試驗(yàn)5胃舒平復(fù)方氫氧化鋁課件

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)教師：高娜實(shí)驗(yàn)五、胃舒平（復(fù)方氫氧化鋁）藥片中鋁和鎂含量的測(cè)定目的要求實(shí)驗(yàn)原理儀器試劑實(shí)驗(yàn)步驟思考題一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.鞏固EDTA的配制與標(biāo)定方法2.掌握配合滴定中的返滴定原理和方法3.掌握分離沉淀的基本操作4.了解成品藥劑中組分含量測(cè)定的前處理方法二、實(shí)驗(yàn)原理：“胃舒平”藥片主要成分氫氧化鋁三硅酸鎂少量顛茄流浸膏大量的糊精等輔料鋁和鎂的含量可采用配合滴定法測(cè)定而不受其他成分的干擾二、實(shí)驗(yàn)原理：EDTA的標(biāo)定：基準(zhǔn)物：ZnO指示劑：XO（pH=5~6）Zn2++Y4-=ZnY2-Zn2+XOM-XOZn2+EDTAXOZnY終點(diǎn)由紫紅色變?yōu)辄S色二、實(shí)驗(yàn)原理：鋁的測(cè)定—返滴定法：Al3++Y4-（過(guò)量已知）pH=3~4加熱AlY-Y4-（剩余）Zn2+標(biāo)液pH=5~6,XO測(cè)定剩余Y從而求出Al3+二、實(shí)驗(yàn)原理：鎂的測(cè)定：Al3+Mg2+pH=4~6加熱80CAl(OH)3沉淀Mg2+EDTA滴定pH=10EBT測(cè)定Mg2+終點(diǎn)由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色Mg2++Y4-=MgY2-三、儀器與藥品：儀器：電子天平、電爐、鐵架臺(tái)、干燥器、稱(chēng)量瓶、酸式滴定管、錐形瓶、燒杯、容量瓶、玻璃棒、減壓抽濾裝置。藥品：1：1HCl、EDTA、ZnO（基準(zhǔn)）、三乙醇胺（1：2）、二甲酚橙指示劑（0.2%）、鉻黑T指示劑、1:1氨水、20%六次甲基四胺、NH4Cl固體、NH3-NH4Cl緩沖溶液（pH=10）、甲基紅指示劑（0.2%乙醇溶液）。四、實(shí)驗(yàn)步驟：1.0.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定（1）EDTA的配制：見(jiàn)實(shí)驗(yàn)2（2）0.02mol/LZn2+標(biāo)液配制

準(zhǔn)確稱(chēng)取基準(zhǔn)物ZnO0.4~0.6g于小燒杯中，少許水潤(rùn)濕，逐滴加入1:1HCl約2~4ml，邊加邊攪至完全溶解為止（切記不能先加水?。Ｓ萌ルx子水把濺到杯壁上的溶液洗入燒杯中，然后轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。四、實(shí)驗(yàn)步驟：1.0.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定（3）EDTA的標(biāo)定：

準(zhǔn)確移取25.00ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中，加入2滴XO，滴加20%六次甲基四胺呈現(xiàn)紫紅色再過(guò)量5ml。滴加EDTA至由紫紅色突變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三份。2.樣品處理四、實(shí)驗(yàn)步驟：

稱(chēng)取胃舒平片劑10片，研細(xì)，從中稱(chēng)取2g左右，加入1:1HCl溶液20ml，加水至100ml，煮沸。冷卻后過(guò)濾，并以水洗滌沉淀。收集濾液及洗滌液于250ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。3.鋁含量的測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)步驟：250ml錐形瓶移入試液5.00ml加水至25ml滴加1:1氨水剛出現(xiàn)渾濁滴加1:1HCl沉淀恰好溶解EDTA標(biāo)液25.00ml20%六次甲基四胺10ml，煮沸10min冷卻，2~3滴XO0.02mol/LZn2+標(biāo)液滴定由黃色突變?yōu)榧t色即為終點(diǎn)，平行三次，計(jì)算鋁含量（Al2O3%）4.鎂含量的測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)步驟：250ml燒杯移入試液25.00ml滴加1:1氨水剛出現(xiàn)渾濁滴加1:1HCl沉淀恰好溶解2gNH4Cl，滴加20%六次甲基四胺出現(xiàn)沉淀20%六次甲基四胺過(guò)量15ml4.鎂含量的測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)步驟：甲基紅1滴，鉻黑T少許EDTA標(biāo)液滴定由暗紅色突變?yōu)樗{(lán)綠色即為終點(diǎn)，平行三次，計(jì)算，鎂含量（MgO%）加熱80C，10~15min冷卻、過(guò)濾、分次洗滌濾液于250ml錐形瓶三乙醇胺10ml，10mlNH3-NH4Cl五、思考題：1.實(shí)驗(yàn)中為什