氣液平衡相圖的測(cè)定

氣液平衡相圖的測(cè)定第一頁(yè)，共二十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆諟y(cè)定雙組分液體的沸點(diǎn)的方法掌握折光率法測(cè)組成的方法繪制環(huán)已烷-乙醇雙液系相圖第二頁(yè)，共二十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日基本原理

液系蒸餾時(shí)的氣相組成和液相組成并不相同。通常用幾何作圖的方法將雙液系的沸點(diǎn)對(duì)其氣相和液相的組成作圖，所得圖形叫雙液系的沸點(diǎn)(T)組成(x)圖，即T—x圖。它表明了在沸點(diǎn)時(shí)的液相組成和與之平衡的氣相組成之間的關(guān)系。雙液系的T—x圖有三種情況：(1)理想溶液的T—x圖，它表示混合液的沸點(diǎn)介于A、B二純組分沸點(diǎn)之間。這類(lèi)雙液系可用分餾法從溶液中分離出兩個(gè)純組分。(2）有最低恒沸點(diǎn)體系的T—x圖和有最高恒沸點(diǎn)體系的T—x圖。這類(lèi)體系的T—x圖上有一個(gè)最低和一個(gè)最高點(diǎn)，在此點(diǎn)相互平衡的液相和氣相具有相同的組成，分別叫做最低恒沸點(diǎn)和最高恒沸點(diǎn)。對(duì)于這類(lèi)的雙液系，用分餾法不能從溶液中分離出兩個(gè)純組分。

第三頁(yè)，共二十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日測(cè)定方法本實(shí)驗(yàn)選擇一個(gè)具有最低恒沸點(diǎn)的環(huán)己烷—乙醇體系。在100KPa下測(cè)定一系列不同組成的混合溶液的沸點(diǎn)及在沸點(diǎn)時(shí)呈平衡的氣液兩相的組成，繪制T—x圖，并從相圖中確定恒沸點(diǎn)的溫度和組成。測(cè)定沸點(diǎn)的裝置叫沸點(diǎn)測(cè)定儀。這是一個(gè)帶回流冷凝管的長(zhǎng)頸圓底燒瓶。冷凝管底部有一半球形小室，用以收集冷凝下來(lái)的氣相樣品。電流通過(guò)浸入溶液中的電阻絲。這樣既可減少溶液沸騰時(shí)的過(guò)熱現(xiàn)象,還能防止暴沸。第四頁(yè)，共二十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日溶液組成分析由于環(huán)己烷和乙醇的折射率相差較大，而折光率的測(cè)定又只需少量樣品，所以，可用折射率-組成工作曲線來(lái)測(cè)得平衡體系的兩相組成。第五頁(yè)，共二十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日儀器試劑沸點(diǎn)測(cè)定儀1個(gè)阿貝折射儀1臺(tái)直流穩(wěn)壓電源1臺(tái)取樣管10支環(huán)己烷(分析純)無(wú)水乙醇(分析純)第六頁(yè)，共二十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日

實(shí)驗(yàn)步驟1.測(cè)定折射率與組成的關(guān)系將9支小試管編號(hào)，依次移入0.100mL、0.200mL、…、0.900mL的環(huán)己烷，再依次移入0.900mL、0.800mL、…、0.100mL的乙醇，輕輕搖動(dòng)，混合均勻，配成9份已知濃度的溶液（按純樣品的密度，換算成質(zhì)量百分濃度）。調(diào)節(jié)恒溫槽溫度至25℃左右，通恒溫水于阿貝折射儀中。用阿貝折射儀測(cè)定每份溶液的折射率及純環(huán)己烷和乙醇的折射率。以折射率對(duì)濃度作圖，即可繪制工作曲線2.測(cè)定沸點(diǎn)-組成數(shù)據(jù)測(cè)定第七頁(yè)，共二十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)步驟1.取20mL無(wú)水乙醇加入到沸點(diǎn)儀中，然后依次加入環(huán)已烷0.5mL,1.0mL,1.5mL,2.0mL,4.0mL,14.0mL，分別測(cè)定上述溶液沸點(diǎn)及氣、液兩相的折射率。2.取25mL環(huán)已烷加入沸點(diǎn)儀中，然后依次加入無(wú)水乙醇0.1mL,0.2mL,0.3mL,0.4mL,1.0mL,5.0mL分別測(cè)定上述溶液沸點(diǎn)及氣、液兩相的折射率。第八頁(yè)，共二十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

