食鹽中碘含量的測定

實驗報告食鹽中碘含量的測定班級：應111-1一．【實驗目的】通過本實驗了解碘對人體的作用，熟悉碘鹽中碘的添加形式以及含量范圍。準確，熟練掌握滴定的基本操作。熟練掌握碘量法測定碘含量的基本原理，方法。熟練掌握硫代硫酸鈉的配置與標定,熟悉硫代硫酸鈉與基準物重鉻酸鉀的反應條件。二．【實驗原理】在加碘鹽的產(chǎn)品質(zhì)量檢驗中，碘含量是一項重要的指標按照GB5461-92的規(guī)定，加碘中碘酸鉀的加入量應為20-50mg／kg．由于加碘食鹽中碘元素絕大部分是以IO3－存在，少量的是以I－形式存在。本實驗依據(jù)碘的性質(zhì)對其進行定性和定量檢測。1.碘的測定：（1）I-的定性檢測：通過NaNO2在酸性環(huán)境下氧化I-生成I2，遇淀粉呈藍紫色而檢驗I-的存在。（2）KIO3的定性：在酸性條件下，IO3-易被Na2S2O3還原成I2，遇淀粉呈現(xiàn)藍紫色。但Na2S2O3濃度太高時，生成的I2又和多余的Na2S2O3反應，生成I-使藍色消失。因此實驗中要使Na2S2O3的酸度控制在一定范圍。測定范圍是每克食鹽含30ug碘酸鉀立即顯淺藍色，含50ug顯藍色。含碘越多顏色越深。（3）定量測定：I-在酸性介質(zhì)中能被飽和溴水還原成IO3-，樣品中原有及氧化生成的IO3-于酸性條件下與I-成的I2再用Na2S2O3標準溶液滴定，以淀粉為指示劑，滴定至溶液的藍色剛好消失為終點，從而求得加碘鹽中的碘含量。主要反應：I－＋3Br2＋3H2OIO3－＋6H+＋6Br－IO3－＋5I－＋6H+3I2＋3H2OI2+2S2O32－2I－＋S4O62－故有KIO3~I~3I2~6Na2S2O3及I～KIO3～3I2～6Na2S2O32.Na2S2O3的標定：(1).結(jié)晶硫代硫酸鈉含有雜質(zhì)，不能采用直接法配制標準溶液，且Na2S2O3溶液不穩(wěn)定易分解。(2).引起硫代硫酸鈉分解的原因：①溶液酸度：在中性和堿性溶液中SO32-較穩(wěn)定，在酸性不穩(wěn)定可能發(fā)生以下反應：②.水中的二氧化碳:可促使Na2S2O3分解，故在配制溶液時加入0.02％Na2CO3，使溶液中的PH＝9-10，可抑制Na2S2O3分解③.空氣的氧化④.微生物：空氣和水中含有能使Na2S2O3分解的微生物基于以上的原因，制備溶液的水必須是新煮沸且放冷的蒸餾水，并加0.02％Na2CO3,以殺死微生物，除去CO2.日光能使Na2S2O3分解，所以溶液宜保存于棕色試劑瓶中，放置一周以上，待溶液濃度穩(wěn)定后再標定。(3).Na2S2O3的標定:標定硫代硫酸鈉濃度時，常用重鉻酸鉀作為基準物.根據(jù)所稱的重鉻酸鉀的質(zhì)量和滴定所消耗的硫代硫酸鈉的體積來計算硫代硫酸鈉溶液的準確濃度。滴定計量關系：～～.【實驗儀器及試劑】：（一）實驗儀器：1.酸式滴定管（50ml，25ml）2.錐形瓶（250mL）3.容量瓶（250mL）4.移液管（25mL）4.電子天平5.膠頭滴管6.托盤天平7.濾紙8.藥匙9.小燒杯（50ml）10.大燒杯（500ml）11.量筒（5mL，10mL)12.錐形瓶（250ml）13.玻璃棒14.電爐子15.白瓷板16.表面皿（二）實驗試劑：1.0.5%的KI溶液2.0.5mol/L的Na2S2O3溶液3.淀粉指示劑4.混合試劑I（1:4硫酸4滴+0.5%NaNO2溶液8滴+0.5%的淀粉溶液20ml。用前臨時配制）配制方法（取硫酸1ml去離子水4ml攪拌均勻配成1:4硫酸備用，取0.05mlNaNO29.95ml去離子水混合均勻備用）5.混合試劑II（0.5%的淀粉溶液10ml+1%的Na2S2O3·5H2O12滴+2.5mol/L硫酸5~10滴。用前臨時配制）6.基準物質(zhì)K2Cr2O7的配置：稱取0.61g基準物質(zhì)于小燒杯中加入少量去離子水溶解，轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中，定容到250ml，備用?！緦嶒灢襟E】：（一）.I-的定性檢測:稱取約2g樣品，置于白瓷板上，滴加2~3滴混合指示劑I于樣品上，若顯藍紫色，表明有碘化物存在。（二）.IO3-的定性：取適量樣品于白瓷板上，滴加混合指示劑II，顯淺藍色至藍色為陽性反應，陰性不顯色。（三）.定量測定：1.Na2S2O3溶液的標定：eq\o\ac(○,1).用減量法準確稱取K2Cr2O70.6343g于小燒杯中，用適量蒸餾水溶解，定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，搖勻，備用。eq\o\ac(○,2).