北京化工大學(xué)-精餾實驗報告-2015

北京化工大學(xué)：：：：：：實驗日期實驗名稱：：：：：：實驗日期實驗名稱班級姓名學(xué)號同組成員實驗日期精餾實驗2015.5.13實驗日期精餾實驗實驗?zāi)康?、熟悉填料塔的構(gòu)造與操作；2、熟悉精餾的工藝流程，掌握精餾實驗的操作方法；3、了解板式精餾塔的結(jié)構(gòu)，觀察塔板上汽液接觸狀況；4、掌握液相體積總傳質(zhì)系數(shù)的測定方法并分析影響因素5、測定全回流時的全塔效率及單板效率；6、測量部分回流時的全塔效率和單板效率實驗原理在板式精餾塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，氣液兩相在塔板上接觸，實現(xiàn)傳質(zhì)、傳熱過程而達(dá)到分離的目的。如果在每層塔板上，上升的蒸汽與下降的液體處于平衡狀態(tài)，則該塔板稱之為理論塔板。然而在實際操做過程中由于接觸時間有限，氣液兩相不可能達(dá)到平衡，即實際塔板的分離效果達(dá)不到一塊理論塔板的作用。因此，完成一定的分離任務(wù)，精餾塔所需的實際塔板數(shù)總是比理論塔板數(shù)多?；亓魇蔷s操作得以實現(xiàn)的基礎(chǔ)。塔頂?shù)幕亓髁颗c采出量之比，稱為回流比?；亓鞅仁蔷s操作的重要參數(shù)之一，其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗?；亓鞅却嬖趦煞N極限情況：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分離任務(wù)，則需要有無窮多塊板的精餾塔。這在工業(yè)上是不可行的，所以最小回流比只是一個操作限度。若在全回流下操作，既無任何產(chǎn)品采出，也無原料加入，塔頂?shù)睦淠喝糠祷厮校@在生產(chǎn)中無實驗意義。實際回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。本實驗處于全回流情況下，既無任何產(chǎn)品采出，又無原料加入，此時所需理論板最少，又易于達(dá)到穩(wěn)定，可以很好的分析精餾塔的性能。影響塔板效率的因素很多，大致可歸結(jié)為：——進(jìn)料溫度，℃；——進(jìn)料泡點，℃；——進(jìn)料的千摩爾氣化潛熱，（kJ/kmol）;（4）由塔底殘液濃度XW垂線與平衡線的交點，精餾段操作線與q線交點的連線作提餾段操作線。（5）圖解法求出理論塔板數(shù)。實驗流程實驗裝置本實驗的流程如圖所示，主要由精餾塔、回流分配裝置及測控系統(tǒng)組成。1、配料罐 2、配料罐放空閥 3、循環(huán)泵 4、進(jìn)料罐 5、進(jìn)料罐放空閥 6、進(jìn)料泵 7、進(jìn)料旁路閥 8、進(jìn)料流量計 9、快速進(jìn)料閥 10、進(jìn)料口位置閥11、玻璃塔節(jié)12、塔釜加熱器 13、塔釜液位計 14、塔釜出料閥 15、塔釜冷卻器 16、出料泵 17、快速出料閥 18、π型液位控制管 19、回流比分配器20、塔頂冷凝器21、塔頂放空閥 22、冷卻水流量計設(shè)備參數(shù)（1）精餾塔精餾塔為篩板塔，全塔共8塊塔板，塔身的結(jié)構(gòu)尺寸為：塔徑φ（57×3.5）mm，塔板間距80mm：溢流管截面積78.5mm2，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每塊塔板開有43個直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。為了便于觀察塔板上的汽—液接觸情況，塔身設(shè)有一節(jié)玻璃視盅，在第1~6塊塔板上均有液相取樣口。蒸餾釜尺寸為φ108mm×4mm×400mm。塔釜裝有液位計、電加熱器（1.5kW）、控溫電加熱器（200W）、溫度計接口、測壓口和取樣口，分別用于觀察釜內(nèi)液面高度，加熱料液，控制電加熱量，測量塔釜溫度，測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實驗所取試樣為塔釜液相物料，故塔釜可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積0.06m2，管外走蒸汽，管內(nèi)走冷卻水。（2）回流分配裝置分配裝置由回流分配器與控制器組成?？刂破饔煽刂苾x表和電磁線圈構(gòu)成?；亓鞣峙淦饔刹Ａе瞥?，它由一個入口管、兩個出口管及引流棒組成。兩個出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根φ4mm的玻璃棒，內(nèi)部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下，在控制器的控制下實現(xiàn)塔頂冷凝器的回流或采出操作。即當(dāng)控制器電路接通后，電磁線圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態(tài)；當(dāng)控制器電路斷路時，電磁線圈不工作，引流棒自然下垂，操作處于回流狀態(tài)。