儀器分析教學課件氣相色譜的固定相

儀器分析教學課件氣相色譜的固定相2023/6/15第一頁，共十二頁，編輯于2023年，星期六一、氣固色譜固定相(p225)

stationaryphasesinGas-solidchromatograph固體固定相是表面具有一定活性的固體吸附劑。當被分析組分隨載氣進入色譜柱后，因吸附劑對試樣中各組分的吸附能力不同，經(jīng)反復多次的吸附-脫附過程，使各組分彼此分離

(1)活性炭

有較大的比表面積，吸附性較強。

(2)活性氧化鋁有較大的極性。適用于常溫下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等氣體的相互分離。CO2能被活性氧化鋁強烈吸附而不能用這種固定相進行分析。2023/6/15第二頁，共十二頁，編輯于2023年，星期六

(4)分子篩堿及堿土金屬的硅鋁酸鹽（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子篩等（孔徑：埃）。常用5A和13X（常溫下分離O2與N2）。除了廣泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分離外，還能夠測定He、Ne、Ar、NO、N2O等。

(5)高分子多孔微球（GDX系列）新型的有機合成固定相（苯乙烯與二乙烯苯共聚）。型號：GDX-01、-02、-03等。適用于水、氣體及低級醇的分析。(3)硅膠與活性氧化鋁大致相同的分離性能，除能分析上述物質(zhì)外，還能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能夠分離臭氧。2023/6/15第三頁，共十二頁，編輯于2023年，星期六二、氣液色譜固定相

stationaryphasesingas-liquidchromatograph

氣液色譜固定相[固定液+擔體（支持體）]：小顆粒表面涂漬上一薄層固定液。固定液特點：

固定液在常溫下不一定為液體，但在使用溫度下一定呈液體狀態(tài)。固定液的種類繁多，選擇余地大，應用范圍不斷擴大。擔體：化學惰性的多孔性固體顆粒，具有較大的比表面積。2023/6/15第四頁，共十二頁，編輯于2023年，星期六1.作為擔體使用的物質(zhì)應滿足的條件

比表面積大，孔徑分布均勻；化學惰性，表面無吸附性或吸附性很弱，與被分離組份不起反應；具有較高的熱穩(wěn)定性和機械強度，不易破碎；顆粒大小均勻、適度。一般常用60~80目、80~100目。2023/6/15第五頁，共十二頁，編輯于2023年，星期六2.擔體（硅藻土）紅色擔體：孔徑較小，表孔密集，比表面積較大，機械強度好。適宜分離非極性或弱極性組分的試樣。缺點是表面存有活性吸附中心點。白色擔體：煅燒前原料中加入了少量助溶劑（碳酸鈉）。顆粒疏松，孔徑較大。比表面積較小，機械強度較差。但吸附性顯著減小，適宜分離極性組分的試樣。2023/6/15第六頁，共十二頁，編輯于2023年，星期六表氣液色譜擔體2023/6/15第七頁，共十二頁，編輯于2023年，星期六3.固定液

固定液：高沸點難揮發(fā)的有機化合物，種類繁多。(1)對固定液的要求應對被分離試樣中的各組分具有不同的溶解能力，較好的熱穩(wěn)定性，并且不與被分離組分發(fā)生不可逆的化學反應。(2)固定液的最高最低使用溫度高于最高使用溫度易分解，溫度低呈固體；(3)固定液分類方法如按化學結構、極性、應用等的分類方法。在各種色譜手冊中，一般將固定液按有機化合物的分類方法分為：脂肪烴、芳烴、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。2023/6/15第八頁，共十二頁，編輯于2023年，星期六

(4)混合固定液

對于復雜的難分離組分通常采用特殊固定液或?qū)煞N甚至兩種以上混合使用；(5)選擇的基本原則“相似相溶”，選擇與試樣性質(zhì)相近的固定相。(6)固定液的相對極性

規(guī)定：角鯊烷（異三十烷）的相對極性為零，β，β’—氧二丙睛的相對極性為100。2023/6/15第九頁，共十二頁，編輯于2023年，星期六2023/6/15第十頁，共十二頁，編輯于2023年，星期六HP-5：鍵合，5%苯基，95%甲基聚硅氧烷

對照品牌：CP-SIL8CB，UItra-2，007-2，RTx-5，AT-5

類似固定相：SE-54，SE-52，OV-73

使用溫度：-60℃-320℃

應用范圍：烷基苯，多環(huán)芳烴，醇，酚，酮，脂肪酸酯，苯二甲酸酯，硝基芳烴，芳胺，烷基胺，聯(lián)苯胺，鹵代烴，多氯聯(lián)苯，糖類衍生物，維生素衍生物，有機酸，鎮(zhèn)痛藥，農(nóng)藥，抗組胺藥，溶劑，生物堿，防腐劑，香料等

2023/6/15第十一頁，共十二頁，編輯于2023年，星期六內(nèi)容選擇結束第一節(jié)氣相色譜儀gaschromatographicinstruments第二節(jié)氣相色譜固定相及其選擇stationaryphasesingaschromatograph第三節(jié)氣相色譜檢測器detectorofGaschromatograph第四節(jié)分離與操作條件選擇choiceofchromatographicoperatingcondition第五節(jié)色譜定性、定量方法