有機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)

有機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)1第一頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)習(xí)題及解答有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)經(jīng)長(zhǎng)期發(fā)展，已形成了獨(dú)立的教學(xué)體系。實(shí)驗(yàn)課的任務(wù)不僅是驗(yàn)證、鞏固和加深課堂所學(xué)的理論知識(shí)，更重要的是培養(yǎng)學(xué)生實(shí)驗(yàn)操作能力、綜合分析和解決問(wèn)題的能力，養(yǎng)成嚴(yán)肅認(rèn)真、實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)；培養(yǎng)學(xué)生積極思維，勇于實(shí)踐，敢于動(dòng)手，不怕挫折，逐步掌握科學(xué)研究方法的創(chuàng)新能力，以提高學(xué)生的綜合素質(zhì)。為便于學(xué)習(xí)，我們?cè)谥谱髁擞袡C(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的網(wǎng)上預(yù)習(xí)課件的同時(shí)，又制作了有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)習(xí)題及解答課件，以第二頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三全面提高有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的教學(xué)質(zhì)量。本課件將有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的習(xí)題分為以下五類：思考題實(shí)驗(yàn)操作題實(shí)驗(yàn)裝置題判斷題填空題第三頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三一、基本操作知識(shí)第四頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三

1.學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？答：學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝

管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于140℃的液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)測(cè)定和蒸餾操作中；沸點(diǎn)大于140℃的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果好)；刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點(diǎn)差別不太大的液體混合物的分離操作中。

答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時(shí)通入反應(yīng)體系而沒(méi)有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進(jìn)入空氣中會(huì)污染環(huán)境，此時(shí)要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來(lái)決定?？梢?.什么時(shí)候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？第五頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三用物理吸收劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。

3.有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候用蒸出反應(yīng)裝置？蒸出反應(yīng)裝置有哪些形式？答：在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，有兩種情況使用蒸出反應(yīng)裝置：一種情況是反應(yīng)是可逆平衡的，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，常用蒸出裝置隨時(shí)將產(chǎn)物蒸出，使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)。另一種情況是反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)條件下很容易進(jìn)行二次反應(yīng)，需及時(shí)將產(chǎn)物從反應(yīng)體系中分離出來(lái)，以保持較高的產(chǎn)率。蒸出反應(yīng)裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分水裝置。

第六頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三4.有機(jī)實(shí)驗(yàn)中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？答：有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的冷卻介質(zhì)有：自來(lái)水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及0℃以下。5.有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？答：因?yàn)橹苯佑没鹧婕訜?，溫度變化劇烈且加熱不均勻，易造成玻璃儀器損壞；同時(shí)，由于局部過(guò)熱，還可能引起有機(jī)物的分解，縮合，氧化等副反應(yīng)發(fā)生。間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達(dá)到80℃以下，需加熱至第七頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三100℃時(shí)，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對(duì)沸點(diǎn)高于80℃的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100-250℃之間，可達(dá)到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于100-150℃；透明石蠟油可加熱至220℃，硅油或真空泵油再250℃時(shí)仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達(dá)到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱，等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下穩(wěn)定，含有40%NaNO2，7%NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化，使用范圍為150-500℃。

第八頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三7.如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時(shí)應(yīng)注意什么？答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因?yàn)殡s質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過(guò)程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過(guò)濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意：(1)加入活性炭要適量，加多會(huì)吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過(guò)濾。

第九頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三

8.減壓過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)有：(1)

；(2)

；；答：(1)過(guò)濾和洗滌速度快；(2)固體和液體分離的比較完全；(3)濾出的固體容易干燥。畫出減壓過(guò)濾的裝置圖第十頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三在重結(jié)晶過(guò)程中，必須注意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？

答：1.正確選擇溶劑；2.溶劑的加入量要適當(dāng)；3.活性炭脫色時(shí)，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時(shí)加入活性炭；4.吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱；5.濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度，以確保晶形完整；6.最后抽濾時(shí)要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留品的燒杯。重結(jié)晶第十一頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三2.選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因素？答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解度??；(3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；(5)溶劑應(yīng)無(wú)毒，不易燃，價(jià)格合適并有利于回收利用。

3.重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？答：(1)重結(jié)晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。(2)千萬(wàn)不能在溶液沸騰時(shí)加入，否則會(huì)引起暴沸，使溶液溢出，造成產(chǎn)品損失。4.重結(jié)晶時(shí)，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？

答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：第十二頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三

5.重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？答：從有機(jī)反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物、不反應(yīng)的原料及催化劑等。純化這類物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。進(jìn)行重結(jié)晶的一般過(guò)程是：1.將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點(diǎn)或接近溶劑沸點(diǎn)的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過(guò)飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)較溶劑的沸點(diǎn)低，則應(yīng)制成在熔點(diǎn)以下的過(guò)飽和溶液。12.若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。

3.趁熱過(guò)濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。4.冷卻濾液，使晶體從過(guò)飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。5.減壓過(guò)濾，把晶體從母液中分離出來(lái)，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。

第十三頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三熔點(diǎn)的測(cè)定第十四頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三思考題1.測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？(1)熔點(diǎn)管壁太厚；(2)熔點(diǎn)管不潔凈；(3)試料研的不細(xì)或裝得不實(shí)；(4)加熱太快；(5)第一次熔點(diǎn)測(cè)定后，熱浴液不冷卻立即做第二次；(6)溫度計(jì)歪斜或熔點(diǎn)管與溫度計(jì)不附貼。

答：(1)熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏高。(2)熔點(diǎn)管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。(3)試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間空隙較大，第十五頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。(4)加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏高，熔距加大。(5)若連續(xù)測(cè)幾次時(shí)，當(dāng)?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點(diǎn)溫度的二分之一以下，才可測(cè)第二次，不冷卻馬上做第二次測(cè)量，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。(6)齊列熔點(diǎn)測(cè)定的缺點(diǎn)就是溫度分布不均勻，若溫度計(jì)歪斜或熔點(diǎn)管與溫度計(jì)不附貼，這樣所測(cè)數(shù)值會(huì)有不同程度的偏差。2.是否可以使用第一次測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化了的試料使其固化后做第二次測(cè)定？第十六頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三