此回流分配器既可通過控制器實現(xiàn)手動控制，也可通過計算機實現(xiàn)自動控制。（3）測控系統(tǒng)在本試驗中，利用人工智能儀表分別測定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進(jìn)料溫度及回流比等參數(shù)，該系統(tǒng)的引入，不僅使實驗更為簡便、快捷，又可實現(xiàn)計算機在線數(shù)據(jù)采集與控制。（4）物料濃度分析本實驗所選用的體系為乙醇-正丙醇，由于這兩種物質(zhì)的折色率存在差異，且其混合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與折色率有良好的線性關(guān)系，故可通過阿貝折光儀分析液料的折色率，從而得到濃度。這種測定方法的特點是方便快捷、操作簡單，但精度稍低；若要實現(xiàn)高精度的測量，可利用氣相色譜進(jìn)行濃度分析。實驗操作1、配制原料。將乙醇、正丙醇按體積比1:3放入1罐中，開3泵混勻，送入4罐。2、塔釜進(jìn)來斗。開6泵和5、9、10閥門，進(jìn)料占液位計高度4/5左右，關(guān)閉6泵和上述閥門。3、全回流操作1）開塔頂放空閥門21，塔釜抽取樣品0.5ml，用阿貝折光儀測原始組成nd；2）按塔釜加熱“手動控制”綠色按鈕，調(diào)加熱電壓120V，開冷卻水2.5L/min;3）使用新針筒取樣純乙醇、正丙醇，測40°C時折光率，確定方程參數(shù)a、b;4）發(fā)現(xiàn)回流比分配器中有液體回流后，調(diào)整到最佳電壓（70~110V），穩(wěn)定10分鐘；5）反復(fù)推、拉取樣器，抽取熱樣品0.5ml，注意全針筒替換，正確使用折光儀測折光率；4、部分回流操作（全回流穩(wěn)定10分鐘后進(jìn)行）1）設(shè)定回流比為2、3或4并運行，根據(jù)泡沫高度等調(diào)節(jié)至合適的加熱電壓；2）開塔釜出料閥14，設(shè)定塔釜液位控制高度（修改SV值=刻度線時的PV值）；3）開進(jìn)來斗閥10，再開進(jìn)料泵6，結(jié)合旁路閥7調(diào)整進(jìn)料量約40ml/min;4）開進(jìn)料罐底部閥門，用瓶蓋取樣測量進(jìn)料組成nd；5）檢查閥門5打開，穩(wěn)定15分鐘，頂、釜及塔板取樣分析同上；5、實驗結(jié)束先關(guān)進(jìn)料泵6，再關(guān)進(jìn)來斗閥10、釜出來斗閥14，然后停塔釜加熱、回流比儀表。10分鐘后關(guān)閥門21，停冷卻水，關(guān)閉閥門2和5等。注意事項：1）塔釜加熱啟動后，冷卻水一定要接通，約2.5L/min;2）取樣后針頭不拔出，只拿走針筒，同時放上一個全針筒；3）使用同一臺折光儀，樣品穩(wěn)定10s再讀數(shù)，鏡頭紙用完要展開，干后繼續(xù)用；4）取樣后多余物料打入配料罐1內(nèi)，檢查閥門2打開；5）部分回流操作時檢查關(guān)閉快速進(jìn)料閥門9;6）塔釜液位不要低于液位計高度1/3，以免燒壞加熱器；7）實驗過程等待系統(tǒng)穩(wěn)定時，可觀察冷模板式塔的各種現(xiàn)象。數(shù)據(jù)處理W乙醇＝a＋b×nd中參數(shù)a、b的確定表1、40℃下W乙醇與nd關(guān)系表質(zhì)量分?jǐn)?shù)W乙醇折光率nd11.356501.3805求解方程式，可得。全回流實驗精餾塔中各板上的流液的折光率和易揮發(fā)組分的含量表2、全回流實驗原始數(shù)據(jù)加熱電壓(V)原料組成nd折光率（系統(tǒng)穩(wěn)定后）塔頂溫度(℃)塔釜溫度(℃)全塔壓降(kPa)nd,頂nd,4nd,5nd,釜831.37861.36451.37671.37691.378982.794.40.941.36401.37641.37671.378479.795.10.92塔頂平均溫度塔釜平均溫度全塔壓降以塔頂數(shù)據(jù)為例進(jìn)行計算：平均折光率乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)乙醇摩爾分?jǐn)?shù)則可得下表表3、各板上液體的折光率和摩爾分率塔板平均折光率ndW乙醇X乙醇塔頂1.36430.67710.7323第4板1.37660.16460.2044第5板1.37680.15420.1921塔釜1.37870.07710.0982

乙醇—正丙醇平衡關(guān)系表4、乙醇—正丙醇平衡數(shù)據(jù)表（P=101.325kPa）序號液相組成x氣相組成y沸點10097.1620.1260.24093.8530.1880.31892.6640.2100.33991.6050.3580.55088.3260.4610.65086.2570.5460.71184.9880.6000.76084.1390.6630.79983.06100.8440.91480.59111178.38由上表數(shù)據(jù)可得下圖

