浸出物測定法

中藥制劑分析技術(shù)浸出物測定法ShandongCollegeofTraditionalChineseMedicine

浸出物測定法是以藥材浸出物的含量作為其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的測定。一般用于該藥材的活性成分或指標(biāo)性成分不清或含量很低或尚無精確的定量方法時(shí)采用?！吨袊幍洹肥蛰d了三種方法，分別是：水溶性浸出物測定法醇溶性浸出物測定法揮發(fā)性醚浸出物測定浸出物測定法一、水溶性浸出物測定法

本法系以水為溶劑，對制劑中水溶性成分進(jìn)行提取，并計(jì)算其在制劑中的含量。本法包括冷浸法和熱浸法。熱浸法僅適用于不含或少含淀粉、黏液質(zhì)等成分的藥品。（一）冷浸法取供試品約4g，精密稱定，置250～300ml的錐形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸；前6小時(shí)內(nèi)時(shí)時(shí)振搖，再靜置18小時(shí)，用干燥濾器迅速濾過，精密量取濾液20ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中；在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小時(shí)，置干燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量，除另有規(guī)定外，以干燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量(W/W%)。（二）熱浸法取供試品約2～4g，精密稱定，置100～250ml錐形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，稱定重量；靜置1小時(shí)后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1小時(shí)；放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過。精密量取濾液25ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中；在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小時(shí)，置干燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量，除另有規(guī)定外，以干燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量(W/W%)。（三）注意事項(xiàng)1.儀器應(yīng)干凈、干燥。2.干燥時(shí)可參考水分測定法中烘干法的有關(guān)內(nèi)容（四）含量計(jì)算（五）結(jié)果判斷

將測定結(jié)果與藥品標(biāo)準(zhǔn)比較，若等于或高于限度則符合規(guī)定；否則不符合規(guī)定。（六）應(yīng)用實(shí)例

暑癥片的水溶性浸出物測定取20片，研細(xì)，稱取細(xì)粉約4g，置250ml的錐形瓶中，精密加入水100ml，塞緊，冷浸，前6小時(shí)內(nèi)時(shí)時(shí)振搖，再靜置18小時(shí)，用干燥濾器迅速濾過，棄去初濾液，精密量取濾液20ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴蒸干后，于105℃干燥3小時(shí)，移置干燥器中，冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量，除另有規(guī)定外，以干燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量。《中國藥典》規(guī)定其含量不得少于25.0%二、醇溶性浸出物測定法本法系以甲醇、乙醇或正丁醇為溶劑，提取藥品中相應(yīng)的醇溶性成分，并計(jì)算其含量。正丁醇浸出物測定法主要用于含較多皂苷類成分的制劑，更具專屬性。

（一）甲醇、乙醇浸出物的測定照水溶性浸出物測定法測定。

（二）正丁醇浸出物的測定水溶液制劑可直接用水飽和的正丁醇提取數(shù)次，合并提取液，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，置105℃干燥3小時(shí)，移置干燥皿中，冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量，計(jì)算供試品中正丁醇浸出物的含量（W/V%）。

固體制劑可先加水溶解，移至分液漏斗中，用水飽和的正丁醇提取數(shù)次，合并提取液，照上述方法蒸干，干燥，稱定浸出物重量，計(jì)算出制劑中正丁醇浸出物的含量（W/W%）。（三）注意事項(xiàng)

1．稱定浸出物要迅速。

2．回流提取須在水浴上加熱。

3．蒸發(fā)皿中蒸干醇提液，應(yīng)在水浴上并在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

4．其他參照水溶性浸出物測定法中的注意事項(xiàng)。

（四）含量計(jì)算

參照水溶性浸出物測定法的計(jì)算方法。（五）結(jié)果判斷

將測定結(jié)果與藥品標(biāo)準(zhǔn)比較，若等于或高于限度則符合規(guī)定；否則不符合規(guī)定。（六）應(yīng)用實(shí)例兒康寧糖漿正丁醇浸出物的測定本品由黨參、黃芪等12味中藥制成，含較多皂苷類成分，故測定其正丁醇浸出物的含量。精密量取本品20mL，用水飽和的正丁醇振搖提取5次，第一次30mL，以后每次20mL，合并正丁醇提取液，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，置105℃干燥3小時(shí)，移置干燥器中，冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量，計(jì)算浸出物的含量并判斷是否符合規(guī)定。（《中國藥典》規(guī)定浸出物不得少于3.0%）

三、揮發(fā)性醚浸出物測定法

本法系以乙醚為溶劑對制劑中揮發(fā)性醚溶性成分進(jìn)行提取，并計(jì)算其含量。（一）操作方法取供試品（過四號(hào)篩）2～5g，置五氧化二磷干燥器中，干燥12小時(shí)，精密稱定重量（ms）；置索氏提取器中，加乙醚適量，除另有規(guī)定外，加熱回流提取8小時(shí)，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，放置，揮去乙醚，殘?jiān)梦逖趸赘稍锲髦?，干?8小時(shí)，精密稱定（m1）；緩緩加熱至105℃，并于105℃干燥至恒重（m2）。其減失重量即為揮發(fā)性醚浸出物的重量（m1－m2）。計(jì)算，即得。（二）注意事項(xiàng)

1．回流加熱乙醚須在水浴上進(jìn)行。

2．蒸發(fā)皿中揮去乙醚須在室溫下、通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

3．加熱揮去浸出物中揮發(fā)性成分時(shí)，應(yīng)緩緩加熱至105℃。（三）含量計(jì)算（四）結(jié)果判斷

將測定結(jié)果與藥品標(biāo)準(zhǔn)比較，若等于或高于限度則符合規(guī)定；否則不符合規(guī)定。1．浸出物測定法是以藥材浸出物的含量作為其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的測定。一般在該藥材的活性成分或指標(biāo)性成分不清或含量很低或尚無精確的定量方法時(shí)采用。

2.水溶性浸出物測定法

系以水為溶劑，對制劑中水溶性成分進(jìn)行提取，并計(jì)算其在制劑中的含量。包括冷浸法和熱浸法，后者僅適用于不含或少含淀粉、黏液質(zhì)等成分的藥品。3．醇溶性浸出物測定