緩控釋肥料養(yǎng)分釋放率與釋放期田間測(cè)試技術(shù)規(guī)程

緩控釋肥料養(yǎng)分釋放率與釋放期田間測(cè)試技術(shù)規(guī)程范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了緩控釋肥料養(yǎng)分釋放率與釋放期田間測(cè)試的方案設(shè)計(jì)、試驗(yàn)實(shí)施、數(shù)據(jù)分析、結(jié)果評(píng)價(jià)和試驗(yàn)報(bào)告撰寫要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于緩控釋肥料在田間測(cè)試其養(yǎng)分釋放率和釋放期。規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8572復(fù)混肥料中總氮含量測(cè)定蒸餾后滴定法GB/T8573復(fù)混肥料中有效磷含量的測(cè)定GB/T8574復(fù)混肥料中鉀含量的測(cè)定四苯硼酸鉀重量法GB/T22923肥料中氮、磷、鉀的自動(dòng)分析儀測(cè)定法GB/T23348緩釋肥料HG/T4215控釋肥料術(shù)語和定義GB/T23348和HG/T4215界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。緩釋肥料Slowreleasefertilizer通過養(yǎng)分的化學(xué)復(fù)合或物理作用，使其對(duì)作物的有效態(tài)養(yǎng)分隨著時(shí)間能在一段時(shí)間而緩慢釋放的化學(xué)肥料。[GB/T23348—2009，定義3.1]部分緩釋肥料Partlyslowreleasefertilizer將緩釋肥料與常規(guī)肥料摻混在一起而使部分養(yǎng)分具有緩釋效果的肥料。[GB/T23348—2009，定義3.7]控釋肥料Controlled-releasefertilizer能按照設(shè)定的釋放率（%）和釋放期（d）來控制養(yǎng)分釋放的肥料。[HG/T4215—2011，定義3.1]部分控釋肥料Partialcontrolled-releasefertilizer將控釋肥料與常規(guī)化肥摻混在一起而使部分養(yǎng)分具有控釋效果的肥料。[HG/T4215—2011，定義3.7]緩控釋養(yǎng)分量Controlledreleasenutrientcontent指部分緩控釋肥料中緩控釋總養(yǎng)分占肥料總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，在25℃靜水中浸提24h后未釋放出且在28d的累積釋放率不超過75%的、但在標(biāo)明的養(yǎng)分釋放期時(shí)其累積釋放率能達(dá)到80%的那部分養(yǎng)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。田間初期養(yǎng)分釋放率Initialreleaserateofnutrientinthefield緩控釋肥料養(yǎng)分在田間埋袋24h在土壤中的釋放量占該養(yǎng)分總量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。三元或二元緩控釋肥料的養(yǎng)分釋放率用含量最高的元素釋放率來表征。田間累積養(yǎng)分釋放率Cumulativereleaserateofnutrientinthefield緩控釋肥料養(yǎng)分在一段時(shí)期內(nèi)的田間土壤中連續(xù)釋放累積量占該養(yǎng)分總量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。田間平均養(yǎng)分釋放率Averagereleaserateofnutrientinthefield在田間土壤中某一時(shí)段內(nèi)按天計(jì)算的平均養(yǎng)分釋放率，也可稱為田間日平均養(yǎng)分釋放率。田間養(yǎng)分釋放期statedreleaselongevityofnutrientinthefield緩控釋養(yǎng)分的釋放時(shí)間，以緩控釋養(yǎng)分在田間土壤中釋放開始至達(dá)到80%的累積養(yǎng)分釋放率所需的時(shí)間（d）來表示。