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文檔簡介
亞硝酸鹽含量(HáNLIàNG)測定制作者:Cioffi第一頁,共十四頁。編輯ppt實驗(SHíYàN)原理
實驗?zāi)康?熟悉食品中亞硝酸鹽含量的衛(wèi)生標淮,掌握食品中亞硝酸鹽含量測定的基本方法。實驗原理(yuánlǐ):樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后,用分光光度計測量含量。第二頁,共十四頁。編輯ppt樣品(YàNGPǐN)采集
檢測(jiǎncè)項目亞硝酸鹽含量測(GB5009。33-2010分光光度法)采樣日期2010/10/15
采樣人:輔助采樣人:名稱火腿腸樣品類型固體生產(chǎn)日期2010/9/24
總量40g采樣量5.00g
第三頁,共十四頁。編輯ppt
試驗(SHìYàN)步驟儀器:燒杯、量筒、玻璃棒、天平等亞鐵氰化鉀溶液:稱取5.30g亞鐵氰化鉀,用水溶解,并稀釋到50mL乙酸鋅溶液:稱取11g乙酸鋅,先加入1.50mL冰醋酸溶解,用水稀釋至50mL飽和硼砂溶液:稱取2.50g硼酸鈉,溶解于50mL熱水中,冷卻(lěngquè)備用。第四頁,共十四頁。編輯ppt實驗(SHíYàN)步驟對氨基苯磺酸溶液(róngyè):量取20mL鹽酸用80mL蒸餾水稀釋,稱取對氨基苯磺酸0.20g,用50mL20%鹽酸溶液稀釋置于棕色瓶中避光保存。鹽酸萘乙二胺溶液:稱取0.10g鹽酸萘乙二胺,溶于50mL水中,混勻后,避光保存。亞硝酸鈉標準使用液:臨時吸取亞硝酸鈉標準溶液2.50mL,置于100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。第五頁,共十四頁。編輯ppt實驗(SHíYàN)步驟樣品處理:稱取5.00g經(jīng)絞碎混勻的火腿腸,置于50mL燒杯中,加入2.50mL飽和硼砂溶液,攪拌均勻,以70℃左右的水約30mL將火腿腸全部洗入250mL容量瓶中,置沸水浴中加熱15分鐘,取出后冷至室溫,然后一面轉(zhuǎn)動一面加入5mL亞鐵氰化鉀溶液,搖勻,再加入5mL乙酸(yǐsuān)鋅溶液以沉淀蛋白質(zhì),加水至刻度,混勻,放置0.50小時,吸取上層清液30mL各兩份,離心備用。第六頁,共十四頁。編輯ppt測定:吸取20mL離心后的清液兩份于25mL容量瓶中,另取0.00、0.30、0.60、1.00、2.00、2.50mL亞硝酸鈉標準使用液分別置于25mL容量瓶中,于標準與樣品管中分別加入(jiārù)2mL0.4%對氨基苯磺酸溶液,混勻,靜置3~5分鐘,后各加入1mL0.2%鹽酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混勻,靜置15分鐘,用1厘米比色杯,以零管調(diào)節(jié)零點,于波長538nm處測吸光度,繪制標準曲線比較第七頁,共十四頁。編輯ppt實驗(SHíYàN)數(shù)據(jù)序號吸光度0.000.0000.300.0470.600.0521.000.1492.000.2692.500.321樣品10.062樣品20.068第八頁,共十四頁。編輯ppt亞硝酸鈉的標準(biāozhǔn)曲線第九頁,共十四頁。編輯ppt結(jié)果(jiēguǒ)計算計算公式:w=(m1*v1)/(m0*v2*1000)式中:w——樣品中亞硝酸鹽的含量,g/kgm0——樣品質(zhì)量,g
m1——測定用樣液中亞硝酸鈉的質(zhì)量,ugv1——樣品處理液總體積,mLV2——比色時吸取(xīqǔ)樣品處理液體積,mL代入式中:
w1=(0.4760*250)/(5*20*1000)=0.00119
w2=(0.5217*250)/(5*20*1000)=0.00130
w=0.00125
第十頁,共十四頁。編輯ppt數(shù)據(jù)分析R2=0.9862,偏差有點大,原因大概是溶液配置滴定時會有偏差,所加的試劑(shìjì)也有誤差,紫外分光光度計也存在誤差,導(dǎo)致數(shù)據(jù)不是很準確。實驗中存在的問題:溶液配置中存在誤差,實驗思路存在一些小問題,對紫光分光光度計使用不熟練,紫外分光光度計也存在誤差第十一頁,共十四頁。編輯ppt總結(jié)(zǒngjié)與分析實訓(xùn)項目名稱火腿腸中亞硝酸鹽含量的測定
自評成績合作者姓名互評成績教室評定第十二頁,共十四頁。編輯ppt謝
謝第十三頁,共十四頁。編輯ppt內(nèi)容(nèiróng)總結(jié)亞硝酸鹽含量測定。采樣日期2010/10/15。生產(chǎn)日期2010/9/24。儀器:燒杯、量筒、玻璃棒、天平等。m0——樣品(
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