圖解法求理論板數(shù)根據(jù)表3和表4的數(shù)據(jù)可得下圖全塔效率和單板效率計算由圖解法可知，理論塔板數(shù)為5塊板（包括塔釜），故理論板數(shù)因此全塔效率為由相平衡關(guān)系可得，故由乙醇—正丙醇平衡數(shù)據(jù)可得下表：表5、1/x與1/y關(guān)系表a序號液相組成氣相組成1/x1/y10.1260.247.9365084.16666720.1880.3185.3191493.14465430.210.3394.7619052.94985340.3580.552.7932961.81818250.4610.652.1691971.53846260.5460.7111.8315021.40647070.60.761.6666671.315789表5、1/x與1/y關(guān)系表b（上接表5）序號液相組成氣相組成1/x1/y80.6630.7991.5082961.25156490.8440.9141.1848341.094092101111根據(jù)表5的數(shù)據(jù)做1/y與1/x關(guān)系圖如下由圖可知斜率，因此=2.12全回流操作線方程為第5塊板的單板效率故，總板效率單板效率

由以上可得下表表6、全回流操作實驗結(jié)果塔頂組成xd塔釜組成xw單板效率全塔效率0.73230.098212.77%50%部分會流實驗精餾塔中各板上的流液的折光率和易揮發(fā)組分的含量表7a、全回流實驗原始數(shù)據(jù)加熱電壓(V)回流比R折光率（系統(tǒng)穩(wěn)定后）塔頂溫度(℃)塔釜溫度(℃)全塔壓降(kPa)nd,頂nd,5nd,6nd,釜8331.36381.37511.37601.379382.495.10.901.36401.37551.37661.379182.595.10.90表7b、全回流實驗原始數(shù)據(jù)塔釜加熱器電阻R(Ω)進(jìn)料量F(ml/min)修正量(ml/min)進(jìn)料組成nd進(jìn)料板n進(jìn)料溫度(℃)28.540.044.91.3761620塔頂平均溫度塔釜平均溫度全塔壓降以塔頂數(shù)據(jù)為例進(jìn)行計算：平均折光率乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)乙醇摩爾分?jǐn)?shù)則可得下表表8、各板上液體的折光率和摩爾分率塔板平均折光率ndW乙醇X乙醇塔頂1.36390.69170.7453第5板1.37530.21670.2651第6板1.37630.17500.2167塔釜1.37920.05420.0695q線方程和操作線方程進(jìn)料，xF=0.2265塔頂出料質(zhì)量流量操作回流比R'=3，實際回流比R=3.4，進(jìn)料q=1.27q線斜為4，且過點點（0.2265，0.2265）則可得q線方程精餾段操作方程斜率為，且過點（0.7453，0.7453）則可得精餾段操作方程做出q線和精餾段操作線交于d點，連接d點和（xW，xW），即為提溜段操作線圖解法求理論板數(shù)通過以上方法可得下圖由上圖可得，理論塔板數(shù)為8.8塊板（包括塔釜），故理論板數(shù)全塔效率和單板效率計算由上可知N=7.8因此全塔效率為全回流操作線方程為第6塊板的單板效率故，總板效率單板效率誤差分析全回流操作時單板效率偏低，可能是以下原因造成的：塔板面積有限；氣液在塔板上的接觸時間不夠充分，使得氣液兩相在達(dá)到平衡前就相互分離；氣速偏高，液沫夾帶量大，或液量偏大，氣泡夾帶量大，都對傳質(zhì)不利；全塔效率偏低，可能是以下原因造成的：全塔效率是板式塔分離性能的綜合量度，不單與板效率、點效率有關(guān)而且與板效率隨組成的變化有關(guān)。人為操作所造成的誤差，讀取數(shù)據(jù)時的隨意性導(dǎo)致誤差，在數(shù)據(jù)處理過程中有效值的取舍帶來的誤差。由于分光儀內(nèi)光路進(jìn)入液體，導(dǎo)致系統(tǒng)誤差加大，最終導(dǎo)致讀數(shù)誤差加大，使實驗結(jié)果偏離理論值嚴(yán)重。思考題全回流操作有哪些特點，在生產(chǎn)中有什么實際意義？塔頂產(chǎn)品為零，通常進(jìn)料和塔底產(chǎn)品也為零，即既不進(jìn)料也不從塔內(nèi)取出產(chǎn)品。在精餾塔開車操作時，塔頂、塔釜物料濃度均未達(dá)到工藝規(guī)定要求，不能采出送往下道工序。通過全回流操作，可盡快在塔內(nèi)建立起濃度分布，使塔頂、塔釜物料濃度在最短時間達(dá)到質(zhì)量要求。解除全回流，補加物料，調(diào)整加熱蒸汽量，便于順利向正常生產(chǎn)過渡。如何確定精餾塔的操作回流比？當(dāng)回流比時精餾塔的運行情況如何？精餾塔還可以操作，但不能達(dá)到分離要求。操作回流比的確定方法：可通過調(diào)節(jié)回流時間、采出時間以及操作費用、設(shè)備費用等綜合因素來確定操