超高分辨掃描電鏡表征催化劑

電鏡表征的催化劑催化反應(yīng)在化工過程中有極其重要的作用。催化反應(yīng)可分為均相催化和多相催化。均相催化反應(yīng)是催化劑與反應(yīng)物處于同一流體相中。多相催化反應(yīng)則是催化劑與反應(yīng)物處于不同相。反應(yīng)物是流體，催化劑為固體的體系，是電鏡表征的主要對象。當(dāng)前第1頁\共有26頁\編于星期三\11點(diǎn)催化劑表征對電鏡的要求多相催化反應(yīng)一般發(fā)生在催化劑表面。為提高催化效率，其比表面積會很大，相應(yīng)的催化劑活性相是很小的。例如典型的擔(dān)載型金屬催化劑活性位很小，一般為2-5納米。一般來說，電鏡分辨尺寸為其分辨率的八倍，對應(yīng)的分辨率為0.25到0.63納米。當(dāng)前第2頁\共有26頁\編于星期三\11點(diǎn)透射電鏡可以滿足分辨率要求：120KV分辨率 0.35納米200KV分辨率 0.24納米（如使用高分辨極靴可達(dá)0.19納米)300KV分辨率 0.20納米透射電鏡在催化劑表征方面獲得廣泛應(yīng)用。當(dāng)前第3頁\共有26頁\編于星期三\11點(diǎn)Pt納米顆粒擔(dān)載在C上（HRTEM）當(dāng)前第4頁\共有26頁\編于星期三\11點(diǎn)透射電鏡表征催化劑的難點(diǎn)透射電鏡獲得的圖像是二維投影像，難以獲得擔(dān)體與活性相的空間信息難以觀察催化劑表面的形貌，尤其是凹漕部位厚顆粒的活性相的觀察很困難由此，我們考慮應(yīng)用掃描電鏡當(dāng)前第5頁\共有26頁\編于星期三\11點(diǎn)PEPESE1SE2SE1SE1SE2SE1圖像分辨率分析分辨率二次電子的空間分布當(dāng)前第6頁\共有26頁\編于星期三\11點(diǎn)影響掃描電鏡分辨率的因素儀器電子源類型：鎢絲，LaB6，肖特基熱場，冷場結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)：外透鏡，半內(nèi)透鏡，全內(nèi)透鏡光闌電子探測器：二次電子，背散射電子操作對中，聚焦，像散，工作距離，工作電壓樣品性質(zhì)當(dāng)前第7頁\共有26頁\編于星期三\11點(diǎn)掃描電鏡表征多相催化劑熱絲型電鏡：分辨率3.5納米，有效分辨率約50納米，適用于表征催化劑宏觀粒度。場發(fā)射電鏡：分辨率1-2納米，可以表征催化劑擔(dān)體的結(jié)構(gòu)。超高分辨率電鏡：分辨率小于1納米，可以觀察催化劑活性相的結(jié)構(gòu)。當(dāng)前第8頁\共有26頁\編于星期三\11點(diǎn)Pt納米顆粒擔(dān)載在C上（UHRSEM）當(dāng)前第9頁\共有26頁\編于星期三\11點(diǎn)日立S-5500超高分辨掃描電鏡當(dāng)前第10頁\共有26頁\編于星期三\11點(diǎn)S-5500工作示意圖當(dāng)前第11頁\共有26頁\編于星期三\11點(diǎn)S-5500儀器參數(shù)分辨率：0.4nm/30kV

1.6nm/1kV放大倍率：60X–2,000,000XX射線能譜儀背散射電子檢測器STEM檢測器當(dāng)前第12頁\共有26頁\編于星期三\11點(diǎn)表面形貌當(dāng)前第13頁\共有26頁\編于星期三\11點(diǎn)介孔分子篩20KV5KV當(dāng)前第14頁\共有26頁\編于星期三\11點(diǎn)錳鈷復(fù)合氧化物八面體當(dāng)前第15頁\共有26頁\編于星期三\11點(diǎn)氧化硅空心球SEMDF-STEM當(dāng)前第16頁\共有26頁\編于星期三\11點(diǎn)多層氧化硅球當(dāng)前第17頁\共有26頁\編于星期三\11點(diǎn)擔(dān)載型催化劑當(dāng)前第18頁\共有26頁\編于星期三\11點(diǎn)CeO2上擔(dān)載Au粒子方法1方法2AuAu當(dāng)前第19頁\共有26頁\編于星期三\11點(diǎn)TiO2管中的Pt粒子當(dāng)前第20頁\共有26頁\編于星期三\11點(diǎn)MoS2/CdS光催化劑SEMDF-STEM當(dāng)前第21頁\共有26頁\編于星期三\11點(diǎn)蠕蟲狀表面擔(dān)載Pt當(dāng)前第22頁\共有26頁\編于星期三\11點(diǎn)SmTiOS光解水催化劑當(dāng)前第23頁\共有26頁\編于星期三\11點(diǎn)BVO光解水催化劑當(dāng)前第24頁\共有26頁\編于星期三