答：不可以。因?yàn)橛袝r(shí)某些物質(zhì)會(huì)發(fā)生部分分解，有些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c(diǎn)的其它結(jié)晶體。3.測(cè)得A、B兩種樣品的熔點(diǎn)相同，將它們研細(xì)，并以等量混合(1)測(cè)得混合物的熔點(diǎn)有下降現(xiàn)象且熔程增寬；(2)測(cè)得混合物的熔點(diǎn)與純A、純B的熔點(diǎn)均相同。試分析以上情況各說(shuō)明什么？答：(1)說(shuō)明A、B兩個(gè)樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當(dāng)了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點(diǎn)降低，熔程增寬。(2)除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，一般可認(rèn)為這兩個(gè)樣品為同一化合物。第十七頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三4.測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，常用的浴液體有哪些？如何選擇？答：測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等?？筛鶕?jù)被測(cè)物的熔點(diǎn)范圍選擇導(dǎo)熱液，如：(1)被測(cè)物熔點(diǎn)<140℃時(shí)，可選用液體石蠟或甘油(藥用液體石蠟可加熱至220℃仍不變)。

(2)被測(cè)物熔點(diǎn)>140℃時(shí)，可選用濃硫酸，但不要超過(guò)250℃，因此時(shí)濃硫酸產(chǎn)生的白煙，防礙溫度的讀數(shù)；(3)被測(cè)物熔點(diǎn)>250℃時(shí)，可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液；濃硫酸：硫酸鉀=7：3（重量）可加熱到325℃；濃硫酸：硫酸鉀＝3：2(重量)可加熱到365℃；還可用磷酸(可加熱到300℃)或硅油(可加熱到350℃)，但價(jià)格較貴，實(shí)驗(yàn)室很少使用。第十八頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三判斷題第十九頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三1.判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫√，不準(zhǔn)確者畫×。(1)熔點(diǎn)管不干凈，測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)不易觀察，但不影響測(cè)定結(jié)果。(2)樣品未完全干燥，測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。答：(1)×(2)√。2.判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫√，不準(zhǔn)確者畫×。(1)樣品中含有雜質(zhì)，測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。(2)A、B兩種晶體的等量混合物的熔點(diǎn)是兩種晶體的熔點(diǎn)的算術(shù)平均值。

答：(1)√(2)×。第二十頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三3.判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫√，不準(zhǔn)確者畫×。(1)在低于被測(cè)物質(zhì)熔點(diǎn)10-20℃時(shí)，加熱速度控制在每分鐘升高5℃為宜。(2)樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測(cè)熔點(diǎn)。

答：(1)×(2)×。

4.判斷下列敘述，對(duì)者畫√，錯(cuò)者畫×。(1)熔點(diǎn)管壁太厚，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。(2)熔點(diǎn)管底部未完全封閉，有針孔，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。

答：（1）√（2）×。第二十一頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三

5.下圖是齊列熔點(diǎn)測(cè)定裝置，請(qǐng)指出圖中的錯(cuò)誤，并說(shuō)明理由。答：該圖有以下六處錯(cuò)誤：1.加熱位置應(yīng)在提氏管的旁測(cè)，以保證熱浴體呈對(duì)流循環(huán)，溫度分布均勻。2.熱浴體加入量過(guò)多。3.溫度計(jì)水銀球應(yīng)位于提氏管上下兩交叉管口中間，試料應(yīng)位于溫度計(jì)水銀球的中間，以保證試料均勻受熱測(cè)溫準(zhǔn)確。4.試料加入量過(guò)多，使熔程增寬。5.橡皮圈浸入熱浴體中，易因橡皮圈溶漲而使熔點(diǎn)管脫落而落第二十二頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三污染熱浴體。6.塞子應(yīng)用開口塞，以防因管內(nèi)空氣膨脹將塞子沖出；另一方面便于觀察溫度。第二十三頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三填空第二十四頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三

A：試樣有雜質(zhì)；B：試樣不干燥；C：熔點(diǎn)管太厚；D：溫度上升太慢。

答：C2.測(cè)定熔點(diǎn)使用的熔點(diǎn)管(裝試樣的毛細(xì)管)一般外徑為

，長(zhǎng)約

；裝試樣的高度約為

，要裝得

和

。

答：1~1.2mm；70~80mm；2~3mm；均勻；結(jié)實(shí)。

1.測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，使熔點(diǎn)偏高的因素是()。第二十五頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三實(shí)驗(yàn)操作第二十六頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三1.用齊列管法測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)應(yīng)注意那些問(wèn)題？

答：用齊列管法測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)應(yīng)注意：(1)熱浴的選擇（根據(jù)被測(cè)物的熔點(diǎn)范圍選擇熱?。?2)熱浴的用量（以熱浴的液位略高于齊列管上叉口為宜）。(3)試料應(yīng)研細(xì)且裝實(shí)。(4)熔點(diǎn)管應(yīng)均勻且一端要封嚴(yán)(直徑=1~1.2mm；長(zhǎng)度L=70~80mm為宜)。(5)安裝要正確，掌握“三個(gè)中部”即溫度計(jì)有一個(gè)帶有溝槽的單孔塞固定在齊列管的中軸線上，試料位于溫度計(jì)水銀球的中部，水水銀球位于齊列管上，下交叉口中間部位。(6)加熱部位要正確。(7)控制好升溫速度。第二十七頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三蒸餾與沸點(diǎn)的測(cè)定第二十八頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三

1.沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒(méi)思考題加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時(shí)，是否需要補(bǔ)加沸石？為什么？答：(1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過(guò)熱而產(chǎn)生的暴沸。

(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒(méi)加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加熱過(guò)程中補(bǔ)加，否則會(huì)引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時(shí)會(huì)引起著火。第二十九頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三

