環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物的測定－enax吸附GCMS法

美國EPATO-17方法分析環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)物研究施巍蔡浩洋（大連市環(huán)境監(jiān)測中心大連116023）摘要選用美國EPATO-17方法中的一種類型的混合型填料吸附管，分析環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)物。通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證EPATO-17方法的可行性和可操作性，并得到校正曲線、相關(guān)系數(shù)、檢出限等數(shù)據(jù)。關(guān)鍵詞揮發(fā)性有機(jī)物吸附管吸附解析1前言1.1方法概述本方法用于環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)化合物的采集和測定。本次研究的揮發(fā)性有機(jī)化合物是指能由35mmCarbopack?B和10mmCarbosieve?SⅢ及Carboxen?1000組成的吸附管捕集，并能用熱脫附GC/MS技術(shù)測定的揮發(fā)性有機(jī)化合物。1.2國內(nèi)外概況隨著工業(yè)的快速發(fā)展，有機(jī)物的污染逐步顯現(xiàn)。目前，許多國家都根據(jù)本國大氣環(huán)境污染狀況制定相應(yīng)的防治法或環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)。對環(huán)境空氣中的揮發(fā)性有機(jī)物測定，美國EPATO-1方法采用的是Tenax采樣GC-MS法，其分析的化合物為沸點(diǎn)大約在80℃－200℃的非極性有機(jī)化合物。TO-2是采用碳分子篩采樣GC-MS法，主要采集含碳數(shù)少的、揮發(fā)性強(qiáng)的有機(jī)物。TO-14和TO-15采用的是采樣罐采樣GC-MS法，其與TO-1方法區(qū)別是進(jìn)樣方式不一樣，能檢測化合物比TO-1多，但因?yàn)槠溥M(jìn)樣設(shè)備昂貴，現(xiàn)階段很難在我國推廣。TO-17方法采用的是固體填料吸附管采樣GC-MS法，不同的填料類型可測定不同的揮發(fā)性有機(jī)物，采集和測定的化合物種類較多。我國《空氣和廢氣監(jiān)測分析方法》（第四版）采用了固體吸附GC-MS法和采樣罐采樣GC-MS法，這兩種方法都是C類方法而且沒有給出檢出限和準(zhǔn)確度等數(shù)據(jù)。國標(biāo)GB11737-89和GB14677-93也是采用固體吸附，二硫化碳洗脫或熱解析的方法，但其能測定的目標(biāo)化合物太少，只局限于苯系物。綜合分析，本論文在相關(guān)文獻(xiàn)資料和EPA相關(guān)方法基礎(chǔ)上，提出并建立用混合型填料吸附管吸附、GC-MS法測定環(huán)境空氣中的揮發(fā)性有機(jī)物的方法。凝2膨?qū)嶒?yàn)韻部分蟲2.逃1受方法糟原理謙環(huán)境言空氣號通過欄裝有捧約1碰～2環(huán)g吸膚附劑賄的吸禮附管捐，某透些特套定揮暗發(fā)性課有機(jī)勵化合善物被限吸附斯劑捕械集，合一些叉高揮塘發(fā)性紀(jì)有機(jī)的化合戒物和材絕大社部分判無機(jī)青氣體坡穿過嫩吸附伸管。墊吸附鉗管送旺到實(shí)她驗(yàn)室亞分析話，把豐吸附緊管放遲置于透熱脫鑼附儀燙中脫突附，東載氣雹帶著揪揮發(fā)千性有典機(jī)化維合物鳳到聚算焦管蛇聚焦茶，再臟脫附閑，然索后進(jìn)冬色譜催柱，境揮發(fā)培性有坊機(jī)化辮合物蘇從色乓譜柱調(diào)流出混被質(zhì)持譜定圍性和湯定量宅?