技術(shù)要求緩控釋肥料供試樣品準(zhǔn)備肥料養(yǎng)分釋放率測(cè)定試樣的制備全包膜肥料樣品混勻后直接作為供試緩控釋肥料樣品備用；部分緩控釋肥料（緩控釋摻混肥）供試樣品的制備按照《緩釋肥料》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T23348—2009中6.7.3.4部分緩控釋肥料中養(yǎng)分的浸提的步驟進(jìn)行，但稱取的試樣應(yīng)根據(jù)所含緩控釋養(yǎng)分量的比例和所需的全部試樣而定；留在篩網(wǎng)上的試樣在干燥箱中105℃烘干后備用。取以上備用試樣1000g進(jìn)行篩分，按粒徑分為1.00mm～2.00mm，2.00mm～3.35mm，3.35mm～4.75mm和粒徑差不大于1.50mm的其他較大粒徑。選擇數(shù)量最多粒徑范圍內(nèi)的試樣，混勻并置于潔凈、干燥容器中，備用。肥料養(yǎng)分含量試樣從4.1.1的備用樣品中分取約100g的試樣，將其研磨至全部通過0.50mm孔徑篩，混勻并置于潔凈、干燥容器中，待測(cè)。試樣網(wǎng)袋的制作使用塑封機(jī)將孔徑為1mm的尼龍網(wǎng)壓制成長(zhǎng)12cm、寬10cm的網(wǎng)袋，稱取供試緩控釋肥料養(yǎng)分釋放率試樣（4.11）10.00g，裝入已制作好的網(wǎng)袋中，塑封機(jī)封口。試樣網(wǎng)袋的數(shù)量需根據(jù)緩控釋肥料的在田間養(yǎng)分釋放期和作物的生育期而確定。試樣網(wǎng)袋的埋置試樣網(wǎng)袋埋于播種行一側(cè)相距10cm～15cm處。埋前在田間埋袋區(qū)的行中間挖一條深15cm、寬12cm的溝，整平溝底，將緩控釋肥料網(wǎng)袋平鋪在溝底（網(wǎng)袋間距應(yīng)根據(jù)網(wǎng)袋數(shù)目盡量均勻分布在小區(qū)內(nèi)），并使網(wǎng)袋中的肥料顆粒均勻散開，覆土至溝平。在放置肥料網(wǎng)袋的地表側(cè)上方插標(biāo)識(shí)牌，便于取樣時(shí)準(zhǔn)確找到肥料網(wǎng)袋。同時(shí)可用土壤水分溫度測(cè)定儀測(cè)定土壤水分和溫度狀況。田間試樣網(wǎng)袋的采集試樣網(wǎng)袋的采集依據(jù)田間養(yǎng)分釋放期和作物的生育期而確定，一般冬季作物每20d采集一次，春季作物每15d采集一次，夏季作物每10d采集一次。夏季作物：如夏玉米季，在埋袋后的24h、10d、20d、30d、40d、50d、60d、70d、80d、90d、100d和110d采集肥料袋12次，每次各取3袋，共36袋。春季作物:如棉花、春玉米、一季稻等作物，在埋袋后的24h、15d、30d、45d、60d、75d、90d、105d、120d和135d采集肥料袋10次，每次采集3袋，共30袋。冬季作物：如冬小麥季，在埋袋后的24h、20d、40d、60d、80d、100d、120d、140d、160d、180d、200d和220d采集肥料袋12次，每次采集3袋，共36袋。田間取回試樣網(wǎng)袋的處理肥料袋帶回實(shí)驗(yàn)室后，用少量純水小心將土壤洗凈，用剪刀剪開尼龍網(wǎng)袋，將包膜肥料置于已稱取重量的稱量瓶或鋁盒中，于105±5℃的干燥箱中烘干4h，干燥器冷卻后稱重（稱準(zhǔn)至0.01g），將稱量瓶或鋁盒中肥料膜殼壓碎，再放入105±5℃的干燥箱中烘干30min，干燥器冷卻后稱重（稱準(zhǔn)至0.01g），直至兩次質(zhì)量的相對(duì)差值小于1%，即達(dá)質(zhì)量恒定；稱重后的試樣如需化學(xué)法測(cè)定，須無損保留備用。用失重法（4.8.1）或化學(xué)測(cè)定法（4.8.2）計(jì)算田間養(yǎng)分釋放率和釋放期。包膜材料含量的測(cè)定從4.1.1備用樣品中分取兩份試樣做平行測(cè)定。稱取10g（精確至0.01g）樣品置于研缽中，先將肥料用研錘壓碎（注意不要研磨，僅使其成碎塊），然后無損地轉(zhuǎn)移入200mL燒杯（1號(hào)杯）中，加入約50mL純水，用玻璃棒充分?jǐn)嚢?，使包膜和核芯肥分離，使包膜漂?。ê诵痉士扇懿糠秩芙庥谒?，非水溶性部分沉淀），沉淀3min后，將漂浮物完全轉(zhuǎn)移至另一個(gè)200mL燒杯（2號(hào)杯）中。然后給1號(hào)杯再加50mL純水，用玻璃棒充分?jǐn)嚢?，使包膜充分漂浮，沉?min后將漂浮物完全轉(zhuǎn)移到2號(hào)杯。如此重復(fù)3次，直到1號(hào)杯中無包膜漂浮。然后用玻璃棒充分?jǐn)嚢?