(3)中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時(shí)，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。2.冷凝管通水方向是由下而上，反過(guò)來(lái)行嗎？為什么？

答：冷凝管通水是由下而上，反過(guò)來(lái)不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來(lái)兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。3.蒸餾時(shí)加熱的快慢，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？

答：蒸餾時(shí)加熱過(guò)猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過(guò)熱現(xiàn)象，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且因溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計(jì)的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。第三十頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三4.在蒸餾裝置中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？

答：如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。

如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。

第三十一頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三

5．如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？為什么？答：如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，不能認(rèn)為它是單純物質(zhì)。因?yàn)橛行┮后w能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物，它們也有恒定的沸點(diǎn)，但確是混合物，而不是單純物質(zhì)。第三十二頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三判斷題第三十三頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三1.判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫√，不準(zhǔn)確者畫×。

(1)用蒸餾法、分餾法測(cè)定液體化合物的沸點(diǎn)，餾出物的沸點(diǎn)恒定，此化合物一定是純化合物。

答：(1)×2.判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫√，不準(zhǔn)確者畫×。(1)用蒸餾法測(cè)定沸點(diǎn)，餾出物的餾出速度影響測(cè)得沸點(diǎn)值的準(zhǔn)確性。(2)用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，溫度計(jì)的位置不影響測(cè)定結(jié)果的可靠性。答：(1)√(2)×。3.判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫√，不準(zhǔn)確者畫×。(1)用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，燒瓶?jī)?nèi)裝被測(cè)化合物的多少影響測(cè)定結(jié)果。(2)測(cè)定純化合物的沸點(diǎn)，用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。答：(1)√(2)×。第三十四頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三5.指出下面蒸餾裝置圖中的錯(cuò)誤。

答：該圖有以下六處錯(cuò)誤：1.圓底燒瓶中盛液量過(guò)多，應(yīng)為燒瓶容積的1/3-2/3。2.沒(méi)有加沸石。第三十五頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三3.溫度計(jì)水銀球的上沿應(yīng)位于蒸餾支管下沿的水平線上。4.球形冷凝管應(yīng)改為直形冷凝管。5.通水方向應(yīng)改為下口進(jìn)水，上口出水。6.系統(tǒng)密閉。應(yīng)將接引管改為帶分支的接引管；或改用非磨口錐形瓶作接受器。6.當(dāng)加熱后已有餾分出來(lái)時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒(méi)有通水，怎么處理？答：立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時(shí)補(bǔ)加沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管炸裂。第三十六頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三水蒸氣蒸餾第三十七頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三思考題第三十八頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三1.什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？答：下列情況需要采用水蒸氣蒸餾：(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過(guò)濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。2.蒸餾時(shí)為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過(guò)其容積的2／3，也不應(yīng)少于1／3？答：如果裝入液體量過(guò)多，當(dāng)加熱到沸騰時(shí)，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時(shí)，相對(duì)地也會(huì)有較多的液體殘留在瓶?jī)?nèi)蒸不出來(lái)。

第三十九頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三２．蒸餾時(shí)，為什么最好控制餾出液的流出速度為1－2滴／秒。

答：蒸餾時(shí)，最好控制餾出液的流出速度為1～2滴／秒。因?yàn)榇怂俣饶苁拐麴s平穩(wěn)，使溫度計(jì)水銀球始終被蒸氣包圍，從而無(wú)論是測(cè)定沸點(diǎn)還是集取餾分，都將得到較準(zhǔn)確的結(jié)果，避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測(cè)量誤差。

第四十頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三判斷題第四十一頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三１．請(qǐng)指出下面水蒸汽蒸餾裝置中有幾處錯(cuò)誤，并糾正之。

第四十二頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三２.指出下面蒸餾裝置圖中的錯(cuò)誤。

答：該圖有以下六處錯(cuò)誤：1.水蒸氣發(fā)生器的安全管在液面之上，應(yīng)插入接近底部處。2.三通管有水蒸氣泄漏，應(yīng)用止水夾夾緊。3.水蒸氣導(dǎo)入管在待蒸餾物質(zhì)的液面之上，應(yīng)插到液面以下。4.冷凝管應(yīng)改用直形冷凝管。5.通水方向反了，應(yīng)從下面進(jìn)水。6.系統(tǒng)密閉，應(yīng)改用帶分支的接引管或非磨口錐形瓶作接收器。第四十三頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三第四十四頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三實(shí)驗(yàn)操作第四十五頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三１.怎樣正確進(jìn)行水蒸汽蒸餾操作？答：1.在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認(rèn)真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴(yán)密。2.開始蒸餾時(shí)，應(yīng)將T形管的止水夾打開，待有蒸氣溢出時(shí)再旋緊夾子，使水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。3.操作中要隨時(shí)注意安全管中的水柱是否有異?，F(xiàn)象發(fā)生，若有，應(yīng)立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱。

２.怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？

答：當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí)，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來(lái)檢查是否有油珠存在）。第四十六頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三實(shí)驗(yàn)裝置第四十七頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三１.水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？

答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。２.水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？答：安全管主要起壓力指示計(jì)的作用，通過(guò)觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時(shí)有安全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時(shí)，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護(hù)了玻璃儀器免受破裂。

第四十八頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三填空題第四十九頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三１.水蒸氣蒸餾是用來(lái)分離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的

；(2)混合物中含有

物質(zhì)；(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生

的

有機(jī)物質(zhì)。

答：(1)固體；(2)焦油狀物質(zhì)；(3)氧化分解；高沸點(diǎn)。第五十頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三減壓蒸餾第五十一頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三思考題第五十二頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三１.何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成，各起什么作用？

答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細(xì)管，溫度計(jì)，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護(hù)部分：有冷卻阱，有機(jī)蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護(hù)油泵正常工作作用。測(cè)壓部分：主要是壓力計(jì)，可以是水銀壓力計(jì)或真空計(jì)量表，起測(cè)量系統(tǒng)壓力的作用。２.在用油泵減壓蒸餾高沸點(diǎn)化合物（如乙酰乙酸乙酯）前，為什么要先用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點(diǎn)物質(zhì)（如乙酸乙酯）？

