化妝品用椰油酰胺丙基甜菜堿原料要求和編制說(shuō)明

9：扮裝品用椰油酰胺丙基甜菜堿原料要求為標(biāo)準(zhǔn)扮裝品原料技術(shù)要求，提高扮裝品衛(wèi)生質(zhì)量安全，依據(jù)〔，本《要求》針對(duì)性地規(guī)定了椰油酰胺丙相應(yīng)規(guī)定執(zhí)行。根本信息名稱(chēng)椰油酰胺丙基甜菜堿。1.1.1INCI名稱(chēng)及其ID號(hào)COCAMIDOPROPYLBETAINEID：555。INCI標(biāo)準(zhǔn)中文譯名椰油酰胺丙基甜菜堿。IUPAC名稱(chēng)系統(tǒng)命名法名稱(chēng)：椰油酰胺丙基二甲胺乙內(nèi)酯常見(jiàn)別名及縮寫(xiě)椰子油脂肪酰胺丙基二甲基氨基醋酸甜菜堿、CAPB〔COCAMIDOPROPYLBETAINE〕。登記號(hào)CAS登記號(hào)61789-40-0，83138-08-3，86438-79-1。EINECS登記號(hào)263-058-8。構(gòu)造式其中R為C

的烷基或烯烴基性狀及理化常數(shù)胺丙基甜菜堿的混合物，以月桂酰胺丙基甜菜堿為主。1.05，活性物〔椰油酰胺丙基甜菜堿〕28～32％。技術(shù)要求使用目的及適用范圍椰油酰胺丙基甜菜堿是一種刺激性較小的兩性離子外表活泡劑以及粘度調(diào)整劑等使用。廣泛用于扮裝品中。限量要求下，不會(huì)對(duì)人體安康產(chǎn)生安全危害。使用限量要求必要的安全性風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估分析。椰油酰胺丙基甜菜堿相關(guān)組分限量要求酸含量進(jìn)展必要的安全性風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估分析。其他安全性要求進(jìn)展必要的安全性風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估分析。檢驗(yàn)方法鑒別試驗(yàn)方法15g100ml，作為供試品溶液。取15ml5ml猛烈搖動(dòng)混合時(shí)，三氯甲烷層呈黃色。1滴，加亞甲基藍(lán)試液5ml，氫氧5ml，猛烈搖動(dòng)混合時(shí)，三氯甲烷層呈藍(lán)紫色至紅紫色。1.5g，在1054h0.5g加氧化鈣1.0g加熱，發(fā)生的氣體，使?jié)櫇襁^(guò)的石蕊試紙變藍(lán)。椰油酰胺丙基甜菜堿含量檢驗(yàn)方法儀器水浴鍋：可控溫90℃左右；〔231型〕和甘汞電極〔如232型〕，并配有電位滴定；半微量滴定管：10ml。試劑①正丁醇〔2:1〕混合溶液；無(wú)水乙醇-水〔1:1〕溶液；氯化鈉水溶液，20%；鹽酸，c〔HCl〕=1mol/L溶液；c〔NaOH〕=0.1mol/L②。步驟用減量法稱(chēng)取8～10g〔0.001g〕供試品于燒杯中，10ml15ml20ml35℃~40250ml梨形分液漏20ml水、30ml乙醚-正丁醇〔2:1〕混合溶液沖1min〔留意充分靜置分層后將下層水相放入其次個(gè)分液漏斗中，再30ml乙醚-正丁醇〔2:1〕混合溶液，重復(fù)萃取兩次，將三①《要求》檢驗(yàn)方法中，所涉試劑除有規(guī)定外均為分析純，試驗(yàn)用水均為純化水。下同。105℃枯燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，周密稱(chēng)定，加沸過(guò)的冷水50ml，振搖，2溶液顯粉紅色。每1ml氫氧化鈉滴定液相當(dāng)于20.42mg酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。次萃取的上層液收集后置于分液漏斗中靜置30min，棄去下層水并入容量瓶中，用乙醚稀釋并定容至刻度，搖勻備用。用移液管移取20.0ml上述的萃取液于250ml的燒杯中，置5ml無(wú)水乙醇，再次加熱吹干〔防止剩余鹽酸存在〕。向燒杯中參與乙醇-水〔1:1〕溶液100ml，置電磁攪拌器上攪拌溶解后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)展電位滴定，繪制滴定曲線，以pH值6~9氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。積。結(jié)果計(jì)算椰油酰胺丙基甜菜堿中的活性物含量，按下式計(jì)算：其中：c：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度，mol/l；10ml；ml；1058.0即得，g/mol；m：試樣的質(zhì)量，g。