號(hào)杯，沉淀3min后將漂浮物完全轉(zhuǎn)移到預(yù)先稱量濾紙的漏斗中，再給2號(hào)杯加30mL純水，充分?jǐn)嚢?，沉?min后再將漂浮物完全轉(zhuǎn)移到漏斗中，如此重復(fù)3次，確保將全部包膜材料洗滌到漏斗上，而將沉淀留到燒杯。將濾紙和包膜材料物放入105℃的干燥箱加熱45min，然后將其在干燥器中冷卻至室溫后稱量，并記錄濾紙和膜材的質(zhì)量。將濾紙和膜材再放入烘箱烘干30min，稱量，直至兩次質(zhì)量的相對(duì)差值小于1%，即達(dá)質(zhì)量恒定。包膜材料的含量Xf，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按式（1）計(jì)算： （SEQ標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)公式\*ARABIC1）式中：m1——濾紙加不溶物質(zhì)量，數(shù)值以g表示；m2——濾紙質(zhì)量，數(shù)值以g表示；m3——測(cè)定時(shí)試料質(zhì)量，數(shù)值以g表示。取平行測(cè)XX果的算術(shù)平均值作為測(cè)XX果。緩控釋肥料核芯養(yǎng)分含量的測(cè)定供試緩控釋肥料樣品指定養(yǎng)分的總含量的測(cè)定稱取肥料養(yǎng)分含量試樣（4.1.2），按GB/T8572、GB/T8573、GB/T8574的規(guī)定分別測(cè)定試樣總氮、有效磷、鉀的含量。緩控釋肥料田間釋放后膜殼內(nèi)剩余的指定養(yǎng)分含量的測(cè)定化學(xué)法（仲裁法）將4.5條中獲取的田間釋放后烘干的緩控釋肥料無損保留備用的樣品稱重（精確至0.01g）后置于研缽中，將肥料用研錘壓碎（注意不要研磨，僅使其成碎塊），然后無損地轉(zhuǎn)移入200mL高腳燒杯，加入少量水溶解，過濾于500mL容量瓶中，反復(fù)沖洗5～6次后定容制備待測(cè)液。待測(cè)液中氮、磷、鉀含量的測(cè)定按相應(yīng)的核芯產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定的方法或GB/T22923中的規(guī)定進(jìn)行，以化學(xué)法為仲裁法。田間養(yǎng)分釋放率和釋放期的計(jì)算失重法失重法適用于核芯肥料溶解率在95%以上的緩控釋肥料產(chǎn)品。田間初期養(yǎng)分釋放率V1，數(shù)值以%表示，按式（2）計(jì)算： （SEQ標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)公式\*ARABIC2）式中：W1——按4.5條埋袋24h后取回的肥料袋中的包膜肥料烘干后樣品質(zhì)量數(shù)，單位為g；W——按4.2條稱取并裝入袋內(nèi)的供試緩控釋肥料樣品質(zhì)量數(shù)，單位為g；Xf——按4.6條計(jì)算的供試緩控釋肥料產(chǎn)品的包膜材料含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示。田間m天的累積養(yǎng)分釋放率Vm，數(shù)值以%表示，按式（3）計(jì)算： （SEQ標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)公式\*ARABIC3）式中：Wm——為4.5條埋袋m天（d）后取回的肥料袋中的包膜肥料烘干后樣品質(zhì)量數(shù)，單位為g；W——按4.2條稱取并裝入袋內(nèi)的供試緩控釋肥料樣品質(zhì)量數(shù)，單位為g；Xf——按4.6條計(jì)算的供試緩控釋肥料產(chǎn)品的包膜材料含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示。田間n天的累積養(yǎng)分釋放率Vn，數(shù)值以%表示，按式（4）計(jì)算： （SEQ標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)公式\*ARABIC4）式中：Wn——為4.5條埋袋n天（d）后取回的肥料袋中的包膜肥料烘干后樣品質(zhì)量數(shù)，單位為g；W——按4.2條稱取并裝入袋內(nèi)的供試緩控釋肥料樣品質(zhì)量數(shù)，單位為g；Xf——按4.6條計(jì)算的供試緩控釋肥料產(chǎn)品的包膜材料含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示。