答：盡可能減少低沸點(diǎn)有機(jī)物損壞油泵。第五十三頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三

３.減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？

答：減壓蒸餾時(shí)，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時(shí)的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時(shí)又起一定的攪拌作用。

４.在實(shí)驗(yàn)室用蒸餾法提純久置的乙醚時(shí)，為避免蒸餾將近結(jié)束時(shí)發(fā)生爆炸事故，應(yīng)用什么方法預(yù)先處理乙醚？答：先用FeSO4水溶液洗滌，靜置分層，分出乙醚，加無(wú)水氯化鈣干燥。第五十四頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三５.何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成，各起什么作用？答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細(xì)管，溫度計(jì)，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護(hù)部分：有冷卻阱，有機(jī)蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護(hù)油泵正常工作作用。測(cè)壓部分：主要是壓力計(jì)，可以是水銀壓力計(jì)或真空計(jì)量表，起測(cè)量系統(tǒng)壓力的作用。

第五十五頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三實(shí)驗(yàn)操作第五十六頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三１.在減壓蒸餾時(shí)，應(yīng)先減到一定壓力，再進(jìn)行加熱；還是先加熱到一定溫度，再抽氣減壓？答：應(yīng)先減到一定的壓力再加熱。第五十七頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三填空題第五十八頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三１.減壓蒸餾時(shí)，往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出

A，成為液體的B，同時(shí)又起到攪拌作用，防止液體C。

答：A:：氣泡；B：沸騰中心；C：暴沸。２.減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將A部位仔細(xì)涂油；操作時(shí)必須先B后才能進(jìn)行C蒸餾，不允許邊D邊E；在蒸餾結(jié)束以后應(yīng)該先停止F，再使G，然后才能H。

答：A：磨口；B：調(diào)好壓力；C：加熱；D：調(diào)整壓力；E：加熱；F：加熱；G：系統(tǒng)與大氣相同；H：停泵。３.在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔用來(lái)吸收A和B,活性炭塔和塊狀石蠟用來(lái)吸收C，

氯化鈣塔用來(lái)吸收D。

第五十九頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三答：A：酸性氣體；B：水；C：有機(jī)氣體；D：水。

４.減壓蒸餾操作前，需估計(jì)在一定壓力下蒸餾物的A，或在一定溫度下蒸餾所需要的B。

答：A：沸點(diǎn)；B：真空度。

５.減壓蒸餾前，應(yīng)該將混合物中的A在常壓下首先B除去，防止大量C進(jìn)入吸收塔，甚至進(jìn)入D，降低E的效率。

答：A：低沸點(diǎn)的物質(zhì)；B：蒸餾；C：有機(jī)蒸汽；D：泵油；E：油泵。

第六十頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三６.減壓蒸餾裝置通常由

、

、

、

、

、

、

、

、

和

等組成。

答：克氏蒸餾燒瓶；冷凝管；兩尾或多尾真空接引管；接受器；水銀壓力計(jì)；溫度計(jì)；毛細(xì)管（副彈簧夾）；干燥塔；緩沖瓶；減壓泵。第六十一頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三萃取第六十二頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三思考題第六十三頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三１.什么是萃??？什么是洗滌？指出兩者的異同點(diǎn)。

答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來(lái)進(jìn)行分離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃??；如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。第六十四頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三實(shí)驗(yàn)操作第六十五頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三１.如何使用和保養(yǎng)分液漏斗？答：1.分液漏斗的磨口是非標(biāo)準(zhǔn)磨口，部件不能互換使用。2.使用前，旋塞應(yīng)涂少量凡士林或油脂，并檢查各磨口是否嚴(yán)密。3.使用時(shí)，應(yīng)按操作規(guī)程操作，兩種液體混合振蕩時(shí)不可過(guò)于劇烈，以防乳化；振蕩時(shí)應(yīng)注意及時(shí)放出氣體；上層液體從上口倒出；下層液體從下口放出。4.使用后，應(yīng)洗凈涼干，在磨口中間夾一紙片，以防粘結(jié)(注意：第六十六頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三分餾第六十七頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三1.何謂分餾？它的基本原理是什么？答：利用分餾柱使幾種沸點(diǎn)相近的混合物得到分離和純化，這種方法稱為分餾。利用分餾柱進(jìn)行分餾，實(shí)際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)行多次氣化和冷凝。當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時(shí)，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組份增加。如果繼續(xù)多次，就等于進(jìn)行了多次的氣液平衡，即達(dá)到了多次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率高，而在燒瓶中高沸點(diǎn)的組份的比率高，當(dāng)分餾柱的效率足夠高時(shí)，開始從分餾柱頂部出來(lái)的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈的高沸點(diǎn)組份。第六十八頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三2.進(jìn)行分餾操作時(shí)應(yīng)注意什么？答：1.在儀器裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來(lái)的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。2.根據(jù)分餾液體的沸點(diǎn)范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。

3.液體開始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾柱中時(shí)，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點(diǎn)較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來(lái)，以減少柱內(nèi)熱量的損失。4.當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時(shí)，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每2～3秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會(huì)造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù)，餾出溫度波動(dòng)。

第六十九頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三

5.根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)定的要求，分段集取餾份，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，稱量各段餾份。3.何謂韋氏（Vigreux）分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是什么？答：韋氏（Vigreux）分餾柱，又稱刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。使用該分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是：儀器裝配簡(jiǎn)單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。第七十頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三有機(jī)化合物的制備第七十一頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三思考題第七十二頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三

1.在環(huán)己烯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么要控制分餾柱頂溫度不超過(guò)73℃？

