三氯化磷工藝規(guī)程

經(jīng)典word整理文檔，僅參考，雙擊此處可刪除頁眉頁腳。本資料屬于網(wǎng)絡(luò)整理，如有侵權(quán)，請聯(lián)系刪除，謝謝！一、產(chǎn)品及工藝流程介紹1、產(chǎn)品的理化性質(zhì)、用途及標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品名稱：三氯化磷分子式：PCl3分子量：137.476℃，比重D1.574。溶于苯、乙醚、二硫化碳、四氯化碳。露于潮濕空氣中能204水解成亞磷酸和氯化氫，產(chǎn)生白煙而變質(zhì)。遇乙醇和水起分解反應(yīng)，遇氧生成氧氯化磷。用途：三氯化磷主要用于合成有機農(nóng)藥、亞磷酸及酯類、氯化劑、催化劑、溶劑等。產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：HG/T2970—1999，具體指標(biāo)如下表：指標(biāo)名稱3無色透明或淺黃無色透明或淺黃無色透明或淺黃色外觀色色包裝：專用貯槽生產(chǎn)工藝及流程簡述三氯化磷量以黃磷和氯氣為原料，在沸騰的三氯化磷母液中反應(yīng)而制得。全成的三氯化磷經(jīng)洗磷，冷凝即得成品。反應(yīng)原理為：P＋2PCl母液343流程簡述：在氯化鍋內(nèi)放入5000Kg三氯化磷母液及310Kg黃磷作底磷，加熱至三氯化磷沸騰，按磷氯配比由黃磷計量槽向氯化鍋內(nèi)加入熔融黃磷，并通入氯氣，即反應(yīng)生成三氯化磷。三氯化磷靠反應(yīng)生成的熱量汽化并進入洗磷塔，洗去大部分游離磷后進入冷凝器冷凝，冷凝下來的三氯化磷一部分作為回流液，流入洗磷塔，另一部分流入三氯化磷計量槽。二、原料理化性質(zhì)及規(guī)格1、黃磷分子式：P4123.90外觀淡黃色的透明蠟狀結(jié)晶固體，在暗外發(fā)磷光，劇毒，其分子結(jié)構(gòu)在500℃以下為P800℃以上開始離解為P和P，露點180.7℃（以P蒸汽和CO的混424合物中，P蒸汽占總體積的1/111.8344.1℃，4沸點280℃，燃點34℃，局部摩擦即發(fā)生燃燒，在空氣中能自燃，運輸和存貯須置于水下，與空氣隔絕。不溶于水，難溶于乙醇和甘油，易溶于乙醚、苯、二硫化碳。黃磷主要用于合成農(nóng)藥、赤磷、磷酸及磷的化合物。磷含量大于99.90%分子量：70.9質(zhì)量符合GB7816-87標(biāo)準(zhǔn)2、液氯分子式：Cl2黃綠色液體，比重1.4685（01.557（-34.6-103℃，沸點-34.6℃，氯氣臨界溫度143.9℃，臨界壓力76.1大氣壓，儲于耐壓鋼瓶中。質(zhì)量符合GB5138-85標(biāo)準(zhǔn)含量大于99.6%三、工藝控制指標(biāo)及消耗定額1、工藝控制指標(biāo)控制項目及名稱余氯重量熱水溫度氯氣壓力三氯化磷母液底磷量12黃磷計量槽保溫溫度60-80℃2、投料配比每批投料mol比15.956黃磷液氯16310Kg1060Kg309.881055.762.5014.893、消耗定額原料名稱黃磷折算標(biāo)準(zhǔn)99.96%99.60%單位Kg/TKg/T230790液氯四、崗位操作法1、新設(shè)備開及清鍋后開車的準(zhǔn)備工作（1）做好投料前的各項準(zhǔn)備工作，確認設(shè)備、閥門、儀表、水、電、汽正常完好，與三氯化磷直接接觸的設(shè)備及管道干燥無存水、漏水現(xiàn)象。（2鍋氣溫升至50℃左右時開冷凝器噴淋水，在升溫過程中仔細檢查系統(tǒng)所有直接接觸三氯化磷的管道、閥門有無泄漏現(xiàn)象。若無泄漏則加熱至回流，若有泄漏則停車處理。（3）開熱水槽及輸磷管道蒸汽閥門，持熱水槽水溫升至60-80℃后，打打好磷后立即關(guān)閉計量槽輸磷閥門，以防倒吸，而后關(guān)閉溢流閥。（4）開啟熱水高位槽進水閥，待溢流管有熱水溢流出來時關(guān)閉進水閥，打開轉(zhuǎn)子流量計進水閥和出水閥及黃磷計量槽輸磷閥，調(diào)節(jié)好熱水流量向氯化鍋內(nèi)壓入規(guī)定量的底磷。