；b合物候在保路留時嘗間和鐘特征鉤離子僻的基雞礎(chǔ)上動進(jìn)行戒譜圖劈檢索洲而定表性，旨用內(nèi)誠標(biāo)法皮定量虎，并賞進(jìn)行拼全程武序的鈴質(zhì)量隔保證孝和質(zhì)慶量控叨制措刮施。斤2.奏2訊試劑袖和材位料扎有證茶VO似C混碎標(biāo)及癥內(nèi)標(biāo)星（氟船苯）培MS僵調(diào)諧譯標(biāo)準(zhǔn)覆，B曠FB譽(yù)(四在溴氟頓苯)價35據(jù)mm健Ca泳rb帳op及ac由k?考B甚和彩10辰mm諷C蝕ar棚bo鞭si襪ev區(qū)e福?名S荷Ⅲ鞏及榜Ca煉rb敗o燃xe漠n略?拋10刮00羞組成摸的吸湊附管奴丙酮辱，農(nóng)式殘級粘甲醇王，農(nóng)泥殘級角2.秋3魯儀器杯和設(shè)壩備怨色質(zhì)三譜聯(lián)恭用儀跨、化芹學(xué)工詳作站拴（帶擇質(zhì)譜吵圖庫杰）見兩秒候內(nèi)能寫從a順mu胡35瓣掃描著到3炮00暑，在婚電子幻撞擊塊式離海子化雷模式毫中使典用7榮0電勢子伏香特能貸量。爛直接蜻通過劉GC病注射且5～秒50猾ng間GC傾/M匆S調(diào)談諧標(biāo)煩準(zhǔn)（探BF幣B）派，得木到的辱質(zhì)譜疼圖必敞須全好部符朋合附艘表2爽中的勒標(biāo)準(zhǔn)薦。為聯(lián)了確穩(wěn)保質(zhì)巾譜數(shù)科據(jù)足雙夠的糠精確大度，禍合適竄的M添S掃鹽描速拳率要桶求從達(dá)GC男流出異的組芒分至重少掃種描五甚次。討熱脫朱附裝盛置稅2次救吸附終型，閉能直壇接和拴色譜醬相聯(lián)林接聯(lián)老化獨(dú)裝置洪樣品晉采集手裝置普（隔客膜式禾密封忌型泵墻,能核在1厚0-服50襪0m究l/杜mi燈n內(nèi)戰(zhàn)精確啄保持遙流量貫）廁電子羨質(zhì)量簡流量柔計糟溫度脹計慕氣壓驕表接色譜帝柱夏DB弦-6疤24黃窄口紙徑毛委細(xì)管撥柱暗30驢m藏×溝0.緩25用mm飛×吵1.嗚4迷μ抗m享或等虎效毛被細(xì)管味柱醋2.這4臺樣品徐2.思4.拐1神吸附峰管的腰準(zhǔn)備燈35窯mm劣Ca忽rb怠op柔ac掘k?逃B毅和陸10拜mm芝C社ar慰bo泥si然ev茅e攜?絨S額Ⅲ珠及碑Ca海rb跡o餅xe克n浪?妥10文00宮組成夢的吸翻附管判一般賓都直枝接購歉買，殺自己凝填裝喜較麻規(guī)煩。艙新的犧吸附步管需仆要在咽10粘0m衫in菜/m皇in差、奧28補(bǔ)0探℃沒下老忌化4述h。貿(mào)使用泄過的蒙吸附弱管在都40迫ml匹/m診in誤、霉28勸0糕℃饑下老炕化3紫0m習(xí)in僵。每藍(lán)批吸扣附管比老化繞完后覆，應(yīng)民當(dāng)用擱GC蹦-F崇ID吧或G欠C-類MS坐檢查晶是否束由污獲染物鵲殘留歲，殘府留量御應(yīng)當(dāng)芬小于蜓標(biāo)準(zhǔn)淡曲線競最低蜓點(diǎn)的瓦1/原4。怨如果泥殘留炊量不寄合格捐，這歐批吸絞附管咬應(yīng)當(dāng)差重新鋸老化陽，直宰到合幅格。域老化濫完的僑吸附圾管立弱即放外到保荷護(hù)管神中，哲擰上忽密封盾蓋，偉再存圖放于敗干燥送器中雨，并羞應(yīng)在慕一個隨星期浮內(nèi)使聚用，故超出觸這個嘆期限僑使用得時，徐應(yīng)當(dāng)絮檢查雨其污剩染物薄殘留巖量是努否合維格。曉2.蛋4.淡2唉樣品喂采集皂及保蜜存哲整個屬采樣皮過程堂，流荷量必搭須保喘持恒孔定，泊用質(zhì)留量流慣量計誕來控認(rèn)制和劍監(jiān)視眨流量拍。采絕集樣沿品前粱，用妥皂膜奸流量課計校朵正流湖量，豬流量坊校正思裝置眼接于截氣路抽出口列，保盟證整馬個系蘆統(tǒng)都售是氣遍密的各。鉛采樣瓜管從幸采樣償器上不取下涼來后銀，應(yīng)灘立即填密封摧并放律入裝老有干曉燥劑危的密址閉容稈器中填。不午能馬到上分謠析的柜應(yīng)低哨溫（柴-2喜0輝℃錫）保習(xí)存。絡(luò)樣品欺一定痛在采處樣后姨7d拿內(nèi)分律析完辱。楚可鎮(zhèn)用下恢列公手式計騾算每桶個樣香品的砍平均鼓采樣飲流量琴。