用紙層析法分離鐵離子和銅離子-完整版課件

一、色譜分析法：1、簡(jiǎn)介：基于混合物各組分在體系中兩相的物理、化學(xué)性能差異（如吸附、分配差異等）而進(jìn)行分離和分析的方法。國(guó)際公認(rèn)俄國(guó)M.C.茨維特為色譜法的創(chuàng)始人。菠菜的葉綠體中色素的提取和分離

2、色譜法的應(yīng)用展示：（1）按流動(dòng)相和固定相的不同，色譜法分為氣相色譜法和液相色譜法。氣相色譜法的流動(dòng)相是氣體，液相色譜法的流動(dòng)相是液體（2）按吸附劑及其使用形式可分為柱色譜、紙色譜和薄層色譜。（3）按吸附力可分為吸附色譜、離子交換色譜、分配色譜（4）按色譜操作終止的方法可分為展開(kāi)色譜和洗脫色譜。（5）按進(jìn)樣方法可分為區(qū)帶色譜、迎頭色譜和頂替色譜。3、色譜法的分類(lèi)：紙色譜，以濾紙為載體，是以濾紙纖維及其結(jié)合水作為固定相，以有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相的分配色譜分離。紙上色譜分離具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、分離效率高、所需樣品量少等優(yōu)點(diǎn)，但分離量少、回收困難，分離速度慢等；柱色譜，具有進(jìn)樣量大，回收容易等優(yōu)點(diǎn)，但其分辨率不如紙上色譜和薄層色譜高；薄層色譜分離，將固定相在玻璃平板上鋪成薄層而進(jìn)行分離的一種分離技術(shù)。薄層色譜是柱色譜和紙上色譜兩者的結(jié)合。二、實(shí)驗(yàn)原理

含有Cu2＋和Fe3＋的溶液涂在濾紙一端，丙酮作展開(kāi)劑，在濾紙的毛細(xì)作用下，展開(kāi)劑攜帶Cu2＋和Fe3＋沿濾紙纖維向上移動(dòng)因?yàn)樗俣炔煌ㄎ胶腿芙饽芰Φ牟煌欢螘r(shí)間后，Cu2＋和Fe3＋距起點(diǎn)的距離會(huì)不同，從而達(dá)到分離的目的。三、實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)及主要實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

1．操作要點(diǎn)（1）裁紙（2）點(diǎn)樣（3）展開(kāi)（4）顯色(5)

分離四：實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)裝置制作點(diǎn)層析試樣配展開(kāi)劑層析操作顯色反應(yīng)操作步驟：操作要點(diǎn)：濾紙剪成約1cm寬，10cm長(zhǎng)(保證下端能浸入展開(kāi)劑中1cm)的濾紙條，一端固定在橡膠塞上，在距濾紙條一端2cm處用鉛筆畫(huà)一小圓點(diǎn)。配試樣后，用毛細(xì)管蘸取試樣在“原點(diǎn)”處點(diǎn)直徑0.3-0.5cm的斑點(diǎn)，晾干后再點(diǎn)。重復(fù)3-5次。也在濾紙下方距離底邊2cm處畫(huà)出混合液細(xì)線代替點(diǎn)樣。用丙酮9mL,6mol/L鹽酸1mL配成展開(kāi)劑。展開(kāi)劑不可沾到試管壁，點(diǎn)樣后的濾紙條不可接觸試管內(nèi)壁，濾紙條下端浸入展開(kāi)劑中1cm,注意不要讓試樣點(diǎn)觸及展開(kāi)劑。注意觀察濾紙條上色帶的變化，濾紙條取下后用氨氣熏，觀察顏色變化；氨熏應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行（1）層析過(guò)程中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象（2）氨熏后的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象五、實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)及主要實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

用小燒杯代替大試管。用鐵絲橫穿過(guò)濾紙，架在燒杯上方（如圖）。調(diào)節(jié)完濾紙高度后，蓋上培養(yǎng)皿形成氣室。

氯化鐵層，顏色較深硫酸銅層，顏色稍淺用紙層析法分離鐵離子和銅離子六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、為防止水解，飽和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化，不影響實(shí)驗(yàn)效果。2、氨熏需在通風(fēng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行。3、層析速度開(kāi)始較快，后逐漸減慢，大約10分鐘即可分離完全。1、藥品準(zhǔn)備：菠菜葉4－5克；石英砂1克（可用細(xì)砂代替）；丙酮;層析液按石油醚9份、丙酮1份（體積比）配制，也可用20份石油醚、2份丙酮、1份苯配制，或用汽油代替2、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象3、