壓磷完畢，即關(guān)閉計量槽輸磷閥和打開計量槽溢流閥。2、正常生產(chǎn)時操作（1（2）開黃磷計量槽加磷閥，向鍋內(nèi)按規(guī)定加入生產(chǎn)磷。每次加完磷后，馬上關(guān)閉加磷閥。（3）開液氯汽化器蒸汽閥，當(dāng)熱水溫度升至50-60℃時，然后緩慢開啟液氯鋼瓶角閥，用10%氨水作試漏檢查，所有通氯管道及閥門不漏后方可正常通氯。（4指標(biāo)范圍內(nèi)。然后開氯化鍋通氯閥及夾套冷卻水。（5的變化。（6的三氯化磷液體一部分流入氯化鍋，一部分放入三氯化磷計量槽。出料過程中應(yīng)注意氯化鍋的液位，防止干鍋和滿鍋，一般每批出料量為1350，通氯量為1060Kg。（7）正常生產(chǎn)時每星期測底磷一次。及時[補充或減少生產(chǎn)磷，保證有足夠的底磷。3、清鍋操作（1）咬底磷。用鐵棒測出底磷存量，主算出所需氯氣的大約用量，照正常生產(chǎn)通氯，當(dāng)料溫下降1-2℃，鍋內(nèi)壓力稍有下降，回流減少時，可認為底磷已咬完，可停止通氯。（2）蒸料。開啟氯化鍋夾套蒸汽閃閥門，蒸出全部三氯化磷至計量槽，作為下次開車的母液。蒸料至一定量后，可適當(dāng)開啟真空泵，用真空來帶動抽料，確保蒸料干凈。（3）水解。將氯化鍋與洗磷塔完全斷開，并與真空系統(tǒng)接好。水解前先用真空抽走氯化鍋內(nèi)殘存三氯化磷氣體，直至氯化鍋上負壓恒定顯示一小時左右。然后開始向氯化鍋內(nèi)緩慢加水水解，水解時應(yīng)密切注意氯化鍋上負壓變化，根據(jù)負壓變化情況來調(diào)節(jié)加水量的大小。直至氯化鍋內(nèi)無壓力變化為止，最后把水放滿清洗。（4溶液PH值為7-850-60℃，以防磷酸鹽結(jié)晶。（5）排渣。打開氯化鍋底閥，排出鍋內(nèi)廢渣。再用熱水沖洗鍋壁幾次，排除積水后，用蒸汽把鍋蒸干，并檢查鍋內(nèi)有無損壞。五、安全生產(chǎn)注意事項1、本工段使用的原料均為有強烈的腐蝕性和毒性，所有設(shè)備管道應(yīng)消滅跑、冒、滴、漏現(xiàn)象，發(fā)現(xiàn)故障苗頭及時處理，上崗人員恢必須穿戴好防護用品。2、三氯化磷遇水劇烈分解甚至?xí)鹑紵ǎ魏吻闆r下都要防止水進入氯化鍋、三氯化磷冷凝器、貯槽及接觸三氯化磷的管道。3、三氯化磷或黃磷灼傷皮膚，應(yīng)立即用大量清水沖洗，然后就醫(yī)。4、液氯鋼瓶應(yīng)按液氯鋼瓶的有關(guān)使用規(guī)則，嚴(yán)禁日曬及用熱水、蒸汽直接淋鋼瓶。5、氯化鍋防爆膜應(yīng)采用專業(yè)廠家生產(chǎn)的防爆膜。六、不正常情況及事故處理1、突然停水、停電、停汽時，應(yīng)先停止通氯，然后妥善停車。2、操作中不正常情況及處理方法，見下表。1、開車時通氯壓力升高而鍋停止通氯，按過氯在、事內(nèi)氣相壓力下降壓力。2、鍋內(nèi)液溫曲線緩慢上升，氣溫變化不大或下降。3、鍋內(nèi)浮標(biāo)幾乎不上下升降。1、鍋內(nèi)液溫和汽溫急劇上1、停車。2、降溫至40℃左右，補加母液至反相應(yīng)位置。3、檢查鍋內(nèi)浮標(biāo)的靈活3、鍋內(nèi)浮標(biāo)在下限卡死。2、升溫蒸料至規(guī)定液面。3、檢查浮標(biāo)，如已腐蝕穿孔，則應(yīng)更新浮標(biāo)。2、降溫測底磷。3、根據(jù)檢測的底磷分批減磷。2、通氯壓力偏大。3、成品游離磷較往增大或超標(biāo)。4、檢查黃磷計量槽浮標(biāo)的靈活性。4管下端腐蝕嚴(yán)重。5、檢查原始記錄，核實加磷量和出料量。停車，降溫至40℃左右，用鋼釬疏通。氣相壓力也無變化。氯化鍋夾套水呈酸性氯化鍋內(nèi)壁穿孔1、立即停氯化鍋夾套冷2、迅速打開氯化鍋夾套出水閥，放盡積水。3、停車。1、疏通通氯管。2、蒸料至規(guī)定液面，并檢查浮標(biāo)的靈活性。4、通知儀表工檢修儀表。1、立即停冷凝器噴淋水。3、