參比及空白溶液的吸收池，當(dāng)裝入同一溶劑時(shí)，在規(guī)定波長測定吸收池的透光率，透光率相差在％以下者方可使用。取吸收池時(shí)，手指拿毛玻璃面的兩側(cè)。裝盛樣品溶液以池體積的4／5為度，使用揮發(fā)性溶液時(shí)應(yīng)加蓋，透光面要用擦鏡紙由上而下擦拭干凈，檢視