1.安裝沸點(diǎn)測(cè)定儀：檢查帶有溫度計(jì)的橡皮塞是否塞緊。加熱用的電阻絲要靠近底部中心，溫度計(jì)不能接觸電阻絲，電熱絲一定要被液體浸沒(méi)，不能露出液面。而且每次更換溶液后，都要調(diào)整好電熱絲的位置。加熱電流不能過(guò)高，否則易引起有機(jī)液體燃燒或燒斷爐絲。第九頁(yè)，共二十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)2.測(cè)定沸點(diǎn)及平衡的氣～液相組成：（1）溫度穩(wěn)定后再維持1min～2min以使體系達(dá)到平衡，再記錄沸點(diǎn)溫度、取樣分析。停止加熱，并立即測(cè)定氣液兩相的折光率。用干燥長(zhǎng)滴管自冷凝管口伸入小球，吸取其中全部冷凝液。迅速測(cè)定它們的折光率。（2）取樣管在取樣前必須用吹風(fēng)機(jī)吹干。（3）測(cè)定純組分的沸點(diǎn)時(shí)，蒸餾必須烘干，而測(cè)定混合，不必烘干。第十頁(yè)，共二十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日數(shù)據(jù)處理1.將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列表2.繪制工作曲線，即環(huán)己烷—乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的折光率與組成的關(guān)系曲線。3.根據(jù)工作曲線確定各待測(cè)溶液氣相和液相的平衡組成，繪出氣相與液相的平衡曲線，即雙液系相圖。4.確定最低恒沸點(diǎn)的溫度和組成。第十一頁(yè)，共二十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日光的折射

原

理光從一種介質(zhì)斜射入另一種介質(zhì)時(shí)，傳播方向一般會(huì)發(fā)生變化，這種現(xiàn)象叫光的折射。光從空氣斜射入水中或其他介質(zhì)中時(shí)，折射光線與入射光線、法線在同一平面上；折射光線和入射光線分居法線兩側(cè)；折射角小于入射角；入射角增大時(shí)，折射角也隨著增大；當(dāng)光線垂直射向介質(zhì)表面時(shí)，傳播方向不變。第十二頁(yè)，共二十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日空氣水光從空氣斜射入水中時(shí)，折射角小于入射角第十三頁(yè)，共二十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日水空氣光從水斜射入空氣中時(shí)，折射角大于入射角第十四頁(yè)，共二十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日

阿貝折光儀的臨界折射

阿貝爾折光儀是根據(jù)臨界折射現(xiàn)象設(shè)計(jì)的第十五頁(yè)，共二十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日

阿貝折光計(jì)的光學(xué)系統(tǒng)觀測(cè)系統(tǒng)：光線由反光鏡l反射，經(jīng)進(jìn)光棱鏡2、折射棱鏡3及其間的樣液薄層折射后射出。再經(jīng)色散補(bǔ)償器4消除由折射棱鏡及被測(cè)樣品所產(chǎn)生的色散，然后由物鏡5將明暗分界線成像于分劃板6上，經(jīng)目鏡7、8放大后成像于觀測(cè)者眼中。第十六頁(yè)，共二十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日一、儀器的安裝

將折射儀置于靠窗的桌子或白熾燈前。但勿使儀器置于直照的日光中，以避免液體試樣迅速蒸發(fā)。連接電動(dòng)恒溫水浴，調(diào)節(jié)到所需測(cè)量溫度(通常為20℃或25℃，保持水浴溫差土0.20℃)；二.

儀器校正

折光儀的刻度盤(pán)上的標(biāo)尺的零點(diǎn)有時(shí)會(huì)發(fā)生移動(dòng)，須加以校正。校正的方法是用一種已知折光率的玻璃，轉(zhuǎn)動(dòng)手輪使標(biāo)尺讀數(shù)等于此折射率，再消除色散，然后用調(diào)節(jié)扳手旋動(dòng)目鏡前凹槽中的調(diào)整螺絲，使明暗分界線與十字線相交于一點(diǎn)；阿貝折射儀的操作程序第十七頁(yè)，共二十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日四、粗調(diào)

打開(kāi)遮光板3，合上反射鏡1，調(diào)節(jié)目鏡視度，使“+”宇交叉線成像清晰，此時(shí)旋轉(zhuǎn)手輪，并在目鏡視場(chǎng)中找到明暗分界線的位置；五、消色散

旋轉(zhuǎn)消色散旋鈕，使分界線不帶任何色彩。再微調(diào)折光率刻度調(diào)節(jié)手輪，使分界線位于“+”字交叉線的中心；此時(shí)目鏡視場(chǎng)下方顯示的數(shù)值即為被測(cè)液體的折光率。記錄讀數(shù)與溫度，重復(fù)1～2次；第十八頁(yè)，共二十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日三、加樣①恒慍后，取丙酮擦凈棱鏡表面，揮干丙酮。滴加l～2滴樣液于鏡面上，迅速閉合兩塊棱鏡，調(diào)節(jié)反光鏡．使鏡筒內(nèi)視野最亮。

②由目鏡觀察，轉(zhuǎn)動(dòng)棱鏡旋鈕，使視野出現(xiàn)明暗兩部分。第十九頁(yè)，共二十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日③旋轉(zhuǎn)色散補(bǔ)償器旋鈕，使視野中只有黑白兩色。④旋轉(zhuǎn)棱鏡旋鈕．使明暗分界線在十字線交叉點(diǎn)。⑤讀取折射率。第二十頁(yè)，共二十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日右邊目鏡中的圖像

第二十一頁(yè)，共二十三頁(yè)，編輯于2023年，星期日常見(jiàn)阿貝折射儀雙物鏡阿貝折光儀第二十二頁(yè)，共二十三頁(yè)，編輯于2023年，星期