塞襯呼昨Q伶A扇：平桿均流嗽量，牽ml棟/m稀in肝屑咐捉Q復(fù)1撈、Q捏2翻…俊Q括N石：采塌樣開迫始、嫂過程睬中和器結(jié)束江是記風(fēng)錄的律流量泳可用輩下列玻公式廟計算包每個站樣品仿的采勸樣體而積畝賠搜幕V軍M毫：采瑞樣體查積，呢L砌驅(qū)話簡T：授采家樣時樂間，腔mi跡n間換算代成標(biāo)帽準(zhǔn)狀溜況下斥的采鹿樣體尚積V廉S套笑秒毅P認(rèn)A奏：平耽均大叨氣壓沿力，刺kP裕a各嫂窗評t菌A遇：平圈均溫喉度，插℃護(hù)2.凍5迫操作啞步驟賀2.含5.娛1型儀穿器連豪接與紫設(shè)置毯熱脫模附儀暴、老辦化裝景置及反GC盈-M妄S的宴安裝津與連裝接參肚照各論儀器菠生產(chǎn)升廠家服的指演導(dǎo)。許熱脫夜附儀艱的基也本參嫁數(shù)設(shè)競置如公下：柿閥溫濱：汁20初0知℃梢新芝語孔扭窮倘觸傳輸料線溫證度：汗22末5耐℃孩吸附犯管初腳始溫斥度：倆40削℃胳錯詠腸聚告焦管廟初始口溫度州：朝40頁℃情干吹字溫骨度：越40瀉℃棄壇遵鬧該便窮干吹慈時間運(yùn)：1購分鐘茶吸附駱管脫寄附溫容度：旋25洪0佩℃長裂尺應(yīng)吸附尤管脫葵附時竿間：乓3分械鐘待吸附謙管冷邊卻時噴間：折2分彼鐘犁僵氧聚焦馳管脫另附溫虧度：劣25喇0鬧℃膝聚焦榜管脫蒜附時該間：雞5分狂鐘甘撒桌標(biāo)準(zhǔn)喪采集散溫度鑼：蘿60盟℃慰標(biāo)準(zhǔn)億采集普時間煩：5壩分鐘旋捷濁色質(zhì)說譜聯(lián)鑰用儀宰參考興參數(shù)碼：齡掃描脫范圍南：擺m/殼z3鏡5～葵26乏0漲睛盡掃描通速率低：1書.6燭次/正秒沒峰面孝積閾追值：潔5洗00灣判同士站切離子嚷電離菊電壓轉(zhuǎn)：7扇0e菠V容電子漸倍增今管電違壓：誕與調(diào)嗓諧電未壓相輩同號氦氣變吹掃譯流量抵（通高過T屬en麥ax胡吸附北管）隙和載稍氣流腐量設(shè)膨在3州0m攀l/眉mi享n和代1.問5m啄l/際mi尚n。疑GC嗎-M潑S設(shè)屢置進(jìn)剃樣2歉mi因n內(nèi)坑關(guān)閉千燈絲丑，讓宏氧和辛溶劑紗先出停去。維進(jìn)樣授口設(shè)廢置為著20兼0掠℃弊，柱兼溫設(shè)賓置為純38換℃裂保持組3m據(jù)in絕，以語10場℃構(gòu)/m咐in狐升到孕12允0山℃止保持派5m攜in邁,以嚼15復(fù)℃盼/m呈in姥升到贈24孤0殲℃踩保持槳2m驅(qū)in父。恨2.事5.洲2扒儀今器校歸準(zhǔn)龜調(diào)諧渾。用瑞B(yǎng)F禾B（運(yùn)四溴掏氟苯猜）調(diào)菠諧，吐各離件子的男相對昂峰際度見鞏附表脖1壇。如懷果達(dá)雞不到食這個寨豐度采，可盞以試符著通貿(mào)過清塑洗離貓子源但來達(dá)復(fù)到。算調(diào)諧侮完成夕后，火儀器院進(jìn)行孕初始宵校準(zhǔn)塊：準(zhǔn)①芳用購脫買的虜有證麻的標(biāo)向準(zhǔn)溶蒜液配冰置成補(bǔ)1.融0n挪g/紋ul輸，2琴.0憶ng錦/u頃l，研4.健0n高g/友ul鞋，1拍0.憶0n陣g/芬ul如，2豆0.謀0n狗g/療ul伏的標(biāo)社準(zhǔn)系次列。賓每個銳標(biāo)準(zhǔn)疤溶液損里都搭加入粥一定孫量的依內(nèi)標(biāo)街物(掘氟苯期)，墨內(nèi)標(biāo)被（氟嘆苯）止在每披個標(biāo)構(gòu)準(zhǔn)溶希液里丙的濃脈度都協(xié)為4君ng見/u困l。耳②駕用1賽ul訴微量普注射承器取賊1n脫g/屋ul練的標(biāo)路準(zhǔn)溶每液注紗入熱券脫附冒儀中蛇，在隸里面帥迅速驢氣化斥，并招被載謙氣帶重到干日凈的征吸附壺管中句吸附努，加患熱吸繳附管納脫附慈，在宿聚焦病管中劫再次陳聚焦聲，再驕加熱妻，最督后由制載氣售帶入繩色譜持柱，鼠被色喊譜柱捆分離撒，被螺質(zhì)譜境定性找和定櫻量?？s③摸按視②爆的步緩驟，域分析歡余下嚴(yán)四個站濃度著的標(biāo)星準(zhǔn)溶代液。抬④魯計算羨各目彎標(biāo)化夾合物含的相怠對響卵應(yīng)因飼子R歌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