答：因?yàn)榉磻?yīng)中環(huán)己烯與水形成共沸混合物(沸點(diǎn)70.8℃，含水10%)；環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸混合物(沸點(diǎn)64.9℃，含環(huán)己醇30.5%)；環(huán)己醇與水形成共沸混合物(沸點(diǎn)97.8℃,含水80%)，因此，在加熱時(shí)溫度不可過(guò)高，蒸餾速度不易過(guò)快，以減少未反應(yīng)的環(huán)己醇的蒸出。

環(huán)己烯的制備第七十三頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三

在環(huán)己烯合成實(shí)驗(yàn)中，為什么用25ml量筒做接收器？

答：用量筒做接收器有利于用吸管準(zhǔn)確移出反應(yīng)生成的水

實(shí)驗(yàn)操作第七十四頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三畫出環(huán)己烯合成的反應(yīng)裝置圖。

實(shí)驗(yàn)裝置第七十五頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三

1.在乙酸正丁酯的制備實(shí)驗(yàn)中，粗產(chǎn)品中除乙酸正丁酯外，還有哪些副產(chǎn)物？怎樣減少副產(chǎn)物的生成？

答：主要副產(chǎn)物有：1－丁烯和正丁醚?；亓鲿r(shí)要用小火加熱，保持微沸狀態(tài)，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。2.何謂酯化反應(yīng)？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應(yīng)的催化劑？答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng)，稱為酯化反應(yīng)。常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強(qiáng)酸及沸石分子篩等。3.乙酸正丁酯的合成實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么原理來(lái)提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？答：該反應(yīng)是可逆的。

乙酸正丁酯的制備第七十六頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三本實(shí)驗(yàn)是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應(yīng)裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水，來(lái)打破平衡，使反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行，從而達(dá)到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。4.乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品中，除產(chǎn)品乙酸正丁酯外，還有什么雜質(zhì)？怎樣將其除掉？答：乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品中，除產(chǎn)品乙酸正丁酯外，還可能有副產(chǎn)物丁醚，1-丁烯，丁醛，丁酸及未反應(yīng)的少量正丁醇，乙酸和催化劑（少量）硫酸等?？梢苑謩e用水洗和堿洗的方法將其除掉。產(chǎn)品中微量的水可用干燥劑無(wú)水氯化鈣除掉。5.對(duì)乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品進(jìn)行水洗和堿洗的目的是什么？第七十七頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三答：(1)水洗的目的是除去水溶性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醇，過(guò)量堿及副產(chǎn)物少量的醛等。(2)堿洗的目的是除去酸性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醋酸，硫酸，亞硫酸甚至副產(chǎn)物丁酸。6.制備乙酸正丁酯實(shí)驗(yàn)中，理論產(chǎn)水量是多少？實(shí)際收集的水量可能比理論量多，請(qǐng)解釋之。

答：完全反應(yīng)生成的水量應(yīng)為：18×0.125=2.25g。實(shí)際收集的水量中含有未反應(yīng)的微量正丁醇和冰醋酸，所以比理論產(chǎn)水量多第七十八頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三畫出制備乙酸乙酯的反應(yīng)裝置圖第七十九頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三

下圖為制備乙酸正丁酯的反應(yīng)裝置圖，試指出圖中之錯(cuò)誤所在，并加以解釋。

答：該圖有以下六處錯(cuò)誤：1.圓底燒瓶中的盛液量過(guò)多，加熱時(shí)可能使液體沖入分水器中。盛液量應(yīng)不超過(guò)燒瓶容積的2/3。

2.沒(méi)有加沸石，易引起暴沸。3.分水器中應(yīng)事先加入一定量的水，以保證未反應(yīng)的正丁醇和粗產(chǎn)品乙酸正丁酯順利返回?zé)恐小?.回流冷凝管應(yīng)選用球形冷凝管，以保證足夠的冷卻面積。5.通水方向反了，冷凝管中無(wú)法充滿水。6.系統(tǒng)密閉，易因系統(tǒng)壓力增大而發(fā)生爆炸事故。第八十頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三

1.在乙酸正丁酯的精制過(guò)程中，如果最后蒸餾時(shí)前餾分多，其原因是什么？答：原因可能是：(1)酯化反應(yīng)不完全，經(jīng)洗滌后仍有少量的正丁醇等雜質(zhì)留在產(chǎn)物中。(2)干燥不徹底，產(chǎn)物中仍有微量水分。酯、正丁醇和水能形成二元或三元恒沸物，因而前餾分較多。

實(shí)驗(yàn)操作第八十一頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三。

畫出制備乙酸正丁酯的反應(yīng)裝置圖。

答:

實(shí)驗(yàn)裝置第八十二頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三1.在正溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？答：硫酸濃度太高：(1)會(huì)使NaBr氧化成Br2，而Br2不是親核試劑。2NaBr+3H2SO4(濃)→Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4(2)加熱回流時(shí)可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。

2.在正溴丁烷的制備實(shí)驗(yàn)中，各步洗滌的目的是什么？答：用硫酸洗滌：除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物1－丁烯和正丁醚。第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性雜質(zhì)。堿洗(Na2CO3)：中和殘余的硫酸。第二次水洗：除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)。正溴丁烷的制備第八十三頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三實(shí)驗(yàn)操作1.在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有時(shí)可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？

答：若未反應(yīng)的正丁醇較多，或因蒸鎦過(guò)久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的相對(duì)密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈?。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋，使油層(正溴丁烷)下沉。

2.粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色是什么原因？應(yīng)如何處理？答：油層若呈紅棕色，說(shuō)明含有游離的溴?？捎蒙倭縼喠蛩釟溻c水溶液洗滌以除去游離溴。反應(yīng)方程式為：Br2+NaHSO3+H2O→2HBr+NaHSO4第八十四頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三