椰油酰胺丙基甜菜堿相關(guān)限量組分檢驗(yàn)方法椰油酰胺丙基甜菜堿中椰油酰胺丙基二甲胺的測(cè)定儀器水浴鍋：可控溫90℃左右；〔如231型和甘汞電極〔232型〕，并配有電位滴定；半微量滴定管：10ml。試劑正丁醇〔2:1〕混合溶液氯化鈉，20%水溶液乙醇溶液③；氫氧化鈉，c〔NaOH〕=1mol/L溶液c〔HCl〕=0.05mol/L④；無(wú)水乙醇-水〔1:1〕溶液供試品溶液的制備用減量法稱(chēng)取10~15g〔0.001g〕供試品于燒杯中，滴酚酞指示液，搖勻后用氫③配制方法：稱(chēng)取1.0g〔95％〕，用乙醇〔95％〕稀釋至100m1mol/l300℃枯燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約1.5g50ml10滴，用本液滴定至溶液有綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，連續(xù)滴定至溶液有綠色變?yōu)榘底仙?。?ml53.00mg〔1mol/l〕加水稀釋得到鹽酸滴定液〔0.05mol/l〕，必要時(shí)標(biāo)定濃度。氧化鈉溶液中和至粉紅色，再過(guò)量1ml。置水浴中加熱至35℃～40℃，攪拌，使其充分反響，轉(zhuǎn)移到250ml分液漏斗中，并分別水、30ml乙醚-正丁醇〔2:1〕混合溶液沖洗燒杯，沖洗液并入分液漏斗中。加塞猛烈振蕩至少1min〔留意泄壓靜置分層后將下層水相放入其次個(gè)分液漏斗中，再參與30ml乙〔2:1〕混合溶液，重復(fù)萃取兩次，將三次萃取的上層30min后棄去下層水相，〔留意防止水珠進(jìn)入容量瓶〕，同時(shí)用少量乙醚沖洗分液漏斗，沖洗液并入容量瓶中，用乙醚稀釋并定容至刻度，搖勻備用。椰油酰胺丙基二甲胺平均相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定儀器色譜儀，帶氫火焰離子化檢測(cè)器。色譜柱：Rtx-1，30m×0.25mm×0.25μm；微量進(jìn)樣器：5μL1μL。試劑鏈長(zhǎng)的脂肪酰胺丙基二甲胺。色譜條件柱溫：恒溫：280℃〔30min〕；汽化溫度：300℃；檢測(cè)器溫度：300℃；柱前壓：100kPa；載氣：氮?dú)?；燃?xì)猓簹錃?；載氣流量：2ml/min；燃?xì)饬髁浚?0ml/min；助燃?xì)饬髁浚?00ml/min；分流比：1:30。色譜分析〔見(jiàn)圖〕。各組分與保存時(shí)間的對(duì)應(yīng)關(guān)系見(jiàn)表。保存時(shí)間/min保存時(shí)間/min10.10712.24914.32517.26321.40326.74927.610對(duì)應(yīng)組分辛酰胺丙基二甲胺癸十八酰胺丙基二甲胺峰的保存時(shí)間對(duì)供試品溶液的色譜峰進(jìn)展定性。良好分別的狀況下，利用峰面積歸一化法定量。結(jié)果計(jì)算i〔B〕，按下式計(jì)算：i其中：iA：i碳鏈椰油酰胺丙基二甲胺的峰面積iA：各碳鏈椰油酰胺丙基二甲胺的峰面積之和〔M〕，按下式計(jì)算：其中：iM：i碳鏈椰油酰胺丙基二甲胺的理論相對(duì)分子質(zhì)量，見(jiàn)下i表。表各椰油酰胺丙基二甲胺理論平均相對(duì)分子質(zhì)量CCCCCCC8 10 12 14 16 18M228.4256.4284.5312.6340.6368.7i椰油酰胺丙基二甲胺含量測(cè)定儀器水浴鍋：可控溫90℃左右；〔231型〕和甘汞電極〔如232型〕，并配有電位滴定；半微量滴定管：10ml。無(wú)水乙醇-水〔1:1〕溶液鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c〔HCl〕=0.05mol/L操作程序用移液管移取20.0ml供試品溶液于250ml燒杯中，置于水5ml-水〔1:1〕溶液100ml，置電磁攪拌器上攪拌溶解后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)展pH6~7之間消滅的電位值的同時(shí)進(jìn)展空白試驗(yàn)，記錄所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。結(jié)果計(jì)算椰油酰胺丙基二甲胺含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)〔X1