用25ml的移液管移取配制好的K2Cr2O7溶液于250ml的錐形瓶中，加入0.8gKI固體，搖勻，加入3ml6mol/L鹽酸，搖勻后蓋上表面皿。暗處放置5min。eq\o\ac(○,3).反應完畢后，用蒸餾水沖洗一下表面皿以及錐形瓶的瓶口周圍，加入80~100ml水，用0.05mol/L的Na2S2O3滴定，直至溶液呈現(xiàn)淺黃色，加入淀粉指示劑，繼續(xù)滴定，直至溶液顏色變?yōu)樗{綠色，記錄消耗Na2S2O3的體積。eq\o\ac(○,4).重復操作三次，計算Na2S2O3溶液的準確濃度。2.Na2S2O3溶液的稀釋：eq\o\ac(○,1).用10ml的移液管準確移取0.05mol/L的Na2S2O3溶液10ml于250ml的容量瓶中，加入蒸餾水定容，搖勻備用。eq\o\ac(○,2)將稀釋好的Na2S2O3溶液裝入25ml堿式滴定管中，滴定備用。3.碘含量的定量測定:eq\o\ac(○,1).稱取10.00g樣品，置于250ml錐形瓶中，加水100ml溶解，加2ml磷酸，搖勻。eq\o\ac(○,2).滴加飽和溴水至溶液呈現(xiàn)淺黃色，邊滴加邊搖，至黃色不退色為止（約1ml）。溴水不宜過多。在室溫下放置15min，放置期間，如發(fā)現(xiàn)黃色退去，應再滴加溴水至呈現(xiàn)黃色。eq\o\ac(○,3).向錐形瓶中放入玻璃珠4~6顆。加熱煮沸，至黃色退去，再繼續(xù)煮沸5min，立即冷卻，加入5ml5%碘化鉀，搖勻，立即用0.002mol/L的Na2S2O3標準溶液滴定至淺黃色。加入1ml淀粉指示劑繼續(xù)滴至溶液藍色剛好消失為終點。eq\o\ac(○,4).重復實驗，測定三組樣品。計算所測食鹽樣品中碘的含量。I（mg／Kg）=CNa2S2O3*VNa2S2O3*21.3*1000／m【實驗數(shù)據(jù)及結(jié)果處理】：定性檢測：m（K2Cr2O7）/gVNa2S2O3/mlmNaCl/gVNa2S2O3/ml0.634326.9527.0126.8410.125510.103310.10332.202.162.03eq\o\ac(○,1).I-的定性檢測：在食鹽樣品上滴加混合試劑I:食鹽顏色無明顯變化。證明食鹽中沒有I-的存在。eq\o\ac(○,2).IO3-的定性檢測：食鹽樣品滴加混合試劑II:食鹽變?yōu)樗{紫色，證明呈現(xiàn)陽性，有IO3-的存在。定量測定：1)原始數(shù)據(jù)（1）.Na2S2O3的標定：eq\o\ac(○,1).相關反應式：eq\o\ac(○,2).定量關系：～～.eq\o\ac(○,3).計算公式：C（Na2S2O3）=6*m（K2Cr2O7）／M（K2Cr2O7）*1000／VNa2S2O3eq\o\ac(○,4).相關數(shù)據(jù)以及結(jié)果計算：硫代硫酸鈉的標定m（K2Cr2O7）/g0.6343VNa2S2O3/ml26.9527.0126.84C（Na2S2O3）/mol/l0.04800.047900.04820C（Na2S2O3）的平均值/mol/l0.04803相對偏差%0.0620.270.35相對平均偏差%0.23（2）.碘含量的定量測定：eq\o\ac(○,1).相關反應式：I－＋3Br2＋3H2OIO3－＋6H+＋6Br－IO3－＋5I－＋6H+3I2＋3H2OI2+2S2O32－2I－＋S4O62－eq\o\ac(○,2).定量關系：I～KIO3～3I2～6Na2S2O3eq\o\ac(○,3).計算公式：I（mg／Kg）=CNa2S2O3*VNa2S2O3*21.3*1000／meq\o\ac(○,4).相關數(shù)據(jù)以及計算結(jié)果：mNaCl/g10.125510.103310.1033VNa2S2O3/ml2.202.162.03碘含量（mg／Kg）8.898.758.22六、【實驗誤差分析】：1、在標定Na2S2O3時因為三組不是同一人所標定，造成消耗Na2S2O3的體積精密度不太好，引入誤差。2、實驗室原本配制的Na2S2O3溶液未搖勻，致使溶液濃度不均，造成實驗誤差。3、在標定Na2S2O3溶液時將反應液置于暗處放置時因表面皿的數(shù)量不夠而使用紙將瓶口蓋住，致使I2損失，造成標定的誤差。4、在碘的定量測定中，使用50ml滴定管，精密度偏低，造成誤差。5、對于顏色的辨認，每個人的敏感程度不同，對結(jié)果的判定標準有差異。造成隨機誤差。6、試驗中淀粉出現(xiàn)問題，滴定過程中暫停一段時間，碘可能揮發(fā)。七、【思考題】1.定量測定的碘是總碘還是某種形式的碘?食鹽中添加的碘以碘酸鉀形式存在。檢驗方法：I-的檢測：在食鹽樣品上滴加混合試劑I:食鹽顏色無明顯變化。證明食鹽中沒有I-的存在。IO3-