畫出制備正溴丁烷的反應(yīng)裝置圖。

實(shí)驗(yàn)裝置第八十五頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三1.合成乙酰苯胺時(shí)，柱頂溫度為什么要控制在105oC左右？答：為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，反應(yīng)過(guò)程中不斷分出產(chǎn)物之一水，以打破平衡，使反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。因水的沸點(diǎn)為100oC，反應(yīng)物醋酸的沸點(diǎn)為118oC，且醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì)，因此，為了達(dá)到即要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目的，必需控制柱頂溫度在105oC左右。乙酰苯胺的制備第八十六頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三2.合成乙酰苯胺的實(shí)驗(yàn)是采用什么方法來(lái)提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？

答：(1)增加反應(yīng)物之一的濃度(使冰醋酸過(guò)量一倍多)。(2)減少生成物之一的濃度(不斷分出反應(yīng)過(guò)程中生成的水)。兩者均有利于反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。3.合成乙酰苯胺時(shí)，鋅粉起什么作用？加多少合適？答：只加入微量（約0.1左右）即可，不能太多，否則會(huì)產(chǎn)生不溶于水的ZnOH2，給產(chǎn)物后處理帶來(lái)麻煩。

4.合成乙酰苯胺時(shí)，為什么選用韋氏分餾柱？

答：韋氏分餾柱的作用相當(dāng)于二次蒸餾，用于沸點(diǎn)差別不太大的混合物的分離，合成乙酰苯胺時(shí)，為了把生成的水分離除去，同時(shí)又不使反應(yīng)物醋酸被蒸出，所以選用韋氏分餾柱。5.合成乙酰苯胺時(shí)，反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)為什么會(huì)出現(xiàn)溫度計(jì)讀數(shù)的上下波動(dòng)？第八十七頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三答：反應(yīng)溫度控制在105攝氏度左右，目的在于分出反應(yīng)生成的水，當(dāng)反應(yīng)接近終點(diǎn)時(shí)，蒸出的水份極少，溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍，從而出現(xiàn)瞬間短路，因此溫度計(jì)的讀數(shù)出現(xiàn)上下波動(dòng)的現(xiàn)象。6.從苯胺制備乙酰苯胺時(shí)可采用哪些化合物作?；瘎?？各有什么優(yōu)缺點(diǎn)？

答：常用的乙?；噭┯校阂阴Ｂ?、乙酸酐和乙酸等。(1)用乙酰氯作乙?；瘎?，其優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)速度快。缺點(diǎn)是反應(yīng)中生成的HCl可與未反應(yīng)的苯胺成鹽，從而使半數(shù)的胺因成鹽而無(wú)法參與?；磻?yīng)。為解決這個(gè)問(wèn)題，需在堿性介質(zhì)中進(jìn)行反應(yīng)；另外，乙酰氯價(jià)格昂貴，在實(shí)驗(yàn)室合成時(shí)，一般不采用。

第八十八頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三(2)用乙酐(CH3CO)2O作?；瘎?，其優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)物的純度高，收率好，雖然反應(yīng)過(guò)程中生成的CH3COOH可與苯胺成鹽，但該鹽不如苯胺鹽酸鹽穩(wěn)定，在反應(yīng)條件下仍可以使苯胺全部轉(zhuǎn)化為乙酰苯胺。其缺點(diǎn)是除原料價(jià)格昂貴外，該法不適用于鈍化的胺(如鄰或?qū)ο趸桨?。(3)用醋酸作乙?；瘎?，其優(yōu)點(diǎn)是價(jià)格便宜；缺點(diǎn)是反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)。7.在制備乙酰苯胺的飽和溶液進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，在杯下有一油珠出現(xiàn)，試解釋原因。怎樣處理才算合理？

答：這一油珠是溶液83℃，為溶于水但已經(jīng)溶化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于杯下，可補(bǔ)加少量熱水，使其完全溶解，且不可認(rèn)為是雜質(zhì)而將其拋棄。

第八十九頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三1.在對(duì)甲苯磺酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)中，中和酸時(shí)，為什么用NaHCO3而不用Na2CO3？答：因?yàn)橛肗aHCO3中和生成具有酸性的NaHSO4，其水溶性較大；而用Na2CO3中和，易將硫酸完全中和，生成中性的Na2SO4，且水溶性較小，從而易使產(chǎn)品中夾雜有硫酸鈉，影響產(chǎn)品質(zhì)量。2.在對(duì)甲苯磺酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)中，NaCl起什么作用？用量過(guò)多或過(guò)少，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有什么影響？

答：NaCl的作用是：1.第一次是使對(duì)甲苯磺酸轉(zhuǎn)化成鈉鹽。2.第二次是起鹽析作用，使對(duì)甲苯磺酸鈉晶體析出。NaCl用量過(guò)多，產(chǎn)品中將混有NaCl雜質(zhì)，降低產(chǎn)品純度。NaCl用量少，不能使對(duì)甲苯磺酸鈉結(jié)晶完全析出，降低產(chǎn)率。

對(duì)甲苯磺酸鈉的制備第九十頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三3.用濃硫酸作磺化劑制備對(duì)甲苯磺酸鈉的優(yōu)缺點(diǎn)是什么？答：用濃硫酸作磺化劑的優(yōu)點(diǎn)是：1.原料易得，價(jià)格便宜。2.可以避免使用氯磺酸、發(fā)煙硫酸等磺化劑帶來(lái)的麻煩，減少環(huán)境污染。3.操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)溫度適宜。用濃硫酸作磺化劑的缺點(diǎn)是：1.與氯磺酸、發(fā)煙硫酸等磺化劑比較，濃硫酸的磺化能力相對(duì)較弱，因此反應(yīng)速度較慢，反應(yīng)溫度相對(duì)較高，產(chǎn)率較低。2.因使用過(guò)量的濃硫酸，使對(duì)甲苯磺酸鈉的分離相對(duì)困難些。第九十一頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三4.在對(duì)甲苯磺酸鈉的合成中攪拌的目的是什么？答：因?yàn)榧妆脚c濃硫酸互不相溶，通過(guò)攪拌可使兩者充分接觸，達(dá)到縮短反應(yīng)時(shí)間，減少碳化，提高產(chǎn)率的目的。5.在對(duì)甲苯磺酸鈉的合成中，怎樣才能保證產(chǎn)品是對(duì)甲苯磺酸鈉？