〕，按下式計(jì)算：其中：1c：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度，mol/L11V：滴定試樣耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml10V：滴定空白耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml01M：椰油酰胺丙基二甲胺平均相對(duì)分子質(zhì)量，g/moL，11：試樣的質(zhì)量，g1椰油酰胺丙基甜菜堿中單氯乙酸含量的測(cè)定儀器液相色譜儀，帶紫外檢測(cè)器〔測(cè)定波長(zhǎng)210nm〕;SupelcogelC-610H〔300×7.8mm〕或相當(dāng)者;微量注射器，20μl濾膜及過(guò)濾器：0.45μm孔徑試劑單氯乙酸比照品，分析純，＞99%色譜條件〔0.05mol/L〕，0.45μm孔徑濾膜過(guò)濾并脫氣；流速：0.5ml/分；進(jìn)樣量：20μl；色譜分析單氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液的制備：稱(chēng)取單氯乙酸比照稀釋定容至刻度，搖勻。中，用水稀釋并定容至刻度，搖勻。按要求設(shè)定儀器參數(shù)，待儀器穩(wěn)定后分別進(jìn)樣520μl對(duì)應(yīng)濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。10ml容量瓶中，用水稀釋并定容至刻度，搖勻。用0.45μm孔徑濾膜過(guò)濾待用。3.3.2.4.420μl進(jìn)展色譜分量計(jì)算供試品中所含單氯乙酸的含量?！栋缪b品用椰油酰胺丙基甜菜堿原料要求》編制說(shuō)明一、椰油酰胺丙基甜菜堿原料要求說(shuō)明〔一〕扮裝品中椰油酰胺丙基甜菜堿使用限量要求椰油酰胺丙基甜菜堿是一種扮裝品常用的兩性離子外表活CIROECD檢索到其他相應(yīng)機(jī)構(gòu)對(duì)該原料有明確的評(píng)價(jià)資料。CIR在1991年CIR對(duì)該原料評(píng)價(jià)報(bào)告的結(jié)論為：“基于本報(bào)告中所方中使用椰油酰胺丙基甜菜堿的最大活度不應(yīng)超過(guò)3.0%。后者表示為30%活性物含量椰油酰胺丙基甜菜堿的10%V/V稀釋液”。而且在以后的評(píng)價(jià)中未作明確的修訂。在CIR評(píng)價(jià)結(jié)論中所引用的椰油酰胺丙基甜菜堿毒理學(xué)資性劑，急性經(jīng)口毒性白鼠LD504.9g/kg〔30%〕，NOEL250mg/kg/day，皮膚刺〔活性物含量10%〕，眼刺激試驗(yàn)中在未沖洗給藥眼消滅略微結(jié)膜發(fā)炎〔活性物含量4.5%〕，沒(méi)有致突變性的資料，有產(chǎn)生略微遲發(fā)性接觸過(guò)敏〔活性物含量3.0%〕的報(bào)道。雖然缺少經(jīng)皮吸取于被人體吸取。2023CIR的可能，同時(shí)CIR評(píng)價(jià)內(nèi)容爭(zhēng)論中稱(chēng)，評(píng)審小組有充分的資料OECD的口服毒性低，刺激性小，沒(méi)有資料證明具有遺傳毒性，沒(méi)有致癌性爭(zhēng)論的資料。有動(dòng)物試驗(yàn)的致敏性資料，但結(jié)果不甚清楚，生安全危害?！捕王０繁鸩藟A中椰油酰胺丙基二甲胺的限制要求椰油酰胺丙基二甲胺是合成椰油酰胺丙基甜菜堿的中間產(chǎn)椰油酰胺丙基甜菜堿過(guò)敏性的主要因素。同時(shí)，在2023年CIR〔QRA〕分析椰油酰胺丙基二甲胺含量為0.5％的椰油酰胺丙基甜菜堿在應(yīng)用于扮裝〔如：腋下除臭劑〕引起皮膚刺激性反響。但在CIR正式結(jié)論中并未就椰油酰胺丙基二甲胺在索到其他相應(yīng)機(jī)構(gòu)對(duì)椰油酰胺丙基二甲胺有明確的評(píng)價(jià)資料。安全危害?！踩骋王０繁鸩藟A中單氯乙酸的限制要求接接觸皮膚可消滅紅、腫、水瘡,伴有劇痛,水皰吸取后消滅過(guò)度通過(guò)檢索相關(guān)資料，未檢索到CIR以及其他相應(yīng)機(jī)構(gòu)對(duì)單氯乙酸在椰油酰胺丙基甜菜堿中安全性的評(píng)估資料。準(zhǔn)中對(duì)椰油酰胺丙基甜菜堿中單氯乙酸明確了限量規(guī)定。〔四〕其他安全性要求CIR但為避開(kāi)椰油酰胺丙基甜菜堿中可能存在的仲胺類(lèi)物質(zhì)與亞硝CIR考慮到亞硝胺為《扮裝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定的禁用組分，有潛必要的安全性風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估分析。二、椰油酰胺丙基甜菜堿檢驗(yàn)方法說(shuō)明〔一〕椰油酰胺丙基甜菜堿鑒別試驗(yàn)方法〔二〕椰油酰胺丙基甜菜堿含量檢測(cè)方法菜堿的含量。椰油酰胺丙基甜菜堿