水的硬度測定

水的硬度測定第一頁，共二十四頁，編輯于2023年，星期三水的硬度測定硬度的相關(guān)知識第二頁，共二十四頁，編輯于2023年，星期三目錄一.基礎(chǔ)知識二.實驗?zāi)康娜?實驗原理四.實驗預(yù)習(xí)及基本操作五.試劑及儀器六.實驗步驟七.注意事項第三頁，共二十四頁，編輯于2023年，星期三基礎(chǔ)知識一.水的概念與分類1.概念：水的硬度：指水中鈣鎂離子的濃度2.分類：硬度分為總硬度、碳酸鹽硬度和非碳酸鹽硬度總硬度為暫時硬度與永久硬度之和第四頁，共二十四頁，編輯于2023年，星期三二.硬度的表示方法硬度的表示方法有三種。1.用毫摩爾/升表示2.用“度”表示。3.用毫升/升（mg/L）CaCo3表示硬度常用的單位德國度表示，即一升水中含有10毫克CaO為1度。換算關(guān)系為1毫摩爾/升=5.608度第五頁，共二十四頁，編輯于2023年，星期三目的1.掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法2.學(xué)會判斷配位滴定終點3.了解緩沖溶液的應(yīng)用4.掌握配位滴定的基本原理、方法和計算5.掌握鉻黑T的使用條件和終點變化6.進一步掌握前面學(xué)過的儀器操作第六頁，共二十四頁，編輯于2023年，星期三原理

在一份水樣中加入pH=10.0的氨性緩沖溶液和少許鉻黑T指示劑，溶液呈紅色；用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時，EDTA先與游離的Ca2+配位，再與Mg2+配位；在計量點時，EDTA從MgIn-中奪取Mg2+，從而使指示劑游離出來，溶液的顏色由紅變?yōu)榧兯{，即為終點。 當(dāng)水樣中Mg2+極少時，由于Ca2+-比Mg2+-的顯色靈敏度要差很多，往往得不到敏銳的終點。為了提高終點變色的敏銳性，可在EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入適量的Mg2+（在EDTA標(biāo)定前加入，這樣就不影響EDTA與被測離子之間的滴定定量關(guān)系），或在緩沖溶液中加入一定量的Mg—EDTA鹽。 水的總硬度可由EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（cEDTA）和消耗體積（V1ml）來計算。以CaO計，單位為mg/L.第七頁，共二十四頁，編輯于2023年，星期三預(yù)習(xí)和基本操作1.實驗預(yù)習(xí)：了解配制和標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法；了解測定的水的總硬度的原理和方法。2.基本操作：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定；酸式滴定管的基本操作。第八頁，共二十四頁，編輯于2023年，星期三試劑及儀器1試劑.1.0.01mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液2．NH3—NH4Cl緩沖溶液：20gNH4Cl溶于水后，加100mL濃氨水，用水稀釋至１Ｌ。3．鉻黑Ｔ5g·L-1溶于三乙醇胺－無水乙醇。稱0.5g鉻黑T，溶于25mL三乙醇胺、75mL無水乙醇溶液。4．三乙醇胺溶液1：4

5.鋅溶液：準(zhǔn)確稱取0.17到0.20g金屬鋅，用（1：1）HCL5mL，待反應(yīng)后，用水沖洗表面皿及燒杯壁，轉(zhuǎn)入250容量瓶2儀器.堿式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶第九頁，共二十四頁，編輯于2023年，星期三EDTA溶液的標(biāo)定移取25mLZn溶液250三角瓶甲基紅1滴氨水滴溶液至黃色至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色平行做三份，計算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度蒸餾水25mL氨性緩沖液10mL搖勻EBT指示劑第十頁，共二十四頁，編輯于2023年，星期三步驟移液管移取50.00mL自來水錐形瓶中5mL氨性緩沖溶液

鉻黑T搖勻

用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色

記錄的用量平行測定三次

空白第十一頁，共二十四頁，編輯于2023年，星期三數(shù)據(jù)處理m(EDTA)=C(EDTA)=實驗序號IIIIII自來水體積V(mL)50.0050.0050.00EDTA體積V(mL)硬度平均值相對平均偏差第十二頁，共二十四頁，編輯于2023年，星期三注意事項測定總硬度時用氨性緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值；注意加入掩蔽劑掩蔽干擾離子，掩蔽劑要在指示劑之前加入；測定總硬度的時候在臨近終點時應(yīng)慢滴多搖；自來水較純、雜質(zhì)少，課省去水樣酸化、煮沸，加掩蔽劑等步驟。第十三頁，共二十四頁，編輯于2023年，星期三謝謝觀看！第十四頁，共二十四頁，編輯于2023年，星期三蒸餾法測定奶油中的水分第十五頁，共二十四頁，編輯于2023年，星期三第十六頁，共二十四頁，編輯于2023年，星期三實驗原理基于兩種互不相溶的液體二元體系的沸點低于各組分的沸點這一事實，將食品中的水分與甲苯、二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集餾液。由于密度不同，餾出液在接收管中分層，根據(jù)餾出液中水的體積，即可計算出樣品中水分含量。第十七頁，共二十四頁，編輯于2023年，星期三目的1.掌握用蒸餾法測定奶油中的水分含量的方法2.蒸餾裝置的使用第十八頁，共二十四頁，編輯于2023年，星期三特點及適用范圍測定過程在密閉容器中進行，加熱溫度比直接干燥法低，故對易氧化、分解、熱敏性以及含有大量揮發(fā)性組分的樣品的測定準(zhǔn)確度明顯優(yōu)于干燥法。該法設(shè)備簡單，操作方便，現(xiàn)已廣泛用于谷類、果蔬、油類；香料等多種樣品的水分測定，特別對于香料，此法是唯一公認的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析法。

第十九頁，共二十四頁，編輯于2023年，星期三儀器及試劑1.儀器：蒸餾式水分測定儀分析天平2.試劑：甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水飽和后，分去水層，進行蒸餾，收集餾出液備用。第二十頁，共二十四頁，編輯于2023年，星期三實驗步驟準(zhǔn)確稱取適量樣品(估計含水量2～5mL)，放入水分測定儀的燒瓶中，加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)50～75mL使樣品浸沒，連接冷凝管及接收管，從冷凝管頂端注入甲苯(或二甲苯)，使之充滿水分接收刻度管。先慢慢加熱蒸餾，使每秒鐘約蒸出2滴餾出液，待大部分水分蒸出后，加速蒸餾使每秒鐘約蒸出4滴餾出液，當(dāng)水分全部蒸出后(接收管內(nèi)水的體積不再增加時)，從冷凝管頂端注入少許甲苯(或二甲苯)沖洗。如發(fā)現(xiàn)冷凝管壁或接收管上部附有水滴，可用帶有小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾片刻直至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著為止。讀取接收管水層的容積。第二十一頁，共二十四頁，編輯于2023年，星期三結(jié)果計算水分（％）=V/M×100

V——接收管內(nèi)水的體積,mL;W——樣品的質(zhì)量,g。第二十二頁，共二十四頁，編輯于2023年，星期三注意事項（1）樣品用量：谷類、豆類約20g，魚、肉、蛋、乳制品約5～10g，蔬菜、水果約5g。(2)有機溶劑一般用甲苯，其沸點為110．7℃。對于在高溫易分解樣品則用苯作蒸餾溶劑(純苯沸點為80．2℃，水苯混合物其沸點則為69．25℃