1傅里葉變換紅外光譜儀及典型工作任務(wù)

分析化學(xué)傅里葉變換紅外光譜儀山東中醫(yī)藥高等?？茖W(xué)校高熒傅里葉變換紅外光譜儀紅外光譜儀是用來測定物質(zhì)紅外光譜的儀器。分類色散型紅外光譜儀傅立葉變換型紅外光譜儀傅里葉變換紅外光譜儀色散型紅外光譜儀傅立葉變換型紅外光譜儀分辨率低分辨率高靈敏度低靈敏度極高掃描速度慢掃描速度快光譜范圍寬傅里葉變換紅外光譜儀傅里葉變換紅外光譜儀工作原理光源發(fā)出的紅外輻射，首先經(jīng)過邁克爾遜干涉儀轉(zhuǎn)變?yōu)楦缮婀?，再讓干涉光照射樣品，由于樣品能吸收特征波?shù)的紅外光，經(jīng)檢測器得到含樣品信息的干涉圖，由計(jì)算機(jī)采集干涉圖，并經(jīng)過傅立葉變換數(shù)學(xué)處理，就得到透射率隨頻率(或波數(shù))變化樣品的紅外光譜圖。傅里葉變換紅外光譜儀傅里葉變換紅外光譜儀基本組成光源邁克爾遜（Mickelson）干涉儀---核心部分吸收池檢測器記錄顯示系統(tǒng)傅里葉變換紅外光譜儀分析化學(xué)試樣的制備山東中醫(yī)藥高等?？茖W(xué)校高熒試樣的制備方法試樣制備方法氣體樣品氣體池液體樣品液膜法液體吸收池法固體樣品壓片法糊劑法薄膜法溶液法試樣的制備方法壓片法

操作方法：通常用100mg～300mg的KBr與1mg～3mg固體試樣共同研磨混勻后，加入模具，在壓片機(jī)上加壓制成透明薄片后，再置于光路進(jìn)行測定。試樣的制備方法壓片法的優(yōu)缺點(diǎn)主要優(yōu)點(diǎn)：樣品用量少。主要缺點(diǎn)：樣品與溴化鉀或氯化鉀的磨細(xì)耗時(shí)長，磨細(xì)的物料容易吸濕，未知樣品與分散劑的比例難以正確估計(jì)，因片子厚度不均或不夠透明而影響圖譜質(zhì)量。分析化學(xué)紅外分光光度法應(yīng)用山東中醫(yī)藥高等專科學(xué)校高熒紅外分光光度法應(yīng)用定性分析根據(jù)紅外吸收光譜的特征頻率鑒別有哪些官能團(tuán)，以確定未知物是哪一類化合物。結(jié)構(gòu)分析由紅外吸收光譜提供的大量信息，結(jié)合未知物的各種性質(zhì)和其他結(jié)構(gòu)分析手段。圖譜解析紅外分光光度法應(yīng)用結(jié)構(gòu)分析一般步驟

1.通過元素分析和相對分子質(zhì)量的測定，求出化學(xué)式。

2.計(jì)算物質(zhì)的不飽和度U

U=1+n4+

式中：n1—化合價(jià)為1的原子（如:H、X）的原子個(gè)數(shù);

n3—化合價(jià)為3的原子（如：N）的原子個(gè)數(shù);

n4—化合價(jià)為4的原子（如：C）的原子個(gè)數(shù);紅外分光光度法應(yīng)用U＝0：為鏈狀飽和化合物。U＝1：分子中有一個(gè)雙鍵或一個(gè)脂環(huán)U＝2：可能含有一個(gè)叁鍵或兩個(gè)雙鍵或一個(gè)雙鍵、一個(gè)脂環(huán)或兩個(gè)脂環(huán)U≥4：表示分子中可能含有一個(gè)苯環(huán)等。紅外分光光度法應(yīng)用3.圖譜解析四先四后原則4.與標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜比較利用標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜進(jìn)行比對，當(dāng)未知物的紅外光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)圖譜完全一致時(shí)，則二者為同一種物質(zhì)。先特征區(qū)后指紋區(qū)先強(qiáng)峰后次強(qiáng)峰先易后難先否定后肯定紅外分光光度法應(yīng)用例某化合物的分子式為C4H6O2，其紅外吸收光譜，如下圖，試推斷其結(jié)構(gòu)。

C4H6O2紅外吸收光譜圖紅外分光光度法應(yīng)用1.該化合物的分子式為C4H6O2，已知2.計(jì)算物質(zhì)的不飽和度UU=1+4+=2可能含有一個(gè)叁鍵或兩個(gè)雙鍵或一個(gè)雙鍵、一個(gè)脂環(huán)或兩個(gè)脂環(huán)紅外分光光度法應(yīng)用3.圖譜解析官能團(tuán)區(qū)νC=O=1762cm-1νC=C=1649cm-1δCH3=1372cm-1νC=C-H=3095cm-1指紋區(qū)νC-O-C=1217cm-1、1138cm-1δ–CH=CH2=977cm-1、877cm-1紅外分光光度法應(yīng)用推測可能的結(jié)構(gòu)式如下：CH2=CH-O-C-CH3CH2=CH-C-O-CH3

CH3-CH=CH-C-OH=O=O=O無νO-H，排除此結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)中C=C與C=O共軛，