
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實(shí)驗(yàn)二碘量法測(cè)定水中溶解氧1實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵饬x實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?1)了解測(cè)定溶解氧的意義和方法。(2)掌握碘量法測(cè)定水中溶解氧的原理與方法。意義:溶于水中的氧稱為溶解氧,當(dāng)水體受到還原性物質(zhì)污染時(shí),溶解氧下降;而有藻類(lèi)繁殖時(shí),溶解氧呈過(guò)飽和狀態(tài)。因此,水體中溶解氧的變化情況,在一定程度上反映水體受污染的程度。2實(shí)驗(yàn)原理在水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中的溶解氧將二價(jià)錳氧化成四價(jià)錳,并生成氫氧化物沉淀。加酸后,沉淀溶解,四價(jià)錳又可氧化碘離子而釋放出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘。析出的碘的摩爾數(shù)與水中溶解氧的當(dāng)量數(shù)相等。因此,以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘,可計(jì)算出溶解氧含量。反應(yīng)式如下:MnSO4+2NaOH→NaSO4+Mn(OH)2↓2Mn(OH)2+O2→2MnO(OH)2↓(棕色沉淀)MnO(OH)2+2H2SO4→Mn(SO4)2+3H2OMn(SO4)2+2KI→MnSO4+K2SO4+I22Na2S2O3+I2→Na2S4O6+2NaI3實(shí)驗(yàn)儀器與試劑實(shí)驗(yàn)儀器250mL溶解氧瓶;50mL酸式滴定管;錐形瓶;移液管。試劑(1)硫酸錳溶液(2)堿性碘化鉀(3)1%(m/V)淀粉溶液(4)0.025mol/L硫代硫酸鈉溶液(5)濃硫酸4實(shí)驗(yàn)步驟(1)將洗凈的溶解氧瓶用待測(cè)水樣蕩洗3次。用虹吸法取水樣注滿溶解氧瓶,迅速蓋緊瓶蓋,瓶中不能留有氣泡。平行做3份水樣。(2)溶解氧的固定。用移液管插入液面以下分別加入1.0mL硫酸錳溶液和2.0mL堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數(shù)次,靜置,當(dāng)沉淀物下降至瓶高一半時(shí),再顛倒搖動(dòng)1次,繼續(xù)靜置。(3)當(dāng)沉淀物下降到瓶底后,輕啟瓶塞,用移液管插入液面以下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,置沉淀物全部溶解。若溶解不完全,可再加入少量濃硫酸至溶液澄清且呈黃色或棕色(因析出游離碘)。置于暗處?kù)o置5min。(4)從每個(gè)溶解氧瓶中取出2份100.0mL上述溶液,分別置于2個(gè)250mL錐形瓶中,用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去。記錄消耗的硫代硫酸鈉的體積。5數(shù)據(jù)處理式中:c—硫代硫酸鈉溶液的濃度;
V—消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積。6數(shù)據(jù)處理平均值:絕對(duì)偏差:平均偏差:標(biāo)準(zhǔn)偏差:相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:7注意事項(xiàng)(1)水樣呈強(qiáng)酸或強(qiáng)堿時(shí),可用氫氧化鈉或鹽酸溶液調(diào)至中性后測(cè)定。(
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