某一時(shí)段內(nèi)田間日平均養(yǎng)分釋放率，以△Vn－m表示，數(shù)值以%表示，按式（5）計(jì)算： （SEQ標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)公式\*ARABIC5）式中：Wm——為4.5條埋袋m天（d）后取回的肥料袋中的包膜肥料烘干后樣品質(zhì)量數(shù)，單位為g；Wn——為4.5條埋袋n天（d）后取回的肥料袋中的包膜肥料烘干后樣品質(zhì)量數(shù)，單位為g；m——為4.5條埋袋后m天（d）；n——為4.5條埋袋后n天（d）。田間養(yǎng)分釋放期t，數(shù)值以天（d）表示，按式（6）計(jì)算： （SEQ標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)公式\*ARABIC6）式中：m80-——為4.5條埋袋取回的肥料袋測(cè)得的累積釋放率大于或等于80%取樣時(shí)點(diǎn)的前一個(gè)小于或等于80%取樣點(diǎn)時(shí)間，單位為d；Vm80-——為4.5條埋袋取回的肥料袋測(cè)得的累積釋放率大于或等于80%取樣時(shí)點(diǎn)的前一個(gè)小于或等于80%取樣點(diǎn)釋放率，單位為%；Vn80+——為4.5條埋袋取回的肥料袋測(cè)得的累積釋放率大于或等于80%取樣時(shí)點(diǎn)釋放率，單位為%；△Vm80-~n80+——為4.5條埋袋m天（d）至n天（d）的平均釋放速率的數(shù)值，按式（5）計(jì)算，單位為%?；瘜W(xué)法田間初期養(yǎng)分釋放率V1，數(shù)值以%表示，按式（7）計(jì)算： （SEQ標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)公式\*ARABIC7）式中：W1——為4.5條埋袋24h后取回的肥料袋中的包膜肥料中指定養(yǎng)分的質(zhì)量，單位為g；W——按4.2條稱取并裝入袋內(nèi)的供試緩控釋肥料樣品種指定養(yǎng)分的總質(zhì)量，單位為g。田間m天的累積養(yǎng)分釋放率Vm，數(shù)值以%表示，按式（8）計(jì)算： （SEQ標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)公式\*ARABIC8）式中：Wm——為4.5條埋袋m天（d）后取回的肥料袋中的包膜肥料中指定養(yǎng)分的質(zhì)量，單位為g；W——按4.2條稱取并裝入袋內(nèi)的供試緩控釋肥料樣品種指定養(yǎng)分的總質(zhì)量，單位為g。田間n天的累積養(yǎng)分釋放率Vn，數(shù)值以%表示，按式（9）計(jì)算： （SEQ標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)公式\*ARABIC9）式中：Wn——為4.5條埋袋n天（d）后取回的肥料袋中的包膜肥料中指定養(yǎng)分的質(zhì)量，單位為g；W——按4.2條稱取并裝入袋內(nèi)的供試緩控釋肥料樣品種指定養(yǎng)分的總質(zhì)量，單位為g。某一時(shí)段內(nèi)田間日平均養(yǎng)分釋放率，以△Vm－n表示，數(shù)值以%表示，按式（10）計(jì)算： （SEQ標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)公式\*ARABIC10）式中：Vm——為4.5條埋袋m天（d）后取回的肥料袋中的包膜肥料的累積養(yǎng)分釋放率，數(shù)值以%表示；Vn——為4.5條埋袋n天（d）后取回的肥料袋中的包膜肥料的累積養(yǎng)分釋放率，數(shù)值以%表示；m——為4.5條埋袋后m天（d）；n——為4.5條埋袋后n天（d）。田間養(yǎng)分釋放期t，數(shù)值以天（d）表示，按式（11）計(jì)算： （SEQ標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)公式\*ARABIC11）式中：m80-——為4.5條埋袋取回的肥料袋利用分析測(cè)定法測(cè)得的累積釋放率大于或等于80%取樣時(shí)點(diǎn)的前一個(gè)小于或等于80%取樣點(diǎn)時(shí)間，單位為d；Vm80-——為4.5條埋袋取回的肥料袋利用分析測(cè)定法測(cè)得的累積釋放率大