答：1.嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度在100-120℃，因?yàn)樵诖藴囟认轮饕玫洁徫划a(chǎn)物。溫度過(guò)高，將得到苯二磺酸和二甲苯砜等副產(chǎn)物。2.反應(yīng)中一定要保持微沸狀態(tài)，使上升蒸氣環(huán)不超過(guò)球形冷凝管的1/3。

第九十二頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三6.在對(duì)甲苯磺酸鈉的合成中，在安全方面應(yīng)注意什么？如不小心發(fā)生甲苯起火或濃硫酸濺到皮膚上應(yīng)怎樣處理？

答：再安全方面應(yīng)注意：防止發(fā)生火災(zāi)和被濃硫酸灼傷。如不慎發(fā)生起火，應(yīng)立即切斷電源，移開周圍其它易燃物品，迅速用石棉布覆蓋火源，使甲苯與空氣隔絕而滅火。如不慎將濃硫酸濺到皮膚上，應(yīng)立即用大量水沖洗，再用3~5%碳酸氫鈉溶液洗滌，最后再用大量水沖洗。嚴(yán)重時(shí)應(yīng)消毒、拭干后涂上藥用凡士林或燙傷油膏，將傷口包扎好后送醫(yī)院治療。

7.在對(duì)甲苯磺酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)中，NaCl起什么作用？用量過(guò)多或過(guò)少，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有什么影響？

答：NaCl的作用是：1.第一次是使對(duì)甲苯磺酸轉(zhuǎn)化成鈉鹽。2.第二次是起鹽析作用，使對(duì)甲苯磺酸鈉晶體析出。NaCl用量過(guò)多，產(chǎn)品中將混有NaCl雜質(zhì)，降低產(chǎn)品純度。NaCl用量過(guò)少，不能使對(duì)甲苯磺酸鈉結(jié)晶完全析出，降低產(chǎn)率。

第九十三頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三

畫出對(duì)甲苯磺酸合成的反應(yīng)裝置圖。

答:制備裝置第九十四頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三

苯甲醛和丙酸酐在無(wú)水K2CO3存在下，相互作用得到什么產(chǎn)物？答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。苯甲醛分別同丙二酸二乙酯、過(guò)量丙酮或乙醛作用應(yīng)得到什么產(chǎn)物？從這些產(chǎn)物如何進(jìn)一步制備肉桂酸？答：將到：

苯甲醛第九十五頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三第九十六頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三1.在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來(lái)中和水溶液？答：不能。因?yàn)楸郊兹┰趶?qiáng)堿存在下可發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)。

2.在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，水蒸汽蒸餾除去什么？是否可以不用水蒸汽蒸餾？答：除去苯甲醛。不行，必須用水蒸氣蒸餾。

3.制備肉桂酸時(shí)為何采用水蒸汽蒸餾？

答：因?yàn)樵诜磻?yīng)混合物中含有未反應(yīng)的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時(shí)易氧化分解，故采用水蒸汽蒸餾，以除去未反應(yīng)的苯甲肉桂酸第九十七頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三4.什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？答：下列情況需要采用水蒸氣蒸餾：(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過(guò)濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。

5.制備肉桂酸時(shí)為何采用水蒸汽蒸餾？

答：因?yàn)樵诜磻?yīng)混合物中含有未反應(yīng)的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時(shí)易氧化分解，故采用水蒸汽蒸餾，以除去未反應(yīng)的苯甲醛。第九十八頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三1.在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？答：加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產(chǎn)品中的水分，有利于分層。2.為什么蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥？答：因?yàn)榄h(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸餾裝置沒(méi)有充分干燥而帶水，在蒸餾時(shí)則可能因形成共沸物使前餾份增多而降低產(chǎn)率。3.用簡(jiǎn)單的化學(xué)方法來(lái)證明最后得到的產(chǎn)品是環(huán)已烯？答：1.取少量產(chǎn)品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的紅棕色消失，說(shuō)明產(chǎn)品是環(huán)已烯。

2.取少量產(chǎn)品，向其中滴加冷的稀高錳酸鉀堿性溶液，若高錳酸鉀的紫色消失，說(shuō)明產(chǎn)品是環(huán)已烯。

環(huán)己烯第九十九頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三1.制備已二酸時(shí)，為什么必須嚴(yán)格控制滴加環(huán)已醇的速度和反應(yīng)的溫度？答：該反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng)，若環(huán)已醇的滴加速度太快，反應(yīng)溫度上升太高，易使反應(yīng)失控；若環(huán)已醇的滴加速度過(guò)慢，反應(yīng)溫度太低，則反應(yīng)速度太慢，致使未作用的環(huán)已醇積聚起來(lái)。2.用KMnO4法制備已二酸，怎樣判斷反應(yīng)是否完全？若KMnO4過(guò)量將如何處理？答：用玻璃棒蘸取少許反應(yīng)液，在濾紙上點(diǎn)一下，如果高錳酸鉀的紫色完全消失，說(shuō)明反應(yīng)已經(jīng)完全。若KmnO4過(guò)量，可用少量NaHSO3還原。

己二酸第一百頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三1.在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，加入50％醋酸和飽和食鹽水的目的何在？

答：因?yàn)橐阴Ｒ宜嵋阴シ肿又衼喖谆系臍浔纫掖嫉乃嵝詮?qiáng)得多(pKa=10.654)，反應(yīng)后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來(lái)。用飽和食鹽水洗滌的目的是降低酯在水中的溶解度，以減少產(chǎn)物的損失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。

乙酰乙酸乙酯第一百零一頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三2.Claisen酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么可以用金屬鈉代替？答：該縮合反應(yīng)的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料為乙酸乙酯，而試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉，故在該實(shí)驗(yàn)中可用金屬鈉代替。3.何為互變異構(gòu)現(xiàn)象？如何用實(shí)驗(yàn)證明乙酰乙酸乙酯是兩種互變異構(gòu)體的平衡混合物？答：在一定條件下，兩個(gè)構(gòu)造異構(gòu)體可以迅速地相互轉(zhuǎn)變的現(xiàn)象，叫作互變異構(gòu)體現(xiàn)象。如：第一百零二頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三實(shí)驗(yàn)證明方法：(1)用1%FeCl3溶液，能發(fā)生顏色反應(yīng)，證明有C=C結(jié)構(gòu)的存在。(2)用Br2/CCl4溶液，能使溴退色證明有C=C存在。(3)用NaHSO3溶液，有膠狀沉淀生成證明有C=O存在(亦可用2，4-二硝基苯肼試驗(yàn))。第一百零三頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三4.如何通過(guò)乙酰乙酯合成下列化合物？

(1)2-庚酮；(2)3-甲基-戊酮；(3)2，6-庚二酮；(4)3-甲基-4-氧代戊酸。答：第一百零四頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三合成的一般知識(shí)第一百零五頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三1.用羧酸和醇制備酯的合成實(shí)驗(yàn)中，為了提高酯的收率和縮短反應(yīng)時(shí)間，應(yīng)采取哪些主要措施？答：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng)(太少，反應(yīng)速度慢，太多，會(huì)使副產(chǎn)物增多)；2.什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？答：下列情況可采用水蒸氣蒸餾：(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過(guò)濾、萃取等方法都不適用。第一百零六頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件：(1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長(zhǎng)時(shí)間共存而不起化學(xué)變化。(2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點(diǎn)低得多的溫度，而且比水的沸點(diǎn)還要低得多的溫度下即可蒸出。

3.根據(jù)你做過(guò)的實(shí)驗(yàn)，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機(jī)液體？

答：當(dāng)被洗滌液體的相對(duì)密度與水接近且小于水時(shí)，用飽和食第一百零七頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三鹽水洗滌，有利于分層。有機(jī)物與水易形成乳濁液時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機(jī)物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機(jī)物在水層中的溶解度，減少洗滌時(shí)的損失。

4.什么是萃??？什么是洗滌？指出兩者的異同點(diǎn)。

答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來(lái)進(jìn)行分離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃?。蝗绻皇俏覀兯枰?，這種操作叫洗滌。第一百零八頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三5.如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時(shí)應(yīng)注意什么？答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因?yàn)殡s質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過(guò)程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過(guò)濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意：(1)加入活性炭要適量，加多會(huì)吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過(guò)濾。

6.在合成反應(yīng)中，有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來(lái)，什么物質(zhì)可作為帶水劑？第一百零九頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點(diǎn)，且在水中的溶解度很小，它可以是反應(yīng)物或產(chǎn)物，例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應(yīng)初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料、產(chǎn)物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時(shí)將原料送回反應(yīng)體系，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，原料減少，則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對(duì)反應(yīng)物和產(chǎn)物不起反應(yīng)的物質(zhì)，通常加入的第三組分有苯，環(huán)已烷，氯仿，四氯化碳等。7.3-丁酮酸乙酯的合成使用金屬鈉和乙酸乙酯為原料，實(shí)際反應(yīng)是通過(guò)乙醇鈉起作用，請(qǐng)問(wèn)乙醇鈉從何而來(lái)？答：在合成β-丁酮酸乙酯時(shí)即沒(méi)有加入乙醇鈉，也沒(méi)有入，

第一百一十頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三乙醇，但在加入的試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇這部分乙醇與金屬鈉反應(yīng)生成乙醇鈉，在后者作用下乙酸乙酯縮合生成β-丁酮酸乙酯的同時(shí)又生成乙醇，從而滿足了反應(yīng)過(guò)程中需要的乙醇。8.用85%磷酸催化工業(yè)環(huán)已醇脫水合成環(huán)已烯的實(shí)驗(yàn)中，將磷酸加入環(huán)已醇中，立即變成紅色，試分析原因何在？如何判斷你分析的原因是正確的？答：該實(shí)驗(yàn)只涉及兩種試劑：環(huán)已醇和85%磷酸。磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部濃度過(guò)高，高溫時(shí)可能使環(huán)已醇氧化，但低溫時(shí)不能使環(huán)已醇變紅。那么，最大的可能就是工業(yè)環(huán)已醇中混有雜質(zhì)。工業(yè)環(huán)已醇是由苯酚加氫得到的，如果加氫不完全或精制不徹底，會(huì)有少量苯酚存在，而苯酚卻及易第一百一十一頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三被氧化成帶紅色的物質(zhì)。因此，本實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可能就是少量苯酚被氧化的結(jié)果。將環(huán)已醇先后用堿洗、水洗滌后，蒸餾得到的環(huán)已醇，再加磷酸，若不變色則可證明上述判斷是正確的。

9.用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥劑的用量？答：干燥劑的用量可視粗產(chǎn)品的多少和混濁程度而定，用量過(guò)多，由于MgSO4干燥劑的表面吸附，會(huì)使乙酸正丁酯有損失；用量過(guò)少，則MgSO4便會(huì)溶解在所吸附的水中，一般干燥劑用量以搖動(dòng)錐形瓶時(shí)，干燥劑可在瓶底自由移動(dòng)，一段時(shí)間后溶液澄清為宜。

CZ－5－N210.用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥劑的用量？答：干燥劑的用量可視粗產(chǎn)品的多少和混濁程度而定，用量過(guò)多，由于MgSO4干燥劑的表面吸附，會(huì)使乙酸正丁酯有損失；量過(guò)少，則MgSO4便會(huì)溶解在所吸附的水中，一般干燥劑用量以動(dòng)錐形瓶時(shí)，干燥劑可在瓶底自由移動(dòng)，一段時(shí)間后溶液澄清為宜。第一百一十二頁(yè)，共一百二十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三

在使用分液漏斗進(jìn)行分液時(shí)，操作中應(yīng)防止哪幾種不正確的做法？答：1.分離液體時(shí)，分液漏斗上